GBT3780.17-2008炭黑粒径的间接测定反射率法.pdf 6页

'ICS83．040．20G49a雪中华人民共和国国家标准GB／T3780．17—2008代替GB／T3780．17—1995炭黑第17部分：粒径的间接测定反射率法Carbonblack--Part17：Indirectdeterminationofparticlesize—Reflectancemethod2008-06-18发布2009—02—01实施丰瞀徽紫瓣警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖吾GB／T3780．17—2008GB／T3780((炭黑》分为如下几个部分：——第1部分：吸碘值试验方法；——第2部分：吸油值的测定；——第4部分：压缩试样吸油值的测定；——第5部分：比表面积的测定CTAB法；——第6部分：着色强度的测定；——第7部分：pH值的测定；——第8部分：加热减量的测定；——第10部分：灰分的测定；一一第11部分：筛余物的测定；——第12部分：杂质的检查；——第14部分：硫含量的测定；——第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；——第17部分：粒径的间接测定反射率法；——第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法；——第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GB／T3780的第17部分。本部分代替GB／T3780．17—1995《炭黑粒径的问接测定反射率法》。本部分与GB／T3780．17-一1995相比主要变化如下：——增加了前言，增加了警告提示，以符合标准编写格式要求；——修改了第1章、第2章、第8章的标题，以符合标准编写格式要求；⋯增加了规范性引用文件的导语，以符合标准编写格式要求；一一增加了引用标准，完善引用文件；——增加了烘箱，在操作步骤中需要该设备(本部分的4．1)；——将(光)反射仪改为反射仪并注明为光电型，与着色强度标准中的表达一致(GB／T3780．171995的4．4，本部分的4．5)；—一删除了样品座，现有设备与样品座已合为一体(GB／T3780．171995的4．5)；一修改盛样槽的规格，并重新绘制剖面图和平面图，以与现在仪器使用相匹配(GB／T3780．171995的4．6，本部分的4．6)；一将定位用标准炭黑IRB4#改为IRB7#，因为IRB4#已过时；—按现有设备对操作步骤进行了调整；——修改了计算公式，因为原版中公式有误，同时为了清楚表示粒径与反射率之间的关系(GB／T3780．171995的第7章，本部分的第7章)；——将反射率表示的精密度改为了用粒径表示(GB／T3780．17—1995的第8章，本部分的第8章)。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SAC／TC35／sc5)归口。本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院。I GB／T3780．17—2008Ⅱ本部分主要起草人：代传银、江杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T3780．17—1983、GB／T3780．171995。 炭黑第17部分：粒径的间接测定反射率法GB／T3780．17—2008警告——使用GB／T3780的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB／T3780的本部分规定了用反射仪间接测定炭黑粒径的试验方法。本部分适用于橡胶用炭黑(炉法)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB／T3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB3778橡胶用炭黑GB／T6003．1金属丝编织网试验筛(GB／T6300．11997，eqvISO3310—1：1990)GB／T8170数值修约规则3原理光源以45。角照射在炭黑表面上，炭黑吸收了大部分的入射光，小部分的入射光自炭黑表面反射。炭黑粒径愈小，反射光愈弱。光电池将垂直方向的漫射光的光能转变为电能，在反射仪上显示出反射率，由粒径与反射率的关系式计算炭黑的粒径值。4仪器和设备4．1烘箱，重力对流型，可控温度为(125士5)℃。4．2毛刷，扁平状，毛长≥2cm。4．3刮刀。4．4试验筛，西200×25／0．075，符合GB／T6003．1规定。4．5反射仪，光电型，可测出黑度梯度之间反射率的差异。4．6盛样槽，外边长120mm，外边宽78mm，内槽长70mm，内槽宽50mm，板厚6mm，槽深4mm，见图1和图2。单位为毫米图1盛样槽剖面图 GB／T3780．17—2008繁啜嚣辫麟溺麓獭鬻图2盛样槽平面图5采样按GB3778的规定采取炭黑试样。6步骤单位为毫米6．1样品准备用一个大小合适的开口容器盛不超过10mm厚的足够量炭黑试样在125℃烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温，然后将样品通过孔径为75pm的试验筛后，重新放在干燥器中保存备用。注：如果连续筛样，一定要仔细检查并清除筛孔中残留的炭黑颗粒。6．2试样制备用样品勺将过筛的试样加入盛样槽内，然后用刮刀轻轻地刮平试样，使之充满整个盛样槽，并去掉多余的试样。重复上述操作，直至制备出平整、光滑的炭黑表面为止。将制备的合乎要求的样品放人干燥器中保存备用。以同样方法制备基准炭黑(IRB7#工业参比炭黑)试样。6．3反射率测定6．3．1反射仪定位接通电源，预热反射仪至少30min，按仪器使用说明书对仪器进行调零，然后将制备好的基准炭黑(IRB7#工业参比炭黑)的盛样槽置于反射仪的样品座上，使盛样槽的试样中心对着反射仪的投射光点，旋转校正旋钮将反射率显示值调至40，测定盛样槽中四个不同部位的反射率，记录每个测量点读数。如果四个读数值均在40±0．5之间，则锁定校正旋钮。如果基准炭黑的反射率值在40土0．5之外，则应重新制备试样，再按本步骤要求进行校正定位。若用其他标准参比炭黑作基准炭黑样时，应先以IRB7#工业参比炭黑标样定位，测出拟作基准炭黑样的反射率值，以后就可以此反射率值进行定位。6．3．2试样反射率的测定按6．2步骤制备两个测试样品作平行测定。取下基准炭黑(IRB7#)盛样槽，放人待测试样的盛样槽，在四个不同部位读取并记录4个反射率值，并取其平均值。按同样步骤测试另一个平行试样。7结果计算将试样炭黑的反射率值代人下列经验方程式计算炭黑粒径值(D)，数值以纳米(nm)表示：2 GB／T3780．17～2008D一(击)1‘“式中：D——炭黑粒径值，单位为纳米(nm)；卜一炭黑的反射率值。注：当一段时间不进行测定或反射仪经修理调试后，应重新用IRB7#工业参比炭黑测出反射率一粒径关系曲线以校正此方程。计算结果准确到整数位。如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB／T8170进行修约。8精密度重复性：两次测定的炭黑粒径值之差不超过0．27nm。9试验报告试验报告包括下列项目：a)试样名称及标识；b)本试验依据的标准名称或编号；c)本试验所使用的反射仪的名称和型号；d)试验结果(均值或中位数、测试次数)；e)与基本分析步骤的差异；f)试验中出现的异常现象；g)试验日期。'