GBT4698.2-2011海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铁量的测定.pdf 15页

'ICS77．120．50H64园亘中华人民共和国国家标准GB／T4698．2—201代替GB／T4698．2—1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铁量的测定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumsponge，titaniumandtitaniumallOys—Determinationofironcontent2011-05-12发布2012-02-01实施宰瞀鹃鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会议1” 前言GB／T4698．2—2011本部分代替GB／T4698．2—1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法1，10-Z．氮杂菲分光光度法测定铁量》。本部分与GB／T4698．2—1996相比主要变化如下：——增加了原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分修改采用ISO22960：2008《钛及钛合金一铁量的测定一l，lo一二氮杂菲分光光度法》(方法一)、ISO22961；2008《(钛及钛合金一铁量的测定一原子吸收光谱法》(方法--)和ISO22962：2008《钛及钛合金一铁量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱法》(方法三)。本部分与ISO22960：2008、ISO22961：2008、22962：2008的章条号对照情况见附录A。本部分与ISO22960：2008、ISO22961：2008、22962：2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(I)进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因一览表。本部分的方法一为仲裁分析方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC／TC243)归口。本部分方法一起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。本部分方法二起草单位：西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。本部分方法三起草单位：宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司、四川恒为制钛科技有限公司。本部分方法一主要起草人：李波、禄妮、张磊、朱梅生、黄永红、李震乾、佟伶、李满芝、朱广路、刘家荣。本部分方法二主要起草人：李波、杨平平、孙宝莲、吴秦建、张卓、李艳芬、朱广路、李凤玲。本部分方法三主要起草人：黄永红、李剑、雷小燕、王晓艳、李波、童坚、张卓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T4698．2—1984；——GB／T4698．2—1996。 1范围海绵钛、钛及钛合金化学分析方法铁量的测定本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定方法。本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中铁含量的测定。2规范性引用文件GB／T4698．2—2011下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696，MOD)GB／T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(ISO1042，EQV)GB／T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648，EQV)GB／T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则(ISO384，EQV)GB／T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法(IsO4787，IDT)3总则3．1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB／T6682的规定。3．2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB／T12808、GB／T12809、GB／T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB／T12810的要求。4方法一1，10---氮杂菲分光光度法4．1测定范围铁的测定范围为0．005％～2．00％(质量分数)。4．2方法原理试料用盐酸一氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛。加入硼酸，酒石酸，乙酸铵和盐酸羟胺。加入1，lo---氮杂菲生成1，10一二氮杂菲铁络合物，分光光度计测定其铁含量。4．3试剂4．3．14．3．24．3．34．