GBT3257.9-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量.pdf 6页

'ICS73.060免费标准下载网(www.freebz.net)n42中华人民共和国国家标准cB/T3257.9-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-DeterminationofpotassiumoxideandsodiumoxidecontentFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1999一08一30发布2000一04一6b-ii-国家质WWL技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T3257.9-1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准参照GB/丁3257.9-1982，对分析步骤作了如下修改:试样熔融分解过程由在喷灯上改为在马弗炉里进行，并进行了分析条件和样品测定的试验。附录A为提示的附录。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.9-1982.本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草本标准起草单位:山东铝业公司。本标准主要起草人:庄清海、邓金玲、陈春英。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法CB/T3257.9-1999测定氧化钾、氧化钠量代替GB/T3257.9-1982Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定，测定范围:。05%-3.000x,2方法提要试样用偏硼酸铿熔融分解，浸提，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计于波长766.5urn和589.0am处，以空气一乙炔火焰分别进行氧化钾、氧化钠的测定。大量的偏硼酸铿、铝干扰氧化钾的测定。借标准系列中加一定量的偏硼酸锉和铝盐消除其千扰。3试荆3门偏硼酸锉脱水方法:先将盛有偏硼酸锉(LiB02·8H20)的磁皿放人烘箱内，逐渐升温至170C，烘2h后，再在600^-650C马弗炉内灼烧2h，冷后研细，贮放磨口瓶中。3.2硝酸(1+1),3.3盐酸(1+3),3.4偏硼酸锉溶液:将7.800g偏硼酸铿(LiBO,"8H20)于50MI水中加热溶解，加20ml硝酸(3.2)，冷却至室温，移人100ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.5铝溶液:将。.7938g金属铝(99.99%)于50Ml盐酸(3.3)中加热溶解，冷却至室温，移人250ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀3.6氧化钾标准溶液:称取0.7915g预先在400^450C灼烧过1.5h的氯化钾(基准试剂)溶于100ml,水中，移人500m工容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转人干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含1.00mg氧化钾。3.7氧化钠标准溶液:称取。.4715g预先在400^-450C灼烧过1.5h的氯化钠(基准试剂)溶于100MI.水中，移人500ml容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转人干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含0.50mg氧化钠。3.8氧化钾一氧化钠混合标准溶液:分取10.0MI氧化钾标准溶液(3.6),10.0ml氧化钠标准溶液(3.7),置于500m工容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含20kg氧化钾和10gg氧化钠。用国家质If技术监督局1999-08-30批准2000-04一01实施I免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)CB/T3257.9-1999前现配。I9分析用水:离子交换水。4仪器原子吸收分光光度计，附有。.5mmX100mm单缝燃烧器，钾、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高标准溶液的吸光度不低于。.30.标准曲线线性等差浓度标准溶液中，两个最高与次高浓度标准溶液的吸光光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。7倍。最小稳定性:校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和。.S0/uo原子吸收分光光度计的工作条件见附录A(提示的附录)。5试样5.1样品应通过74km筛。5.2试样预先在105^-110"C烘干2h.置于干燥器中，冷却至室温6分析步骤6，1测定数量对同一试样应独立地进行三次测定.取其平均值。6.2试料量称取试料0.1g>精确至0.0001g.6,3空白试验随同试料作空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)放人预先盛有。.4DDg脱水偏硼酸锉的铂柑A中，用铂丝仔细搅匀。置800C马弗炉内熔融30min，取出稍冷。6.4,2加沸水于增祸内加热至熔融物溶解，洗人预先盛有4ml硝酸(3.2)的150ml烧杯中，以热20a硝酸洗净塔祸及盖，冷却至室温，移人100ml_容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀。6.4.3分取5.00ml溶液(6.4.2)于50(或10O)MI容量瓶中，加1.8ml硝酸(3.2)，用水稀释至刻度。摇匀。6.4.4在原子吸收分光光度计上，置于波长766.5nm和589.0nn，处，以空气一乙炔火焰分别测定氧化钾和氧化钠的吸光度。同时随做校准曲线。注对于钾、钠含量低的试料直接使用溶液(6.-1.2)进行侧定钾、钠含量高的试料则用溶液(6.4.3)，计算时分别使用校准曲线(6.5.1)和(6.5.2).6.5校准曲线的绘制6.5.1分取。，。。、。.50,1.00,2.00,2.50,3.00,3.50,4.。。ml.氧化钾一氧化钠混合标准溶液(3.8)，分别置于一组50ml容量瓶中，各加10.0ml偏硼酸锉溶液(3.4),5.0ml铝溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。6.5.2分取。.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00ml氧化钾一氧化钠混合标准溶液(3.9)，分别置于一组50ml容量瓶中，各加1.0ml-偏硼酸锉溶液(3.4),0.50ml铝溶液(3.5)和1.8ml,硝酸(3.2>,用水稀释至刻度，摇匀，(6.5.1)和(6.5.2)之溶液均按其分析步骤6.4.4之操作.以零浓度为参比测其吸光度。分别绘制两2免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/T3257.9-1999条校准曲线了分析结果的表述按下式计算氧化钾、氧化钠的百分含量:‘·vx10-sK20(Na,O)(0a)二x100m式中::—自校准曲线上查得的氧化钾(氧化钠)浓度，pg/ml.;V—被测溶液的体积，ml;in—被测溶液相当的试料量，98允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表l氧化钾、氧化钠含量允许差0.05-0.100.03>0.10-0.500.05>0.50--1.000.07>1.00^-2.000.10>2.00-3.000.20免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"r3257.9-1999附录A(提示的附录)仪器工作条件火焰原子吸收分光光度计测定氧化钾、氧化钠的工作条件、参数见表A1,表A1光谱通带灯电流燃烧高度空气流量乙炔流量元素RnmiE丁n厂mArrlnlL/minL/min钾766.50.41.056.51.8钠589.00.41.056.51.8免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'