GBT5484-2000石膏化学分析方法.pdf 18页

'ics91.100.10Q27荡臀中华人民共和国国家标准GB/T5484-2000石膏化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofgypsum2000一12一18发布2001一07一01实施国家质量技术监督局发布 Gs/T5484-2000目次前言····“······························································”····”·”····“·····················⋯⋯I1范围·······································································································⋯⋯12引用标准··································”····”·····················································⋯⋯13试验的基本要求·····································”·················································⋯⋯14试剂和材料···································································“····“····“············⋯⋯25仪器与设备·············”···············································································⋯⋯66试样的制备···············”···································································”·······”·⋯⋯77附着水的测定(标准法)·····”·····························，···············”·······················”⋯‘二78结晶水的测定(标准法)············································”·······，.··················⋯⋯‘二79酸不溶物的测定(标准法)····························································“·⋯‘·‘二‘二‘·”’810三氧化硫的测定(标准法卜·····“························”·”·············“··········“，.·⋯⋯”’8n氧化钙的测定(标准法》·············································································⋯⋯‘二912氧化镁的测定(标准法》·····························”···················”··························⋯⋯913三氧化二铁的测定(标准法)··························································⋯⋯’·‘二‘·1014三氧化二铝的测定(标准法)·”···················”···········“······················⋯⋯.‘二‘·1015.二氧化钦的测定(标准法)·································“········································⋯⋯1116氧化钾和氧化钠的测定(标准法)············································“··⋯‘二‘·‘二‘二’·’“1117二氧化硅的测定(代用法)·····················”···········，····································⋯⋯1218三氧化二铁的测定(代用法)·······························”·······”················⋯⋯‘”’二’二1319三氧化二铝的测定(代用法)·········································“·······⋯⋯’·’二‘·’·‘二‘·1320氟的测定(代用法)·········································，·····································”⋯⋯1421五氧化二磷的测定(代用法)·······························”······“····························一1422烧失量的测定(代用法)·····························”·············“·················⋯⋯’二’·‘·⋯’15 GB/T5484-2000前言本标准是GB/T5484-1985《石青和硬石膏化学分析方法》的修订版。本标准考虑到我国石膏品种的特点，规定了石膏化学分析方法的标准法和在一定条件下被认为能给出同等结果的代用法。在有争议时，以标准法为准。标准法中结晶水的测定与ISO3052:1974(E)规定的方法相同;附着水和三氧化硫的测定方法参照ASTMC471M-1995标准;三氧化二铁的测定方法参照JISR9101标准。本标准补充了氟、磷、二氧化钦、氧化钾、氧化钠及烧失量的测定方法，取消了GB/T5484-1985标准中离子交换法测定三氧化硫的分析方法。标准范围中在“本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析”后增加“化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准”。本标准自实施日期起，代替GB/T5484-1985《石膏和硬石膏化学分析方法》。本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所。本标准主要起草人:}画夏鑫1,罗邦茜、崔健、刘文长。本标准首次发布于1985年。本标www.bzfxw.com准委托中国建筑材料科学研究院水泥科学与新型建材研究所负责解释。 中华人民共和国国家标准石膏化学分析方法GB/T5484-2000Methodsforchemicalanalysisofgypsum代替GB/T5484--1985范围本标准规定了石膏化学分析方法。本标准适用于天然石膏、硬石膏的化学分析。化学石膏及其他石膏的化学分析可参照本标准。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T2007.1-1987散装矿产品取样、制样通则手工取样(neqISO1422:1986)试验的基本要求3.1试www.bzfxw.com验次数与要求每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。在进行化学分析时，各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。3.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示质量单位用“克”表示，精确至。.0001go滴定管体积单位用“毫升”表示，精确至。.05m工J。