3．4盐酸(1+1)：缓慢地将500mL盐酸(p1．16g／mL～1．19g／mL)加人到500mL水中。硝酸(1+1)：缓慢地将500mL硝酸(p1．42g／mL)加入到500mL水中。氢氟酸(1+1)：小心、缓慢地将100mL氢氟酸(p1．14g／mL)加人到100mL水中。硼酸。 GB／T4698．2—20114．3．5酒石酸(200g／L)。4．3．6乙酸铵(500g／L)。4．3．7盐酸羟胺溶液(100g／L)。4．3．81，10一二氮杂菲溶液(2g／L)：溶解2．og1，10一二氮杂菲于100mL乙醇(体积百分含量不小于95％)中，用水稀释至1000mL。4．3．9铁标准溶液4．3．9．1铁标准贮存溶液(0．500mg／mL)：准确称取0．500g金属铁("Fe≥99．9％)于300mL烧杯中(精确至0．0001g)，加入30mL盐酸(4．3．1)加热溶解。加入5mL硝酸(4．3．2)氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4．3．9．2铁标准溶液(o．050mg／mL)：移取10．00mL铁标准贮存溶液(4．3．9．1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。4．4仪器4．4．1分析天平：可精确至0．1mg。4．4．2分光光度计。4．5试样4．5．1取样海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。4．5．2试料按表1称取试料，精确至0．0001g。表1试料量和分取试液体积铁含量／试料量／分取试液体积／％go．005～0．11．o20．oo>O．1～0．41．o10．OO>O．4～0．8o．5010．00>O．8～2．oo．2010．OO4．6分析步骤4．6．1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4．6．2空白试验随同试料做空白试验。4．6．3工作蓝线的绘制4．6．3．1移取0．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL铁标准溶液(4．3．9．2)，于5个100mL容量瓶中。加入15mL酒石酸溶液(4．3．5)，25mL乙酸铵溶液(4．3．6)，5mL盐酸羟胺溶液(4．3．7)，用水稀释至约80mL，混匀。4．6．3．2加入10mLl，10一二氮杂菲溶液(4．3．8)，用水稀释至刻度，混匀。4．6．3．3室温放置20rain后，移取部分溶液于1cm吸收皿中，以水为参比，测定标准溶液的吸光度。2 GB／T4696．2—2011以铁的质量浓度(mg／100mL)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0．999。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。4．6．4测定4．6．4．1将试料(4．5．2)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。4．6．4．2加入10mL盐酸(4．3．1)，5mL氢氟酸(4．3．3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解，加入3mL硝酸(4．3．2)继续加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(4．3．4)，搅拌溶解，冷却至室温。4．6．4．3将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取部分溶液两份(A和B)于100mL容量瓶中。分别加入15mL酒石酸溶液(4．3．5)，25mL乙酸铵溶液(4．3．6)，5mL盐酸羟胺溶液(4．3．7)，用水稀释至约70mL，混匀。4．6．4．4在A溶液中加入10mL1，10一二氮杂菲溶液(4．3．8)，如试料中含铜，镍等，则补加10mL1，10-一--氮杂菲溶液(4．3．8)，用水稀释至刻度，混匀。B溶液用水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液。4．6．4．5在室温下放置20min后，移取部分溶液A于1cm比色皿中，以B溶液为参比，于分光光度计波长510rim处测量其吸光度，从工作曲线(4．6．3)上查出相应的铁量。4．7分析结果的计算铁含量以铁的质量分数WFc计，数值以％表示，按式(1)计算：‰一象专X100X10⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯“1)100式中：P-——分取试液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；P2——空白溶液中铁质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；V——分取试液的体积，单位为毫升(mL)；m——试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(2)、式(3)、式(4)]。如果超过，应重新进行分析。4．6精密度本方法的允许差按式(2)、式(3)和式(4)表示。重复性限：2．8×Eo．0055×(‰)+0．00103％实验室内再现性限：2．8×Eo．0083X(wh)+0．001ol％实验室问再现性限：2．8×Eo．0233X("F。)