GBT3780.5-2002橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法.pdf 8页

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T3780.5--2002里.前『j本标准是等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD3765-1998《炭黑标准试验方法CTAB表面积》对国家标准GB/T3780.5-1991《橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法》修订而成。本标准与ASTMD3765-1998的主要技术差异：一一本标准增加用SDS溶液滴定未被吸附的CTAB的方法，方法2一自动滴定至规定的浊度终点，方法4—手工滴定至规定的变色浊度终点。一CTAB溶液使用前冷却至23C-25`Co—增加标准的提示性附录A。在附录A中给出了用最小二乘法回归计算的实例。一“引用标准”中增加GB/T8170《数值修约规则》和GB/T9578《标准参比炭黑》。—第4章中，试剂选用OP.本标准与GB/`I"3780.51991的主要技术差异：—引用标准中增加GB/T6682-1992《实验室用水规格和试验方法》。—增加“用SDS溶液滴定未被吸收的CTAB，滴定方法为：方法2一一自动滴定至规定的浊度终点”；详细描述SDS手工滴定法的终点判断；取消“用OT滴定至规定变色终点”。—确定试验结果的标准参比炭黑改为ITRB或SRB3#,ITRB的确切表面积为83.OX10"m"/kg,SRB3＃的确切表面积为81.4X103n-i"/kgo5.5中增加加压过滤的装置示意图。—明确干燥温度为（125士1)C.—增加采样方法。—重复性规定为“两次测定结果之差不超过其平均值的4.25%o",再现性规定为“两次测定结果之差不超过其平均值的9.760o"=一第4章取消“0.2%Gre/m)嗅酚蓝乙醇水溶液”。本标准自实施之日起，代替GB/T3780.5-19910本标准的附录A是提示的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准山全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归日。本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人：余艳、王定友。本标准首次发布于1983年6月，1991年4月第一次修订。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准橡胶用炭黑比表面积测定CTAB法GB/T3780.5-2002Carbonblackusedinrubberproducts---代替GB/T3780.51991Determinationofspecificsurfacearea--CTABtestmethod注意：使用本标准的人员应熟悉常规实验室操作，本标准未涉及任何使用中的安全问题，使用者有资任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。范围本标准规定了炭黑除微孔（十六烷基三甲基澳化钱不能进人的孔）以外的比表面积的试验方法。本标准适用于橡胶用炭黑。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB3778-1994橡胶用炭黑GB/T8170-1987数值修约规则GB/T9578--2002标准参比炭黑GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987)3方法提要3.1炭黑在十六烷基三甲基澳化钱(CTAB）水溶液中的吸附等温线具有一个较长的单分子吸附层的平坦段。炭黑对CTAB的吸附不受其表面焦油状物质或含氢、氧等官能团的影响。用机械搅拌或超声波振荡的方法很快就可以使吸附达到平衡。在滤去分散的胶体炭黑后，用磺基丁二酸钠二辛酷(OT）或十二烷基硫酸钠（(SDS)测定未被吸附的CTAB的量试验结果均按工业着色参比炭黑ITRB或标准参比炭黑（SRB3#）确定其CTAB法比表面积。