GBT7140-1986聚对苯二甲酸乙二醇酯粒料含水量的测定.pdf 6页

'中华人民共和国国家标准UDC.7:54368718聚对苯二甲酸乙二醇醋粒料GB7140.一日6含水量的测定Determinationofwatercontentofpoly(ethyleneterephtholate)granules本标准参照采用国际标准ISO6188-1980((塑料—聚对苯二甲酸乙二醇醋粒料—含水量的测定》。1适用范围本标准规定了聚对苯二甲酸乙二醇醋粒料的含水量测定方法。本方法适用于在0.002--0.05%(m/m)范围内含水量的测定。对材料加工含水量是很重要的。在材料加工中，为了防止降解，应使含水量在万分之几以下。本方法不适用于含有大量在室温下具有显著蒸气压的挥发性非水化合物的聚对苯二甲酸乙二醇醋样品。在于燥的聚对苯二甲酸乙二醉醋粒料中存在少量乙醛引起的误差是可以允许的。但应定期用某种方法如气相色ln,法检查大量挥发性化合物是否存在。这种检查对新类型或新品级的材料是特别需要的。2原理将试样放在高真空的密闭空间内，加热到200士5"C，以此保证水分的完全蒸发。测定引起的压力增值。这压力增值与含水量成正比。以一种已知准确含水量，而只能在试验条件下失去水分的水合物(如铂酸钠二水合物)为参比，作校准曲线计算含水量。3试剂3.1V酸钠二水合物(Na2M004.2峡O)，分析纯。注:也可以使用在试验条件下失去结晶水的其他水合物。4仪器4.1水分测定仪如图所示，水分测定仪是一个真空气密连接的玻璃仪器。接头是可互换的锥形磨口。国家标准局1986一12一30发布1987一10一01实施 GB71.0一asI接直空泵水分测定仪A一球形瓶，0.510.05L,B一球形瓶，>1L,C一连通管，D-高直空表:F.",F,C-活塞;L一油压计，内径8.0-m,M一样粼管;N-真空橡皮符，尸一选择阀左边空III]总客积590.1。，话来厂是向后接。174标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB7140一;s球形瓶A和B分别具有0.5士0.051_和至少1L的容积。两个球形瓶A和B都连接在箭C卜面。管C中部装有活塞‘，以隔开两个球形瓶。在活塞G的两侧，若C直接与U形油压计L连接。此油压计支管长度至少350mm。支管内灌注超高真空扩散泵硅油。接真空泵的活塞F连接在管C后面与样品管M有充分的趾离。管C右端靠真空橡皮管n与高真空表D连接，左端与活塞E连接。此活塞E左侧设有支管，也可以接真空泵。活塞EF方接样品管M，其容积在活塞F.以下约为50ml。样品管M的管口是倒装接头。每一组样品管的容积差应不超过5mlo整个仪器应由耐热玻璃GG一17制造。4.2电炉或油浴电炉或油浴能将样品管加热到200士50C为便一J二操作应使加热装置容易装卸。4.3其他主要设备s"}空泵，最好选用油不倒流者;微调真空针型阀;转动式真空表;恒温拄制系统。5取样将具有代表性的试样迅速装人「燥的容器中，并立即密闭，以尽量减少从大气中吸收水分。6操作步骤6.1仪器与符道仪器分两路接真空泵。一路www.bzfxw.com从活塞尸接真空橡皮管，作为仪器抽真空用。另一路从活塞E左侧支;il接4空橡皮告，作为样品管抽真空用。此两路橡皮管在选择阀处会合。以后依次接上转动式真空表，微调It空针sty阀和真空泵。6.2仪器的检漏仪器的检漏方法如下:将卜燥的空样品管装到仪器上。检漏时此管不用加热。旋转活塞E使样品管与管c相通。旋转活塞G使球形瓶A和B相通。将仪器抽空到压力小1"70Pa*，关闭活塞F,Tq石。Ih},垢，检杏压力是否仍小干70Pa而且U形油压计指示的压差是否小于2mm油柱。如果未达到这此要求，应重新进行检IN试验。为了保证测定时气密，应按需要随时进行检漏。91:io,新油时，为了排除新油中的气体，可能需将仪器抽真空几小时。6.3M9定6.3.1旋通活塞Go预先把仪器抽真空使压力小)"70Pa。关闭活塞F后，关闭活塞Go将相当于12一18K试样迅速倒人卜燥样品管中，并将样品管装到仪器上，随即旋闭活塞Eo门为减少从大IUh吸潮引起的误差，首先按体积估量试样。在试验完成后再进行准确称量e先抽管道真空使其压力小于70Pa后，旋转活塞E对样品管进行抽真空10s,随即旋转活塞E使样韶竹rj带C接通。Is以后，旋闭活塞E。记录油压计指示的压差，作为测定的零点。再旋转活塞E使Ii,itic接通。