+0．00081％5方法二原子吸收光谱法5．1测定范围铁的测定范围为0．01％～2．00％(质量分数)。5．2原理试料用盐酸和氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛、铁及其他元素。然后加人硼酸，用原子吸收光谱仪测3^^^234i GB／T4698．2—2011量试液中铁浓度。5．3试剂5．3．1盐酸(1+1)：将500mL盐酸(p1．16g／mL～1．19g／mL)缓慢加人到500mL水中。5．3．2硝酸(1+1)：将500mL硝酸(p1．42g／mL)缓慢加人到500mL水中。5．3．3氢氟酸(1+1)：将100mL氢氟酸(p1．14g／mL)缓慢加入到100mL水中。5．3．4硼酸。5．3．5纯钛t￡h≥99．95％，铁含量已知且应尽可能的低。如果铁含量未知，应采用方法一准确测定。5．3．6铁标准溶液5．3．6．1铁标准贮存溶液(0．500mg／mL)称取0．500g金属铁[嘶。≥99．9％]于300mL烧杯中(精确至0．0001g)，加入30mL盐酸(5．3．1)加热溶解。加人5mL硝酸(5．3．2)氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物。冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．3．6．2铁标准溶液(o．050mg／mL)移取10．00mL铁标准贮存溶液(5．3．6．1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。5．4仪器5．4．1分析天平：可精确至0．1mg。5．4．2火焰原子吸收光谱仪，采用空气／乙炔火焰，波长248．3nm。5．5试样5．5．1试样要求海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。5．5．2试料称取0．50g试料，精确至0．0001g。5．6分析步骤警告：应按照原子吸收光谱仪器使用规程点燃和熄灭空气一乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。5．6．1测定次数独立地进行两份试料测定，取其平均值。5．6．2空白试验随同试料以纯钛(5．3．5)做空白试验。5．6．3标准溶液的制备5．6．3．1总则标准溶液的制备按照5．6．3．2、5．6．3．3进行。5．6．3．2∞Fe≤0．1％5．6．3．2．1称取6份纯钛(5．3．5)，每份0．50g，置于200mL聚乙烯烧杯中。5．6．3．2．2加入10mL盐酸(5．3．1)和5mL氢氟酸(5．3．3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸(5．3．2)，加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(5．3．4)，搅拌溶解，冷却至室温。5．6．3．2．3将溶液移至100mL容量瓶中，分别加入0．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL铁标准溶液(5．3．6．2)，用水稀释至刻度，混匀。4 GB／T4698．2—20115．6．3．3wFc>0．1％5．6．3．3．1称取6份纯钛(5．3．5)，每份0．50g，置于200mL聚乙烯烧杯中。5．6．3．3．2加入10mL盐酸(5．3．1)和5mL氢氟酸(5．3．3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸(5．3．2)，继续加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(5．3．4)，搅拌溶解，冷却至室温。5．6．3．3．3将溶液转移至100mL容量瓶中。5．6．3．3．4按表2移取部分溶液至6个100mL容量瓶，并补加盐酸(5．3．1)。分别加入0．00mL、2．00mL、4．00mL、6．00mL、8．00mL、10．00mL铁标准溶液(5．3．6．2)，用水稀释至刻度，混匀。5．6．4试液的制备5．6．4．1将试料(5．5)移至200mL聚乙烯烧杯。5．6．4．2加人10mL盐酸(5．3．1)和5mL氢氟酸(5．3．3)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热溶解。加入3mL硝酸(5．3．2)，加热驱除氮的氧化物。加入3g硼酸(5．3．4)，搅拌溶解。冷却后将溶液移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5．6．4．3试料中铁含量>0．1％时，按表2分移取部分溶液于100mL容量瓶中，并补加盐酸(5．3．1)，用水稀释至刻度，混匀。表2铁含量和分取试液体积铁含量／分取试液体积／加入盐酸(5．3．1)量／％mL>0．10～0．5020．008．0>O．50～2．005．009．55．6．5测定5．6．5．1总则仪器应配有由厂家推荐的铁元素空心阴极灯，波长设定在248．311i"12处，用空气一乙炔贫燃性火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。5．6．5．2工作曲线的绘制在波长248．3nm处，用空气／乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度。