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'中华人民共和国国家标准IJDC634.0.的2GB5848一86五倍子GslllntS1引言1.1木标准适用于巾国所产的五倍子。五倍子系廖绵蚜科(Pemphigidae)的一些蚜虫，寄生在漆树科(anacardiaCeae)盐肤木属(rhus)一些植物复叶的叶翅、小叶和总轴卜所形成的虫瘦，五倍r是我国传统的林特产品，[祠际卜称为“「}了国五倍子，，(chinesegallnuts)。兀倍r富含五倍r单宁，主要用于加l单宁酸和没食子酸等化工、医药产品。1.2五倍了在商品上划分为三类:肚倍类(包括肚倍、枣铁倍、蛋肚倍、蛋铁倍、红小铁枣、黄毛小铁譬和米倍)、角倍类(包括角倍、倍蛋和圆角倍)和倍花类(包括倍花、铁倍花、红倍花和周氏倍花)2技术要求2.1外观性状肚倍为长椭圆形或椭圆形，无角状突起，角倍多呈菱角形，具不规则角状突起，倍花呈菊花或鸡冠花状。倍表一般为黄褐色或灰褐色，倍壳质硬声脆，断面淡黄褐色，具光泽。应无潮湿，无霉少几无掺假、掺杂。2.2五倍子技术指标应符合下表要求:月1了忠丁自(六于精标名称{六花级+_级级二级个休数，个厂50o9益80130100180尖杂物，%叹0.61.〔)061.03.0水分，%喊14.014，014.014.0140恤’J’(二F从计)，%》67.063.064.060.030.03检验方法3.1个体数的测定31.1方法提要统计50o9完整倍子中的个数。3.1.2测定手续称取完整的倍子约5o09，称准至0.59。统计倍子个数，个体数(Xl)以5009中含完翰倍f个数表示，按式(1)计算:X，二令xs。。(1)式{::”一一倍介数，个;，—完整倍子的质量，9。国家标准局1，86一02一13发布1986一10一01实施 GB5848-883.2夹杂物含量的测定3.2.1方法提要拣出细枝、碎叶和砂砾等夹杂物称重。3.2.2测定手续称取试样约500g，称准至0.5g。放人搪瓷盘内，用镊子拣出细枝、碎叶或砂砾等夹杂物称重。夹杂物含量(X2)用百分数表示，按式(2)计算:”仍1___，、人2二—xluu⋯“.⋯‘.⋯‘二”.’⋯“.....·⋯⋯‘.⋯⋯‘L乙，介刁式中:。，—夹杂物的质量，9;m，一试样的质量，9。3.3水分含量的测定3.3.1方法提要试样置于105士20C温度下，干燥至恒重。3.3.2样品制备3.3.2.1用具a.铜研钵。b.20目标准筛:TL径1mm,3.3.2.2制备手续取压碎供检的试样约2508，倒人盘内拣去夹杂物，除去虫尸(虫尸百分数在报告中注明)。用四分法缩分至约125g,倒人研钵内分次研碎和过筛，应避免研得过细，至全部通过20目筛孔，盛人具磨塞的广口瓶中，备测定水分和单宁含量用。3.3.3仪器a.恒温二F燥箱:温度能正常控制在10512*C.b.分析天乎:感量0.1mg.c.称量瓶:25x40mm,d.干燥器:用硅胶作干燥剂。3.3.4测定手续在已恒重的称量瓶中，称取试样约2g，称准至0.0001g，置于105士2℃恒温干燥箱中烘干，移人干燥器中冷却至室温后称重。重复进行至恒重，水分含量(X3)用百分数表示，按式(3)计算:t.川一州1九=一一-mxluu””‘””””””‘’‘”’‘”‘””‘’‘”‘”‘kS)式中:二—干燥前试样的质量，9，m,—干燥后试样的质量，go3.3.5精密度乎行测定两结果之差不大于0.2，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.4单宁含量的测定3.4.1方法提要分别测定分析试液中的可溶物含量和皮粉吸收后的非单宁含量，两者之差即单宁含量。3.4.2仪器和装置a.旋转式振荡器:要求旋转速度6012r/min，轴的两侧可以装250--300m1的广口瓶。b.卜氏浸提器:装置如下图所示。c.电热恒温水浴锅:温度能正常控制在士2C范围内。d.平底蒸发皿:协70mm,高25mm，边圆底平，硬质玻璃。3.4.3试剂和用具 GB5848一86a.蒸馏水b.石英砂:分析纯，粒度要求能通过201-7筛孔。用前须用盐酸处理一次并用蒸馏水反复洗涤罕不旱酸性为止。:滤纸:.扣速定性滤纸，规格功150mmo卜氏浸提器间歇浸提装置图1-r}馏水瓶:2一进水管，3一温度计。