将预先加热到20015"C的电炉或油浴套在样品管外，并在该温度下加热样品肯50mino沮:待测试样的含水址可能较多，因此在试脸初10-内应经常观察油压计，如压差升得太高，则打开活塞G,另取较少试样币作试验70Pa=0.7nibur-0,5mmflq GB7140一6650min后，旋闭活塞E。记录油压计指示的压差。准确到毫米。停止加热样品管。开动真空泵，徐徐旋开活塞F，把油压计中的水气抽走后，再关闭活塞F.旋转活塞E，以消除样品管内的真空。待样品管冷却后称重，准确到0.01g。注连续测定时，如仪器中空气余压不大于70Pa，不必再旋通活塞‘，就可继续进行侧定。6.3.2对每个试样进行两次测定。若结果相差大于0.0050%(m/m)，应检查漏气情况，重新进行两次测定，并报告四次测定的全部结果。6.4标定至少称取5个质量在10-70mg范围内的铝酸钠二水合物试样，将他们各放人「燥的小试管中。按照6.3.1规定的操作步骤，分别对每个试样进行测定。加热时间可以由50min缩短到15min,采用最小二乘法计算相应于产生l00mm油压差所需水量毫克数的标定因子f。注:①每当使用一批新的钥酸钠二水合物时，根据190"C干燥1h来核实其含水量。②不得用水来进行标定，因为所需量太少，称量不准确。7结果表示以质量百分数表示的含水量，由下述公式计算:0.001x0Pxf川式iii;△尸—油压计指示的压差，mm油柱:m—试样的质量，9，f—按6.5测得的标定因f,www.bzfxw.commgH20/dmoil.试验报告试验报告应包括下列各项:a.注明依据本国家标准;b.试样的完备鉴别说明。c.单个试验结果和两次测定的平埃植，准确到0.001%(m/m)。试验人员;:一试验日期。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB7140一a附录A采用说明(参考件)A.，水分测定仪有下列差异:表AlIil际标准国家标准A.1.1要求最好使用球形磨口接头。使用锥形磨口接头。A.1.2球形瓶A和B都在管C的下面。球形瓶A和B都设在管C的上面。A.1.3活塞F在管C的上面。活塞F设在管C的后面。A.1.4U形油压计L以球形磨口接头与管CU形油压计L直接与管C固定连接。连接。A.1.5U形油压计L上部有喷射头刀和止逆U形油压计L上部无喷射头E枷止逆阀天装置。k}K装盖oA.1.6高真空表D中，管d2无刻度。高真空表D中，管d,有刻度。A.2国际标准{:没有明文规定而国家标准中有明文规定者:表A2www.bzfxw.com国际标准国家标准A.2.1除规定活塞F接真空泵外，没有规定除规定活塞F接真空泵外，又规定活塞E也接活富E也接真空泵。真空泵。A.2.2仪器左边空间总容积没有规定。仪器左边空间总容积规定为590ml。A.2.3油压计L的支管内径没有规定。油压计L的支管内径规定为8.Omm,A.2.4油压计和高真空表里灌注何种油没有规定灌注超高真空扩散泵硅油。规定。A.2.5没有推荐使用微调真空针型阀。推荐使用微调真空针型阀。A.3测定操作上有下列差异:表A3国际标准国家标准A.3.，仪器和样品管连在一起抽真空。仪器和样品管分别抽真空。先抽仪器，后抽样品管。A.32样品管与仪器一起抽真空的时间没有样品管抽真空的时间规定为los。规定。A.3.3抽真空后，仪器中空气余压与样品管抽真空后，仪器中空气余压与样品管中空气余【};空气余压一致。压不大一致。A.3.4旋开活塞G后。又旋闭活塞口。调整油不旋开活塞G，旋转活塞E,0抽真空后的样品Ik计支管中的油面，使在同一水平面时，作为压管与仪器接通。is以后，旋闭活塞E,所造成的X-测定的零点。压差，作为压差测定的零点。 GB7140一"I附录B水分测定仪中高真空表的校正(补充件)B.1竹道的检漏旋闭活寒F和E，对价道抽真空当竹道11,力小1-14Pa*时，密封住竹道。带道lil力增大速率不得超过1.0a/min**。B.2高典个表的校.卜作校1l试验时，在竹道卜要接人转动式真空表，微调真空针型阀和典空泵，使其能在怅力14一70Pa范lill内fillIf.在此){·力范围内，选定个待校正的)IF.力。当校正试脸开始时，系统1l;力可以调节略人于或略小f待校卜的)!力。然后逐渐减小11z.力或逐渐琳大压力，从双方向逐渐趋近于待校正的压力。JI:余)}力的校IF,照此类打执采用最小乘法加以枯理。附加说明:术标准由，{，华人民共和国化学I:}Ik部提出，由个国塑料标准化技术委员会化学方法分会归「」。本标准[t11l,建省III心检验所负责起t,;o木标准}二要起草人陈传荣。www.bzfxw.com一电1.IPamin、0.(11-1-119/min标准分享网www.bzfxw.com免费下载'