以铁含量为横坐标(mg／100mL)，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。5．6．5．3试液的测定在波长248．3rim处，用空气／乙炔贫燃性火焰，以水调零，测定试液的吸光度，从工作曲线查出相应的铁的质量浓度(mg／100mL)。5．7分析结果计算5．7．1wFe≤O．1％铁含量以铁的质量分数”。计，数值以％表示，按式(5)计算：∞h：＆二皿二旦!X100×10—3⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯”(5)m式中：n——试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100raL)；见——空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；胁——5．6．3．2中纯钛(5．3．5)溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；m——试料质量，单位为克(g)。5 GB／T4698．2—201所得结果表示至小数点后第三位。同一试样两次平行分析结果的差值不超过相应的允许差范围[式(7)、式(8)、式(9)]。如果超过，应重新进行分析。5．7．2t‘‰>0．1％铁含量以铁的质量分数”Fe计，数值以％表示，按式(6)计算：‰一竺二[竺二坠趔舢州旷⋯⋯⋯⋯⋯⋯㈩训h一——X1uUXlU～⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯‘LOJ式中：P3——5．6．3．3中纯钛(5．3．5)溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；PI——分取试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；P5——分取空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；y——分取试液体积，单位为毫升(mL)；m——分取试液中试料质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后第三位。同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(7)、式(8)、式(9)]。如果超过，应重新进行分析。6．8精密度本方法的允许差按式(7)、式(8)和式(9)表示。重现性限：2．8×I-o．OlOo×(wh)+0．0004]％实验室内再现性限：实验室之间再现性限(7)2．8×EO．0149×(wFe)+0．00041％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8)2．8×EO．0270×("h)+o．00231％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(9)6方法三电感耦合等离子体原子发射光谱法6．1测定范围铁的测定范围为0．01％～3．o％(质量分数)。6．2方法原理试料用硝酸和氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解，使用电感耦合等离子体(ICP)一原子发射光谱仪测定试样中铁的含量。6．3试剂6．3．1盐酸(1+1)：将500mL盐酸(P1．16g／mL～1．19g／mL)缓慢地加人到500mL水中。6．3．2硝酸(P1．42g／mL)。6．3．3硝酸(1+1)：将500mL硝酸(p1．42g／mL)缓慢地加入到500mL水中。6．3．4氢氟酸(1+1)：将100mL氢氟酸(P1．14g／mL)小心、缓慢地加入到100mL水中。6．3．5硫酸(1+1)：将500mL硫酸(P1．84g／mL)缓慢地加入到500mL水中，冷却。6．3．6硫酸(1+3)：将100mL硫酸(P1．84g／mL)缓慢地加人到300mL水中，冷却。6 G,B／1r4698．2—20116．3．7纯钛："，≥99．95％，铁含量已知并应尽可能的低。如铁含量未知，应采用方法1准确测定。6．3．8钴溶液(1mg／mL)：准确称取1．00g纯钴(Ⅲc。≥99．5％)至300mL烧杯中，加人40mL硝酸(6．3．3)，加热溶解，冷却后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．3．9钇溶液(1mg／mL)：准确称取1．27g三氧化二钇(w,z20．≥99．5％)至300mL烧杯中，加入20mL盐酸(6．3．1)，加热溶解，冷却后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．3．10镧溶液(1mg／mL)：准确称取1．17g三氧化二镧("ko．≥99．5％)至300mL烧杯中，加入20mL盐酸(6．3．1)，加热溶解，冷却后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．3．11铁标准溶液(1．000mg／mL)：准确称取1．0000g金属铁(”Fe≥99．9％)至500mL烧杯中，加入60mL盐酸(6．3．1)，加热溶解，再加入10mL硝酸(6．3．3)将铁由低价氧化成高价，加热至无棕色氮氧烟雾产生，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．4仪器6．4．1聚乙烯烧杯和表面皿。6．4．