滴定度单位用“毫克/毫升(mg/mL)”表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。3.3允许差本标准所列允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)，采用本标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定)，测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。3.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的柑祸中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放人马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。I5恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15nun的灼烧，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于。.0005g时，即达到恒量。3.6检查c1离子(硝酸银检验)国家质f技术监督局2000一12一18批准2001一07一01实施I Gs/T5484一2000按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液(见4-8)，观察试管中溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至硝酸银检验不再浑浊为止。4试荆和材料分析过程中，只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。除另有说明外，%表示“Yo(m加)”。本标准使用的市售浓液体试剂应具有下列密度爪20"C，单位:g/cm")或浓度%(m/m):—盐酸(HCll1.18g/cm"-1.19g/cm，或36%3800—氢氟酸(HF)1.13g/crn"或40—硝酸(HNO,)1.39g/cm，一1.41g/cm，或65%一68%—硫酸(H2S04)1.84g/cm，或95%一9800—冰乙酸(CH,COOH)1.049g/cm"或99.80o—氨水(NH,·HBO)0.90g/cm"-0.91g/cm"或2500-280o在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。4.1氢氧化钠(NaOH).4.2氢氧化钾(KOH),4.3抓化钾(KCl:颗粒粗大时，应研细后使用。4.4焦硫www.bzfxw.com酸钾(K,Sz0,):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、研碎，贮存于磨口瓶中。4.5盐酸(1+1);(1+2);(1+5),4.6硫酸(1+1);(1+9),4.7氨水(1+1);(1+2)04.8硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银(AgNO,)溶于90mL水中，加10mL硝酸(HN0,)，摇匀，储存于棕色滴瓶中。4.9抓化钡溶液(100g/L):将100g二水氛化钡(BaCl,·2H,0)溶于水中，加水稀释至1L,4.10三乙醇胺[N(CHzCHzOH),]:(1+2),4.11氢氧化钾溶液(200g/L):将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.12酒石酸钾钠溶液(100g/L):将100g酒石酸钾钠(C,H,KNa06·4H}O)溶于水中稀释至1L,4.13抗坏血酸溶液(10g/L):将1g抗坏血酸(C,H,06)溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配。4.14邻菲罗琳溶液(10g/L):将1g邻菲罗琳(CzHaN,"H,O)溶于100mL乙酸(1+1)中，用时现配。4.15乙酸钱溶液(100g/L):将10g乙酸钱(CH3000NH,)溶于100MI水中。4.16EDTA-Cu溶液:按[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)与[c(CUS0,)=0.015mol/L〕硫酸铜标准滴定溶液(见4.31)的体积比(见4.31.2)，准确配制成等浓度的混合溶液。4.17PH3.0的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(CH,000H)，用水稀释至1L，摇匀。4.18PH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠(CH,COONa)溶于水中，加80mL冰乙酸(CH,COOH)，用水稀释至1L，摇匀。4.19pH10的缓冲溶液:将67.5g抓化按(NH,CI)溶于水中，加570mL氨水(NH,"HBO)，加水稀释 GB/T5484一2000至IL,4.20二安替比林甲烷溶液(30g/L盐酸溶液):将15g二安替比林甲烷(C23H24N402)溶于500mL盐酸(1+11)中，过滤后使用。4.21碳酸钱溶液(100g/L):将10g碳酸按C(NH,)zCOJ溶解于100mL水中，用时现配。4.22氟化钾溶液(150g/L):称取150g氟化钾(KF"2H30)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。4.23氯化钾溶液(50g/L):将50g氯化钾(KCl)溶于水中，用水稀释至1L,4.24抓化钾一乙醇溶液(50g/L):将5g抓化钾(KCl)溶于50mL水中，加入95%(V/V)乙醇(CH,OH)50mL,混匀。25氢氧化钠溶液(80g/L):将80g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶内。26pH6.。的总离子强度配位缓冲液:将294.1g柠檬酸钠(CsH粼a30,"2H刀)溶于水中，以盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(见4.25)调节溶液pH为6.0,然后加水稀释至1L，摇匀。4.27萃取液(又称有机相):将1体积的正丁醇与3体积的三氯甲烷相混合，摇匀。4.28钥酸按溶液(50g/L):将5g翎酸钱溶液[(NH4)6MO,0i4.4H201溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周。4.29碳酸钙标准溶液[c(CaCO,)二0.024mol/L]称取约0.6g(m,)已于1050C-1100C烘过2h的碳酸钙(CaCOO,精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约100mL水盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。4.30www.bzfxw.comEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]4.30.1标准滴定溶液的配制称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中，加人约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L,4.30.