ITRB的确切比表面积为83.0X10"m"/kg,SRB3＃的确切比表面积为81.4X10"m"/kgo3.2未被吸附的CTAB分子按下述任何一种方法进行滴定。①方法1，用OT滴定至规定的浊度终点自动滴定法（仲裁法）；②方法2，用SDS滴定至规定的浊度终点—自动滴定法；③方法3，用OT滴定至最大浊度终点—手工滴定法；④方法4，用SDS滴定至规定的变色浊度终点一手工滴定法。4试剂和材料本试验中所用试剂均为分析纯级，试验用水应符合GB门’6682的规定。4.1缓冲溶液，p11=7：溶解2.722g磷酸二氢钾（KH,PO,),4.260g磷酸氢二钠（Na,HPO,）和1.169g氯化钠（NaCI）于II水中。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002一05一29批准2002一12一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T3780.5---20024.2CTAB溶液。(C,,II,BrN)-0.01mol/L:称取3.64gCTAB（十六烷基三甲基嗅化钱）溶解于900MI水中，加100mL缓冲溶液（4,1)，加热至27C-37`C溶解，使用前冷却全2301--25C."注：C;TAB溶液在低于23"(、条件下贮存会缓慢析出结晶。4.3OT溶液。((,,,H,Na07S)=0.0022mol/L：称取1.000g100％固休OT磺基丁二酸钠二辛醋）于含有2.5mL甲醛溶液的11、水中，用磁力搅拌器剧烈搅拌48h,置于阴凉干燥处停放12d后标定使用。注1启封的（Yl’试剂需贮存在十燥器中Q2OT溶液易产生降解，使用期限不超过6个月。4.4甲醛溶液：37写。4.5SDS溶液e(C,,I-1z.Na()4S）一。.0021mol/I）：溶解0.606gSI)S(I-烷基硫酸钠）于含有2.5mL甲醛的1L水中，停放24ho注：如果溶液混浊或有沉淀，则试剂纯度低不宜使用。4.6二氯荧光黄乙醇溶液，0.360n:溶解。.20g固体二氯荧光黄于70mI,乙醇中，并贮存在滴瓶中。4.7OP（辛基苯基聚氧乙烯醚）溶液，0.15%."4.8标准参比炭黑应符合GB/T9578规定。3]5仪器、设备超声波电磁分散机。52加压过滤装置（见图I),关闭阀压力计根据需要增加来自加压空过滤器装置1．｛过滤器二｝．’图1加压过滤装置5.3炭黑比表面积测定仪。注：国产TBY-1。炭黑比表面积测定仪、TBY-2。加压过滤装置,"I"BY-50超声波分散机均是由中橡集团炭研院提供的产品的商品名称。给出这一信息是为了给本标准的使用者提供方便，而不是石化局政策法规司标准处对这产品的认可。5.4磁力搅拌器。5.5磁力搅拌棒，其表面涂有聚四氟乙烯或聚氯二氟乙烯，长度应与所盛容器的底部直径相匹配。5.6微孔滤膜，孔径0.15jtm。用于滤去分散胶体炭黑的微孔滤膜在使用前必须浸泡，即将25片滤膜逐片地浸泡在loonil,CTAB溶液中，滤膜使用前至少浸泡48h,CTAB浸泡液不能重复使用。浸泡过的滤膜使用期限为6个月。5．7显微镜照明光源或类似的自炽灯点光源，该装备带有可调电阻器。5.8烘箱：重力对流型，可控制在（125十1)C，均匀性为士5Co采用说明：11ASTM标准中规定为22C一25C.2]ASTM标准中要求使用0.15%Tritonx-100溶液。3刁ASTM中规定用ITRR工业参比炭黑，其确切比表面积为83.OX10"nt2/kgo免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/"r3780.5-20025.9移液管或分液器，吸液量分别为30.00ml-,10.00ml.,5.00mLo5.10烧杯，容积100ml-5.11锥形瓶，容积50ml,,100ml,，具磨口塞。采样按(;B3778规定进行。步骤试验室环境：温度（25士2)C，相对湿度（60士5)％07.1称取适量的于（125士lC下干燥1h的炭黑试样（称准至0.1mg）于100ml.锥形瓶中，称样量需符合表1要求。表1称样量要求一一YXN11%00J-j}P941一斗CCAB[LAti1l2f5.I1M50/(10"m"/kg)称取的试样质量／9N200系歹｝｛｛100^-130N300系列｝75-1050.40N351～N440系列｛50750.60N500-N600系列｝35-500.901.35＿＿N700*3!"