2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯和表面皿。6．4．3分析天平：可精确到0．1mg。6．4．4电感耦合等离子体原子发射光谱仪：应具备同时测定Fe238．20rim、259．9413．m，内标元素Co228．62nm、Y371．03rim、La398．85nm、Ti255．60nm或Ti333．21rim等谱线的能力。采用硝酸和氢氟酸溶解样品(6．6．3．2)时推荐使用耐氢氟酸雾化器。6．5试样6．5．1取样海绵钛、钛及钛合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。6．5．2试料称取0．500g试料，精确至0．0001g。6．6分析步骤6．6．1测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6．6．2空白试验随同试料以纯钛(6．3．7)做空白试验。6．6．3标准溶液的制备6．6．3．1总则标准溶液的制备按照6．6．3．2、6．6．3．3或6．6．3．4进行。6．6．3．2硝酸和氢氟酸溶解试样(适用于6．6．4．2)。6．6．3．2．1称取4份纯钛(6．3．7)，每份0．50g，移至200mL聚乙烯烧杯中。6．6．3．2．2加入50mL硝酸(6．3．3)和10mL氢氟酸(6．3．4)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热完全溶解。继续加热煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温。6．6．3．2．3取下表面皿，分别移取0．00mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL铁标准溶液(6．3．11)，将溶液移人100mL容量瓶中。6．6．3．2．4加入5．0mL钴内标溶液(6．3．8)，用水稀释至刻度，混匀，并立刻将溶液转移至干燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。6．6．3．3硫酸和氢氟酸溶解试样(适用于6．6．4．3)。6．6．3．3．1称取4份纯钛(6．3．7)，每份0．50g，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。7 GB／T4698．2—20116．6．3．3．2加入20mL硫酸(6．3．5)和4mL氢氟酸(6．3．4)，盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸(6．3．4)继续低温加热至完全溶解。加入4mL硝酸(6．3．3)并加热2min～3min。6．6．3．3．3取下表面皿，继续加热至冒自烟约3min～5rain。冷却至室温后，用少量水冲洗烧杯壁，加热至冒浓白烟2min～3min。6．6．3．3．4烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此，建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。6．6．3．3．5冷却至室温，加入20mL盐酸(6．3．1)和少量水溶解盐类。6．6．3．3．6分别加入0．00mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL铁标准溶液(6．3．11)，将溶液移人100mL容量瓶中。6．6．3．3．7加人5．0mL钴(6．3．8)、钇(6．3．9)或镧(6．3．10)内标液，用水稀释至刻度，混匀。6．6．3．4用硫酸溶解试样(适用于6．6．4．4)。6．6．3．4．1称取4份纯钛(6．3．7)，每份0．50g，置于100mL锥形瓶中。6．6．3．4．2加入40mL硫酸(6．3．6)，缓慢加热至钛完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加人硝酸(6．3．2)使钛氧化，继续加热至溶液冒白烟，冷却至室温。6．6．3．4．3取下表面皿，分别加入0．00mL、5．00mL、10．00mL、15．00mL铁标准溶液(6．3．11)，将溶液移入100mL容量瓶。用水稀释至刻度，混匀。6．6．4试液的制备6．6．4．1总则试液的制备按6．6．4．2、6．6．4．3或6．6．4．4进行。6．6．4．2硝酸和氢氟酸溶解试样。注：本方法适用于钛(包括商业纯钛)及钛合金中铁的测定。6．6．4．2．1将试料置于200mL聚乙烯烧杯中。6．6．4．2．2加入50mL硝酸(6．3．3)和10mL氢氟酸(6．3．4)，盖上聚乙烯表面皿，水浴加热至完全溶解。继续加热驱除氮的氧化物。冷却至室温。6．6．4．2．3取下表面皿，将溶液移人100mL容量瓶中。6．6．4．2．4加入5．0mL钴内标溶液(6．3．8)，用水稀释至刻度，混匀，并立刻转移至于燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。6．6．4．3硫酸和氢氟酸溶解试样。注：本方法适用于钛(包括商业纯钛)及钛合金中铁的测定。6．6．4．3．1将试料置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。6．6．4．3．2加入20mL硫酸(6．3．5)和4mL氢氟酸(6．3．4)，盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热分解试样。