GBT3257.8-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量.pdf 6页

'ICS73060免费标准下载网(www.freebz.net)n42中华人民共和国国家标准GB/T3257.8-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofmagnesiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1999一08一30发布2000一04一01实施国家J贡董轰技术监督局发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T3257.8-1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的有关规定编写。本标准参照GB/T3257.8-1982，对分析方法作了如下修改:由二甲苯胺蓝工一澳化十六烷基三甲按光度比色法改为原子吸收分光光度法。附录A为提示的附录。本标准自生效之日起，同时代替GB/丁3257.8-19820本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所和郑州轻金属研究院负责起草。本标准起草单位:山东铝业公司。本标准主要起草人:苏献瑞、赵莎莉、庄清海免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法GB/T3257.8-1999火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量代替GB/T3257.8-1982Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofmagnesiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中氧化镁含量的测定。本标准适用于铝土矿石中氧化镁含量的测定，测定范围:0.03%-2.00%.方法提要试样用氢氧化钠熔融，以盐酸酸化后，用乙炔一空气火焰.以原子吸收分光光度法测定氧化镁的量。氧化铝、氧化硅、氧化钦等对测定的干扰，用氯化银消除。3试剂州盐酸(p=1.19g/mt)，优级纯。3.2盐酸(1+1)，优级纯。3.到盐酸(1+49)，优级纯。氢氧化钠(固体)，优级纯35氯化铭(150g/I)，优级纯。351氯化铭化学纯提纯方法称取化学纯氯化钮(SrCI,·6H20)500g，放人1000ml，带刻度的烧杯中。加200ml水，置于电热板上加热至全部溶解。继续加热，浓缩至总体积400ml。取下烧杯，在冷水浴上冷却至约50C。加无水酒精600mI至700ml，搅拌10min，静止10min。抽滤分离至近干。将沉淀物放回原烧杯，加无水酒精洗涤数次。将沉淀物置干净滤纸上，于35℃下晾干。3.6氧化镁标准贮存溶液:准确称取1.000g基准氧化镁(预先经800C灼烧恒重)于100nil烧杯中，加少量水，用盐酸30mL(3mol/L)溶解。移人1I容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1ml_含氧化镁1.000mg,3.7氧化镁标准溶液:分取10ml氧化镁标准贮存液(3.6)，于1000ml容量瓶中。加人盐酸(3.2)4.5ml，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含氧化镁0.01mgo3.8分析用水:离子交换水4仪器4.1火焰原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯，燃料气(乙炔钢瓶提供，纯度99.99写)。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。国家质t技术监督局1999一08一30批准2000一04一01实施1免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r3257.8-1999最低灵敏度:四个等差浓度标准液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于。.25,校准曲线线性:四个等差浓度标准溶液中，两个最高浓度标准溶液吸光度之差值应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。，7倍。最低稳定性:校准曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5写和。.60ue原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录Ae4.2增涡;30ml。5试样5门样品应通过74Km筛。5.2试样预先在105-110C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料量称取。1g试料，精确至。.0001g,6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于30ml银增祸内。加2g氢氧化钠，置于高温炉内(300C),炉温升至750C(恒温30min)。取出增祸，稍冷。用热水将样品洗人盛有6mot/I.28ml盐酸的100MI，容量瓶中。将柑锅用热盐酸(3.3)洗涤2次。冷却后用水冲稀至刻度，摇匀。分取此液5^15ml(使测试液中氧化镁含量限制在线性范围0.2-0.8vg/mI)于50ml,容量瓶中。加4.5ml-盐酸(3.2),6mL氯化德(3.5),用水冲稀至刻度，混匀。6.3.2按附录A(提示的附录)，以水调零点，试液与系列标准溶液(6.4)同时测量吸光度。由校准曲线查出相应氧化镁浓度。6.4校准曲线的绘制移取0,1.00,2.00,3.00,4.00m工氧化镁标准液(3.7)，分别置于一组50MI，容量瓶中。分别加人6m工J氯化银(3.5),4.5ml，盐酸(3.2)。用水冲稀至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计上于波长285.2nm处，以水调零点，测量其吸光度，减去空白吸光度后，以氧化镁浓度(pg/ml.)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。7分析结果的表述按下式计算氧化镁的百分含量:(c,一‘)VX10-6____.-~一一一~~落r~下声一一XluvMg0(0a)=m一V,/Vz式中:。，测量时，自校准曲线上查得氧化镁浓度，lag/m,;c2测量时，自校准曲线上查得随同试样的空白溶液氧化镁浓度，Kg/ml.;V-测量时试液的体积，ml;，—试料的质量，9;V,—分取试液的体积，MI;V2—试液总体积,ml。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r3257.8-19998允许差实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差。表1氧化镁含量允许差0.03-0.080.015>0.08--0.200.03>0.20-0.600.05>0.60^-1.000.06>1.00^-2.000.10免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r3257.8-1999附录A(提示的附录)仪器工作条件火焰原子吸收分光光度计测定氧化镁的工作条件、参数见表Al.表Al条件灯电流,mA燃烧器高度，mm狭缝宽度，nm乙炔流量L/min空气流量,L/min选择参数540.41.26.5免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'