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见4.29)于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加人适量的CMP混合指示剂(见4.41)，在搅拌下加人氢氧化钾溶液(见4.11)至出现绿色荧光后再过量2mL-3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:m,X25X1000X1._..............⋯⋯们)(EDTA250XV,X100.091.UUUa式中:c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m,—按4.29配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;100.09—CaCO:的摩尔质量，g/mol,4.30.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式(2),(3),(4),(5)计算:TFe20。=c(EDTA)X79.84·········”·⋯(2)TAI,.。=c(EDTA)X50.98······，，、···、:(3)T-=c(EDTA)X56.08···············⋯⋯(4)TMo=c(EDTA)X40.31。。·····”·····⋯⋯(5)式中:TF"z0.,—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的质量，mg/mL; GB/"r5484一2000TAi,0-一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量，mg/mL;Tc.o—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg/mI;TMeO一一每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/mL;c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L;79.84-(1/2Fe,O,)的摩尔质量，g/mol;50.98-(1/2A1,0,)的摩尔质量，g/mol;56.08—CaO的摩尔质量，g/mol;40.31-MgO的摩尔质量，g/mol,4.31硫酸铜标准滴定溶液「c(CuSO,)=0.015mol/L]4.31.1标准滴定溶液的配制将3.7g硫酸铜(CuSO,"5H,O)溶于水中，加4至5滴硫酸(1+1)，用水稀释至1L，摇匀。4.31.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管中缓慢放出10mL-15mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加pH4.3的缓冲溶液(见4.18)15mL，加热至沸，取下稍冷，加5至6滴PAN指示剂溶液(见4.40)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式(6)计算:V，入牛二;二.⋯⋯。..·...····⋯⋯(6)v3式中:K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定落液的体积;Vz-EDTA标准滴定溶液的体积，mL;V。—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL,4.32氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)=0.15mol/L]4.32.1标准滴定溶液的配制将60g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰千燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。4.32.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8g(m,)苯二甲酸氢钾(C8H5K04)，精确至0.0001g,置于400mI一烧杯中，加人约150ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加人6至7滴酚酞指示剂溶液(见4.43)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算:m,又1000c(NaOH)=(7)V4汉204.2式中:c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V;一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;m2-一一苯二甲酸氢钾的质量，g;204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol.4.32.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算:Ts}o，一‘(NaOH)X15.02(8)式中:Z"s.o,—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的质量,mg/ml.;c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;15-02--一(I八Si0i)的摩尔质量,g/mol,4.33氧化二铁(Fe203)标准溶液4.33门标准溶液的配制 GB/T5484一2000称取0.1000g已于950℃灼烧1h的三氧化二铁(Fe,O,)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，依次加人50mL水、30mL盐酸(1+1),2ml硝酸，低温加热至全部溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有。.1mg三氧化二铁。4.33.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有。.1mg三氧化二铁标准溶液。,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mI分别放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，加人5ml抗坏血酸(见4.13)，放置5min后，再加5mL邻菲罗琳溶液(见4.14),10mL乙酸按溶液(见4.15)，用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于510nm处测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为相对应的三氧化二铁含量的函数，绘制工作曲线。4.34氧化钾(K20),氧化钠(Na,O)标准溶液4.34.1氧化钾标准溶液的配制称取。.7915g已于130"C^1500C烘过2h的氯化钾(KCl)，精确至。.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钾。