如果溶解不完全，可加入少量氢氟酸(6．3．4)继续加热至分解完全。加入4mL硝酸(6．3．3)加热2min～3min。6．6．4．3．3取下表面皿，继续加热至冒白烟约3min～5min，冷却至室温，用少量水冲洗杯壁，加热至冒浓白烟2min～3min。6．6．4．3．4烧杯中残留的硫酸量将影响发射强度。因此，建议残留的硫酸体积应保持恒定。也可采用内标法消除影响。6．6．4．3．5冷却至室温，加入20mL盐酸(6．3．1)和少量水溶解盐类。6．6．4．3．6冷却至室温后，移人100mL容量瓶中。6．6．4．3．7加入5．0mL钴(6．3．8)、钇(6．3．9)或镧(6．3．10)内标液，用水稀释至刻度，混匀。6．6．4．4用硫酸溶解样品(用钛作内标)。注：本方法用钛作内标，仅适用于商业纯钛中铁的测定。8 GB／T4698．2—20116．6．4．4．1将试料置于100mL锥形瓶中。6．6．4．4．2加入40mL硫酸(6．3．6)，缓慢加热至钛完全溶解(加水保持体积恒定)。逐滴加入硝酸(6．3．2)使钛氧化，继续加热至冒白烟，冷却至室温。6．6．4．4．3移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6．6．5测定6．6．5．1总则6．6．5．1．1检查各系统的连接，开启仪器，选择恰当的背景校正位置，然后点燃等离子体火焰，稳定30min。6．6．5．1．2在原子发射光谱仪上，利用内标法测定发射强度。6．6．5．1．3当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标(漂移校正、标准化、重新校准)和铁含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。6．6．5．2工作曲线的绘制用ICP原子发射光谱仪测定标准溶液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co，Y，La或Ti)的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。R=IF,／iB⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(10)式中：R——铁和内标元素的发射强度比；Jr。——铁的发射强度；k——内标元素的发射强度。以铁的质量浓度(mg／100mL)为横坐标，发射强度比为纵坐标绘制工作曲线。确保线性相关系数优于0．999。平行移动相关睦线，使之通过坐标原点。表3测定元素爱波长元素波长／nmFe238．20或259．94Co228．62Y371．03La398．85Ti255．60或333．21‘‘如果Fe在238．20nm测量，则Ti255．59nltl应作为内标线；如果Fe在259．9411．m测量，则Ti333．211nm应作为内标线。6．6．5．3试液的测定用ICP原子发射光谱仪测定试液。在表3给出的相应波长下同时测定铁和内标元素(Co，Y，La或Ti)的发射强度。根据式(10)计算铁和内标元素的发射强度比。从工作曲线上查出试液中相应的铁的质量浓度(mg／100mL)。6．7分析结果的计算铁含量以铁的质量分数”，。计，数值以％表示，按式(11)计算：叫h=＆_=二!＆_二=．＆2×100×10一s⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(11)In9 GB／T4698．2—2011式中：P6——试液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；所——空白溶液中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升(mg／100mL)；P8——6．6．3．2，6．6．3．3或6．6．3．4中纯钛(6．3．7)中铁的质量浓度，单位为毫克每100毫升Crag／100mL)；m——试料质量，单位为克(g)。结果表示至小数点后第三位。同一试样两次测定结果的差值不超过相应的允许差范围[式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)或式(17)]。如果超过，应重新进行分析。6．8精密度6．8．1总则本方法的允许差按式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)和式(17)表示。6．8．2当铁含量小于0．25％时：重复性限：2．8xEo．00188X(tc，h)+0．0003]％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(12)实验室内再现性限：2．8XEo．00275×(wh)+0．0006]％⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(13)实验室问再现性限：2．8XEo．0965×(wF。)+0．001o]％6．8．3当铁含量大于0．25％时：重复性限：实验室内再现性限：实验室间再现性限：2．8×[o．00775×(wFD+0．001o]％2．8XFo．01161X(”F。)一0．00157]％2．8XEo．02258X(wFD一0．0017]％；¨"； GB／T4698．2—201附录A(资料性附录)本部分与]SO22960：2008、ISO22961：2008、22962：2008相比的结构变化情况表A．