卜锥形瓶;5一出水管;6-量筒，7一水Ifi锅;8-250-1烧杯;9一长颈玻璃漏斗，10一石英砂;11-吸滤瓶。12-缓冲瓶d.滤布:100目的白夏布，使用前须用蒸馏水煮沸和洗涤几次，除去杂质。用后再煮沸几次备用。不能用肥皂洗。e.铬皮粉:纤维状粉末，须符合下列标准:(1)吸收单宁量:6.258绝于铬皮粉，在10min内能吸收单宁。.375-0.425go(2)灰分0.3%以F。(3)7g绝干铬皮粉加looml0.1N氯化钾溶液，经振荡后滤液的pH值为5.0-5.5.(4)6.258绝干铬皮粉50m1水溶液空白残渣应在0.010--0.0138之I旬。f.高岭土:分析纯。g.1%明胶氯化钠溶液:1g明胶，化学纯，加log氯化钠(GB1253-77)，分析纯，溶于loom]水中，水温不超过600C，溶液pH值为4.7(可用酸或碱调节)。溶液最好用时现配。3.4.4分析溶液的制备用洗涤朴净的白夏布二层包扎在卜氏役提器长颈玻璃漏斗(7匕将漏斗倒放在平铺有约1cm厚石英砂的烧杯中央，再铺2cm左右的石英砂。按照每升浸提液含单呀`4士0.258计算称取试样，称准至0.001g。将试样铺在石英砂匕加人已预热至50℃水约120m1，移人已升温约50℃的恒温水浴锅中，使瞪提液的温度保持在50士2℃没提1h后抽出浸提液，移人1000mI容量瓶中。再加人50℃水约90mI GB5848-86于烧杯中，浸提液的温度仍为5012℃，1h后抽出浸提液，仍移人容量瓶中。如此反复加水、浸提、抽出10次，总浸提时间约8h。前六次的浸提时间每次约1h，每加水两次升温5℃;以后每次约30min,从第七次开始逐渐将温度升至7032℃。浸提结束前，用1%明胶氯化钠溶液检验浸提是否完全，如浸提不完全须重新称样浸提。浸提完全后将全部浸出液注人l000ml量瓶中，置水槽内，用水温20+2℃的冷水冷却，不时摇动，待冷至2012℃时，加水稀释至刻度，摇匀。浸提用过的石英砂，用水反复冲洗，以除净五倍了残渣，用蒸馏水煮沸几次备用。3.4.5测定手续3.4.5.1可溶物含量的测定取充分摇匀，液温为20士2℃的分析溶液75ml注人事先放有1g高岭土的烧杯中，用玻棒搅匀，立即倾注人放有32折滤纸的漏斗上干过滤，收集约25ml滤液，冲洗烧杯，重复三次，使所有高岭土移人滤纸上。待收集25ml滤液后，用吸耳球吸出漏斗内溶液。重新量取分析溶液75ml,注人漏斗，并用洁净干燥的三角瓶收集滤液，反复过滤到澄清透明为止。准确吸取滤液50m1,注入已恒重的平底蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。移人烘箱，在126-128℃下干燥30一40min。再移人干燥器内，冷却至室温称重。反复操作至恒重。可溶物含量(X4)以干基计，用百分数表示，按式(4)计算一:明]X20X4=X100。(1一凡)式中:m1-50ml可溶物干残渣的质量，g:二—试样的质量，9r凡—试样按本标准(3.3)测定的水分含量，%。3.4.5.2非单宁含量的测定称取相当于绝干铬皮粉6.www.bzfxw.com258的气干铬皮粉A(g)(称准至0.01g)，气干铬皮粉按式(5)计算:6.25.⋯⋯。.......·············⋯⋯(5)1一W式中:W—铬皮粉含水率，%。将气干铬皮粉A(g)放人250ml的广口瓶中，加水(26.25-A)g,塞紧瓶口。用移液管吸取经充分摇匀、液温为20士2℃的分析液100m1注人盛铬皮粉的广口瓶中，塞紧瓶口，立即用手摇动5一6次，使试液与铬皮粉充分接触，速将瓶放到振荡器上，准确振荡lomin后取下，用洁净干燥的滤布过滤。铬皮粉和试液接触的时间不得超过15min,滤液用烧杯收集，拧压滤布，使铬皮粉中全部溶液拧人事先已放有ig高岭土的烧杯中，用玻棒搅匀，注人放有32折滤纸的漏斗卜}几过滤，反复过滤到滤液澄清为止。取滤液loml，加1ml1%明胶氯化钠溶液，加热至60"C，如有明显浑浊或沉淀，表明试液中单宁量已超过规定，应重新调整试样称量。准确吸取50ml滤液注人已恒重的蒸发皿中，按3.4.5.1项的方法进行蒸发、卜燥和称重。按上述各项操作，以蒸馏水代替分析溶液作空白试验。如铬皮粉的可溶物超过0.0759/1，其超过部分应从非单宁中减去。