4.34.2氧化钠标准溶液的配制称取0.9430g已于130"C-1500C烘过2h的筑化钠(NaCD,精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000MI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5mg氧化钠。4.34.3工作曲线的绘制吸取按(4.34.1)配制的每毫升相当于。.5mg氧化钾的标准溶液0,1.00mL,2.00mL,4.00ml、6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL和按(4.34.2)配制的每毫升相当于。5mg氧化钠的标准溶液0,1.00mL,2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL，以一一对应的顺序，分别放人100m工容量瓶中.用水稀释至标线，摇匀。使用火焰光度计.按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠含量的函数，绘制工作曲线。4.35氟(F-)标准溶液4.35.1标准溶液的配制称取。.2763g优级纯氟化钠(NaF),精确至。0001g,置于铂增祸内，于500℃左右灼烧])0mm(或在120℃烘2h)，置于烧杯中，加水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于。.25mg氟。吸取上述标准溶液2.00mL,10.00ml,,20.00mL分别放人500mL容量瓶中，加水稀释成每毫升相当于。.001mg,0.005mg,0.010mg氟的系列标准溶液，并分别贮存于塑料瓶中。4.35.2工作曲线的绘制吸取(4.35.1)系列标准溶液各10.00mL，放人置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加人pH6.。的总离子强度配位缓冲溶液(见4.26)10.00mL，将烧杯置于电磁搅拌器(见5-7)上，在溶液中插人氟离子选择性电极和饱和氯化钾甘汞电极(见5.10)，打开磁力搅拌器搅拌2min，停搅30s,然后用离子计或酸度计测量溶液的平衡电位。用单对数坐标纸，以对数坐标为氟的浓度，常数坐标为电位值，绘制工作曲线。4.36五氧化二磷(PIO,)标准溶液4.36.1标准溶液的配制称取1.9170g已于105"C-1100C烘过2h的磷酸二氢钾(KH,PO,)，精确至0.0001g,置于300mL烧杯中，加水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相当于1.0mg五氧化二磷。M取50.00m1、卜冰标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升相 GB/T5484一2000当于。.05mg五氧化二磷。4.36.2工作曲线吸取每毫升含有0.05mg五氧化二磷标准溶液1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL分别一一对应放人已吸取9.00mL,8.00mL,7.00mL,6.00mL水的四个分液漏斗中，依次加人5mL硝酸(1+1)、移取15.00mL萃取液(见4.27),5mL钥酸馁(见4.28),塞上漏斗塞，用力振荡2min-3min,静置分层。然后小心移开塞子，减少漏斗内的压力，放掉少量有机相以洗涤漏斗内壁，再将有机相放人50mL干烧杯中，盖上表面皿。使用分光光度计，10mm比色皿，以萃取液(见4.27)作参比，于波长420nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为对应的五氧化二磷含量的函数，绘制工作曲线。4.37二氧化钦(Ti02)标准溶液4.37.1标准溶液的配制称取0.1000g经高温灼烧过的二氧化钦MOO,精确至。.0001g,置于铂(或瓷)柑锅中，加人2g焦硫酸钾(见4-4)，在500"C-600℃下熔融至透明。熔块用硫酸(1+9)浸出，加热至50"C-60℃使熔块完全溶解，冷却后移人1000MI容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.1mg=氧化钦。吸取100.00mL上述标准溶液于500mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含有0.02mg二氧化钦。4.37.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有。.02mg二氧化钦的标准溶液。、2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL,10.00mL,12.00mL分别放人100mL容量瓶中，依次加人10mL盐酸(1+2),10mL抗坏血酸溶液(见4.13),95%(V/V)乙醇5mL,20mL二安替比林甲烷溶液(见4.20)，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420n处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的二氧化钦含量的函数，绘制工作曲线。4.38甲基红指示剂溶液(2g/L):将0.2g甲基红溶于100mL950o(V/V)乙醇中。4.39磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至100mL,4.401(2-毗吮偶氮)-2-蔡酚(PAN)指示剂溶液(2g/L):将0.2gPAN溶于100mL95oa(V/V)乙醇中。4.41钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、。200g酚酞与50g已在1050C烘干过的硝酸钾(KNO,)混合研细，保存在磨口瓶中。4.42酸性铬蓝K-A酚绿B混合指示剂:称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g蔡酚绿B和50g已在105,C烘于过的硝酸钾(KN仇)混合研细，保存在磨口瓶中。4.43酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95oo(V/V)乙醇中。4.44澳酚蓝指示剂溶液(2g/L):将。.2g澳酚蓝溶于100mL乙醇(1+4)中。5仪器与设备5.月..天平:不应低于四级，精确至。.0001g,5门乙银(铂)或瓷钳锅:带盖，容量15mL-30mLa5.IJ铂皿:容量50mL-100mL.5月兮马弗炉:隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验a5‘J滤纸:无灰的快速、中速、慢速三种型号定量滤纸。5CU玻璃容量器皿:滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。5.7于磁力搅拌器:带有塑料外壳的搅拌子，配备有调速装置。 GB/T5484一20005.8分光光度计:可在400nm-700nm范围内测定溶液的吸光度，带有10mm,20mm比色皿。5.9火焰光度计:带有768nm和589nm的干涉滤光片。5.10离子计或酸度计:带有氛离子选择性电极及饱和抓化钾甘汞电极。6试样的制备按GB/T2007.1方法取样，送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100g，经0.080mm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将样品充分混匀后，装人带有磨口塞的瓶中并密封。7附.水的测定(标准法)7.