＿＿＿＿＿＿二－一2上少几＿＿＿＿＿＿＿＿注｝1如果炭黑加热减量已知．干燥步骤可以省略，所称取的试样量减去加热减量便得到试样量。一2女嘿不知然拼炭黑的类别蒸其氮吸I}1比表面积或吸碘值进行分拳⋯川．⋯7.2加30.00ml.CTAB溶液。采取下述任一种方式吸附。7.2.1盖好瓶塞，放在振荡机上以240r/min的速率振荡40min,7.2.2加磁力搅拌棒后盖紧瓶塞，放在超声波磁力分散机中，浸泡深度至少50mm，浴温23C^-25C,搅拌6min，如果单独使用超声波水浴和磁力搅拌器，则在水浴中超声1min，然后搅拌1min，再重复两次，总计时间为6min,了.3取出浸泡过的滤膜．用纸巾吸去过量溶液，使发亮的一面对着人口。按压滤器说明书要求组装。7.4擦干锥形瓶外部的水滴，倾（(3-5)ml炭黑试样和CTAB溶液的混合液于压滤罐中，拧紧r.盖，调节压力在0.4-0.7MPa，弃去滤液后再将该混合液全部倾入压滤罐中，拧紧上盖。将滤液收集在洁净的50ml,锥形瓶中，加盖，摇动，以确保滤液均匀。7.5立即按7.6四种方法中任一方法进行滴定。7．6滴定7.6.1用OT溶液自动滴定CTAB滤液至最大浊度终点。7.6.1.1按仪器说明书要求安装调试炭黑比表面积测定仪，待计量管充满OT溶液时，仪器自动停止，此时按“停止”键使仪器处于待运转状态。7.6.1.2用吸液管吸取5.00ML滤液于清洁干燥的石英杯中，加2.5mLOP溶液、25mL水及磁力搅拌棒后置石英杯于测定槽中（手不能接触石英杯的透光面）。按“滴定”键，自动滴定开始，数字显示器同时显示滴加体积（ML)，待自动停止滴定，记录消耗的（)T溶液体积，精确至0.01ml-7.6.2用SDS溶液自动滴定至最大浊度终点。7.6-2.1按仪器说明书要求安装调试炭黑比表面积测定仪，待计量管充满sDs溶液时，仪器自动停止，此时按“停止”键使仪器处于待运转状态。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)cB/T3780.5-20027.6.22用吸液管吸取5.00mL滤液于清洁十燥的石英杯中，加5滴（约0.25mL)OP溶液、25ml,水及磁力搅拌棒后置石英杯于测定槽中（手不能接触石英杯的透光面）。按“滴定”键，自动滴定开始，数字显示器同时显示滴加体积（ML)，待自动停止滴定，记录消耗的SDS溶液体积，精确至0.01ml,o7.6.3用OT溶液滴定至最大浊度终点一手工滴定法。7.6.3.1取10.00mL滤液于100ml,烧杯中，加50ml水并放人搅拌棒。7.6.32置烧杯于磁力搅拌器上，并位于光源前，调节搅拌速度200r/min,注：有组装滴定装置时调节可变电阻器，在滴定达终点时不见灯丝。终点后再加‘滴，灯kk徐徐再现。标定济液和滴定试样时可变电阻位置相同。7.6,3.3用滴定管快速滴加OT溶液至混合物呈云雾状。此时观察灯丝，灯丝更红，继续以各滴间隔15s的速度滴加，浊度迅增，停止滴加，继续搅拌10s,通过混合物观察灯丝到加一滴即不见灯丝为终点。记录滴定体积，精确至0.01ml-7.6.4用SDS溶液滴定至规定的变色浊度终点－一手工滴定法。7.6.4.1吸取10.00mLCTAB滤液于放有搅拌棒的锥形瓶中，加6滴（(0.3mL）二氯荧光黄指示剂，置锥形瓶于磁力搅拌器上，调节搅拌速度使混合物快速旋转又很少产生泡沫。7.6.4.2用SDS溶液快速滴定至溶液呈清晰的粉红色，继续滴加至橙黄色，此时缓慢滴加，直至产生的悬浮物均匀地分布在溶液中，且混合物表面有萤光层。记录消耗的SDS溶液体积，精确至0.01ML.8溶液校正系数的计算8.1称取。.2,0.3,0.4,0.5,0.6g共五份干燥的1一业着色参比炭黑(ITRB）或标准参比炭黑(SRB3#），称准至0.1mga8.2分别按7.2-7.4的要求进行操作，并按7.6中任意一种方法进行滴定。8.3以滴定体积v，与其相对应的标样质量m，作出曲线，用最小二乘法求出直线方程。计算出斜率b(mL/g）及在体积轴［截距处的体积V,(mL)。用每份标样相对应的数据按8.4中的公式计算出标准参比炭黑的比表面积。计算出的结果与规定的比表面积值之间相差应不大于1.5X10"m2/kg，否则，重复8.1-8.2的步骤。注：计算实例见附录A。8.4炭黑比表面积SA(10"m2/kg）按式（1）计算：SYTRB