非单宁含量(弋)以J飞基计，用百分数表示，按式计算,x20x1.2一(阴:x.2一0.075)x100X5二一塑m(124(巾一m2)+0.075x100(6)二(1一X,)式中:m,-50m1非单宁溶液的残渣质量，9;m2-50ml空白液的残渣质量，g;1.2—铬皮粉加人稀释水的倍数; GB5848-860.075-铭皮粉空白试验的容许修正值，g/Irml—试样的质量，9，X3-试样按3.3条测定的水分含量，%。3.4.5.3单宁含量的计算单宁含量(X6)以干基计，用百分数表示，按式(7)计算:X6二X4一X5(7)式中:X4—可溶物含量，%;X5—非单宁含量，纬。3.4.5.4精密度平行测定两结果之差不大于1.5%，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。不同试验室测定结果之差不大于2.5%04检验规则4.1收购部门和使用单位，有权按照本标准规定的技术要求和检脸方法对每批原料进行检验。4.2供需双方对原料质量如有争议，可由双方按本标准取样方法共同取样，各保存一份，另一份委托中国林业科学研究院紫胶研究所仲裁分析。一切费用由责任一方负担。4.3取样件数，100件以下不少于5件，100-500件不少于10件，500--2500件不少于15件。2500件以上按式(8)计算:X>0.3···········································⋯⋯(8)式中:X—取样件数;路—每批五倍子件数。www.bzfxw.com4.4取样时，如发现原料中有霉烂及掺假、掺杂者，不予取样。4.5取样方法在袋内不同部位随机取样，每袋取样约2kg，放在2.5x2.5M2的帆布上，枝、叶、砂尘等夹杂物不能弃去。混合均匀，用四分法缩分得4kg左右样提两份。取其中一份再缩分得样品约500g，装人塑料袋，扎紧袋口，尽量不使五倍子破碎，以备检验个体数和夹杂物。然后将另一份样品放在帆布上，折叠帆布，将五倍子压碎，缩分至约250g时，装人广口瓶。贴上标签，注明样号、商品名称、送检单位、取样人与取样日期，以备检验水分及单宁含量。4.6红小铁枣、黄毛小铁枣、米倍和倍花类不测定个体数。4.7定级标准:以个体数、夹杂物、单宁含量三项为定级标准。水分含量超过14.0%时，由双方协商解决。4.8检验结果如有一项指标不符合要求时，应重新在两倍样件中取样，重新检验不合格指标，如仍不符合要求时，作为降一级处理，不符合二级品要求时，由双方协商解决。4.，使用单位对原料质量另有要求时，如总抽出物和总颜色等，由双方自行商定。测定方法按附录A和附录B进行。5包装、标志5.1包装五倍子用洁净的麻袋或编织袋分品种、等级包装，每袋净重50kg,袋口缝合牢固。5.2标志包装上应注明产品名称、等级、产地、净重、时间和防雨、防潮标志及质量符合本标准要求编号。6贮存、运输6.1贮存 GB5848-86放在通风、干燥的仓库中贮存，叠堆高度以不压碎五倍子为宜，不能与易潮、易污等物品混堆。6.2运输严防雨淋、受潮、避免重压。www.bzfxw.com GB5848一6附录A总抽出物含t的测定(补充件)按本标准3.4.4款准确吸取充分摇匀的分析溶液50m1，注人已恒重的平底蒸发皿中。蒸发、烘干、冷却和称重等测定手续，按本标准3.4.5.1项进行。总抽出物含量(戈)用百分数表示，按式(A1)计算:_爪lx20X,明x100(A1)(1一NO即式中:。i50m1分析溶液残渣的质量，刀1—试样的质量，9，X_—试样按本标准3.3条测定的水分含量，%。www.bzfxw.com GB5848-86附录B总颜色的测定(补充件)按本标准3.4.4款取分析溶液用中速定性滤纸过滤，滤液注人液层为25.4mm的比色皿中，将皿准确地放人罗维帮(lovibond)比色计中，打开光源，从视镜观察，调整色片至两边颜色一致，分别记录红、黄、蓝色片的数值，三色值相加即为总颜色。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出，由中国林业科学研究院紫胶研究所技术归口。义市羹嵘里男霉黑霎萝“院紫”研究所、四，‘’省#R科学研究所、“州省WI科学研究所和遵本标准主要起草人夏定久、袁佩华、徐春贵、洪世俊。www.bzfxw.com'