，分析步骤称取约1g试样(ma)，精确至0.0001g，放人已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于45℃士3℃的烘箱内烘1h(烘干过程中称量瓶应敞开盖)，取出，盖上磨口塞(但不应盖得太紧)，放人干燥器中冷至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶敞开盖放人烘箱中，在同样温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量。72结果表示附着水的质量百分数X，按式(9)计算:m,一”各X,又100·’.‘.·············。。⋯(9)刀2月式中:X,—附着水的质量百分数，%;二，—烘干前试料质量，9;ma烘干后试料质量,g,7.3允许差同一试验室允许差为。20%.8结晶水的测定(标准法)8.1分析步骤称取约1g试样(，。)，精确至0.0001g，放人已烘干、恒量的带磨口塞的称量瓶中，在230C士5"C的烘箱中加热1h，用增祸钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放人干燥器中冷至室温，称量。再放人烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量，直至恒量。8.2结果表示结晶水的质量百分数X，按式(10)计算:m.,一m‘.............·......··。。⋯(10)Xz二X100一Xl叨‘式中:X,—结晶水的质量百分数，%;ms—加热前试料质量，9;ms—加热后试料质量}g>x、—按7.2测得附着水的质量百分数，写。8.3允许差同一试验室允许差为0.15%;不同试验室允许差为。.20000 GB/T5484一20009酸不溶物的测定(标准法)9.1分析步骤称取约0.5g试样(t7D7),精确至。.0001g，置于250mL烧杯中，用水润湿后盖上表面皿。从杯口慢慢加人40mL盐酸(1+5)，待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。加热煮沸3min^-4min，用慢速滤纸过滤，以热水洗涤，直至检验无氯离子为止(见3-6)。将残渣和滤纸一并移人已灼烧、恒量的瓷增祸中，灰化，在950"C-1000℃的温度下灼烧20min，取出，放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复灼烧、冷却、称量，直至恒量。9.2结果表示酸不溶物的质量百分数x:按式(Il计算:x,一默X100.............·..·.··。⋯(11式中:x3—酸不溶物的质量百分数，%;、一灼烧后残渣的质量，9，m7—试料质量,g.9.3允许差同一试验室允许差为。.15%;不同试验室允许差为0.200o10三峨化硫的测定(标准法)10.1方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。10.2分析步骤称取约。.2g试样(、。)，精确至0.0001g,置于300m1烧杯中，加人30mL-40mL水使其分散。加10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，慢慢地加热溶液，直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10.12次。调整滤液体积至200m1，煮沸，在搅拌下滴加15m工_氯化钡溶液(见4-9)。继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持在200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无抓离子为止(见3-6)。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷柑祸中，灰化后在800℃的马弗炉(见5-4)内灼烧30min，取出柑涡置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。10.3结果表示三氧化硫的质量百分数Xs;按式(12)计算:Xs,一义100式中:xso，一三氧化硫的质量百分数，%:m,-一灼烧后沉淀的质量，即M,—试料的质量，9;0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。10.4允许差同一试验室的允许差为。.2s%;不同试验室的允许差为。.40%, GB/T5484一200011级化钙的测定(标准法)11.1方法提要在pH13以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。11.2分析步骤称取约。.5g试样(m)，精确至0.0001g，置于银增竭中，加人6g^"7g氢氧化钠(见4-1)，在650"C^700℃的高温下熔融20min。取出冷却，将柑塌放人已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上加热，待熔块完全浸出后，取出增涡，用水冲洗增竭和盖，在搅拌下一次加人25mL盐酸，再加人1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净增祸和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移人250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供测定氧化钙、氧化镁(见第12章)、三氧化二铁(见第13章)、三氧化二铝(见第14章)、二氧化钦(见第15章)用。吸取25.00ml-溶液A，放人300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺(1十2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(见4.41)，在搅拌下加人氢氧化钾溶液(见4.11)至出现绿色荧光后再过量5mL-8mL，此时溶液在pH13以上，用〔c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)滴定至绿色荧光消失并呈现红色。11.3结果表示氧化钙的质量百分数XI.。按式(13)计算:Tc}XV5X10TAXVSXl,.oX100=。·..········⋯⋯(13X1000刀之11式中:Xcao-氧化钙的质量百分数，%;Tceo—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg/mL;V。一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10一一全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m一一试料的质量,g,11.4允许差同一试验室的允许差为。.2500;不同试验室的允许差为0.40%.12妞化镁的测定(标准法)12.1方法提要在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。12.2分析步骤吸取25.00ml-溶液A(见11-2)，放人400ml烧杯中，加水稀释至约200mL，加1ml酒石酸钾钠溶液(见4.12),5ml一三乙醇胺CL}-2),搅拌，然后加人pH10缓冲溶液(见4.19)25mL及少许酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(见4.42)，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。