1给出了本部分与ISO22960：2008、ISO22961：2008、22962：2008的章条号对照情况。表A．1对照情况本标准章条编号对应标准章条号11ISO22960：2008(E)，1SO22961：2008(E)，ISO2292：20081(E)]21ISO22960：2008(E)，ISO22961：2008(E)，ISO22962：22008(E)]4．1[ZSO22960：2008(E)。I$O22961：2008(E)，ISO22962：3．12008(E)]5．2[]SO22960：2008(E)，ISO22961：2008(E)，ISO22962：3．22008(E)]4．4．11[[SO22960：2008(E)]4．231ISO22960：2008(E)]4．34118022960：2908(E)]4．451ISO22960：2008(E)14．56[ZSO22960：2008(E)]4．6，4．6．1，4．6．27，7．1．7．2[]SO22960：2008(E)]4．6．3。4．6．3．1，4．6．3．2，4．6．3．37．3[ISO22960；2008(E)]4．6．4，4．6．4．1，4．6．4．2，4．6．4．3，4．6．4．4，4．6．4．67．4。7．511SO22960：2008(E)]4．78[ISO22960：2008(E)]4．89[ISO22960：2008(E)]4．9_[IsO22960：2008(E)]5，5．11(IS022961：2008(E)]5．2311SO22961：2008(E)]5．34[ISO22961；2008(E)]5．45[[SO22961：2008(E)35．56[ISO22961：2008(E)]5．67[ISO22961：2008(E)]5．6．17．I[ISO22961：8008(E)35．6．27．2[ISO22961：2008(E)]5．6．37．S[]SO22961：2008(E)]5．6．3．17．3．I[ISO22961：2008(E)]5．6．3．2，5．6．3．2．1，5．6．9．2．2，5．6．3．2．37．3．2[]SO22961：2008(E)]11 GB／lr4698．2—201表A1(续)本标准章条编号对应标准章条号5．6．3．3，5．6．3．3．1。5．6．3．3．2，5．6．3．3．3，5．6．3．3．47．3．3[ISO22961：zoos(E)]5．6．4，5．6．4．1，5．6．4．2，5．6．4．37．4[ZSO22961：2008(E)]5．6．57．5[ISO22961：zoos(F．)]5．78EZSO22961：2008(E)]5．89[ZSO22961；2008(E)]5．9一I-ISO22961；2008(E)]6。6．1Z[[SO22962：2008(E)]6．23[ZSO22962：ZOOS(E)]6．34[ISO22962：ZOOS(E)]6．45[ZSO22962：ZOOS(E)]6．56[ISO22962：2008(E)]6．67[ZSO22962：2008(E)]6．6．3．2，6．6．3．2．I，6．6．3．2．2，6．6．3．2．3，7．3．ZEISO22962：2008(E)]6．6．3．2．46．6．3．3，6．6．3．3．1。6．6．3．3．2。6．6．3．3．3．7．3．3EISO22962：2008(E)]6．6．3．3．4，6．6．3．3．5，6．6．3．3．6，6．6．3．3．76．6．3．4，6．6．3．4．1，6．6．3．4．2，6．6．3．4．37．3．4EISO22962：2008(E)]6．6．4．2，6．6．4．2．1，6．6．4．2．2，6．6．4．2．3，7．4．2(IS022962：2008(E)]6．6．4．2．46．6．4．3，6．6．4．3．1，6．6．4．3．2，6．6．4．3．3，7．4．3CZSO22962：2008(E)]6．6．4．3．4，6．6．4．3．5，6．6．4．3．6，6．6．4．3．76．6．4．4，6．6．4．4．1，6．6．4．4．2，6．6．4．4．37．4．4[ISO22962：2008(E)]6．6．5．1，6．6．5．1．1，6．6．5．1．2，6．6．5．1．37．5．1[Is022962：2008(E)]6．78EISO22962：2008(E)]6．89EISO22962；2008(E)]6．9一f-ZSO22962；2008(E)]12 附录B(资料性附录)本部分方法1与ISO22960：2008；方法2与lSO22961：2008方法3与ISO22962：2008的技术性差异及其原因GB／T4698．2—2011本部分方法1与ISO22960：2008；方法2与ISO22961：2008；方法3与ISO22962：2008的技术性差异及其原因见表B．1。表B．1本部分章条编号技术性差异原因将“用水稀释至约80mL”改为“用水稀释至约增加可操作性，便于标准的4．6．4．370mL”执行增加“如试料中含铜，镍等，则补加10mLl，4．6．4．4提高了数据的准确性10-一--氮杂菲溶液(4．3．8)”测定范围从。0．005％～2．oo％”改为“0．01％～5．1提高了数据的准确性2．00％”5．3．5，6．3．7“n％≥99％”改为。,M／H≥99．95％”提高了数据的准确性6．3．1l改变铁标液的浓度6．6．2细化试剂空白的描述增加可操作性，便于标准的6．6．3．2．3。6．6．3．3．6，6．6．3．4．3改变铁标液的加人量执行6．6．3．3．2．6．6．3．3．3，细化加热时问的描述6．6．4．3．2，6．6．4．3．3'