12.3结果表示氧化镁的质量百分数XM"o按式(14)计算:TM,;,X(V。一Vs)X10X100_7"M,o-X(Vs-Vs).........⋯⋯(14XM==一m=X1000式中:XM"O-一氧化镁的质量百分数，%; Gs/T5484一2000T.80—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量,mg/mL;Vs滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;VS-测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;Mn—试料的质量(见11.2),g,12.4允许差一同一试验室允许差为。.1500;不同试验室允许差为0.2500013三妞化二铁的测定(标准法)13.1方法提要用抗坏血酸将Fe"+还原为Fe",pHl.5-9.5条件下，F,-与邻菲罗琳生成稳定的桔红色配合物，在510nm处，测定吸光度，并计算三氧化二铁的含量。13.2分析步骤吸取25.00mL溶液A(见11-2)，放人100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL。加人5mL抗坏血酸溶液(见4.13)，放置5min，再加人5mL邻菲罗琳溶液(见4.14),10mL乙酸按溶液(见4.15)。用水稀释至标线，摇匀。放置30min后，用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，在510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(4.33.2)上查得三氧化二铁的含量(-12)-13.3结果表示三氧化二铁的质量百分数(XF,10.1)按式(15)计算m12X10X100=啦..............·.·....⋯⋯(15XFe20，二M17X1000mil式中:XF.20。一三氧化二铁的质量百分数，%;miz-100毫升测定溶液中三氧化二铁的含量，mg;m=—试料的质量(见11.2),g;10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。13.4允许差同一试验室的允许差为。.05%;不同试验室的允许差为0.100ao14三妞化二铝的测定(标准法)14.1方法提要调整溶液pH至3.0，在煮沸下用EDTA-Cu和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定铁、铝合量，并扣除三氧化二铁的含量。14.2分析步骤吸取25.00mL溶液A(见11.2)，放人300mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加1至2滴澳酚蓝指示剂溶液(见4.44)，滴加氨水(1+2)至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸(1+2)至溶液出现黄色，加人pH3.0的缓冲溶液(见4.18)15m1，加热煮沸并保持1min，加人10滴EDTA-Cu溶液(见4.16)及2至3滴PAN指示剂溶液(见4.40)，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见4.30)滴定至红色消失，继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。14.3结果表示三氧化二铝的质量百分数XA,O,按式(16)计算: GB/T5484一2000_Tm:o3XV7X10XAIznaM=x1000x100一0.64xX,,o,TA,AXV7一0.64XXF,,o,⋯⋯。.⋯。.⋯。.一。..⋯(16式中:XA,lo3—三氧化二铝的质量百分数，%;Tm,o,—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的质量，mg/mL;V7滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;XF,A—按13.2测得三氧化二铁的质量百分数，%;0.64一一三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;mil—试料的质量(见11.2),g.14.4允许差同一试验室的允许差为0.1500;不同试验室的允许差为0.20%.15二饭化钦的测定(标准法)15.1方法提要在酸性溶液中Tioz+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。15.2分析步骤从11.2溶液A或18.2溶液B中，吸取25.00mL溶液放人100mL容量瓶中，加人10MI，盐酸(1+2)及10mL抗坏血酸溶液(见4.13)，放置5min。加95%(V/V)乙醇5mL,20mL二安替比林甲烷溶液(见4.20)，用水稀释至标线，摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(见4.37.2)上查出二氧化铁的含量(mi3)=15.3结果表示二氧化钦的质量百分数Xz,o，按式(17)计算:m=又10XI.,X100=mss17)mX1000式中:X7iO2二-氧化钦的质量百分数，%;m,a-100mL测定溶液中二氧化钦的含量，mg;。—试料的质量[见11.2(mn)或18.2(m,a)],g;10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。15.4允许差同一试验室的允许差为0.05%;不同试验室的允许差为。.10%016教化钾和妞化钠的测定(标准法)16.1方法提要试样经氢氟酸一硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铁分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。16.2分析步骤称取约0.2g试样(m=)，精确至。.0001g，置于铂皿中，用少量水润湿，加5mL氢氟酸及15滴硫酸(1+L),置于低温电热板上蒸发。近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度，继续将11 Gs/T5484一2000三氧化硫白烟赶尽。取下放冷，加人50mL热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液(见4.38)，用氨水(1+L)中和至黄色，加人10mL碳酸按溶液(见4.21),搅拌，置于电热板上加热20min-30min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于100mL容量瓶中，冷却至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀。在火焰光度计上，按仪器使用规程进行测定。在工作曲线(见4.34.3)上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(in,,)和(M16).16.3结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数Xa,O和XN.,O按式(18)和式(19)计算:m;___m:X0.1人Kn-一入luu=—m,