GBT7133-1986未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定.pdf 3页

'中华人民共和国国家标准UDC目1.挂二丝未增塑乙酸纤维素水解25+3.此GB7133一.6乙酸值的测定ISO1597-1975Determinationofaceticacidyieldofunplasticizedcelluloseacetate本标准等同采用ISO1597-1975《塑料—未增塑的乙酸纤维素—水解乙酸值的测定))o1适用范围本标准规定了测定未增塑的乙酸纤维素中水解乙酸值的二种方法。这二种方法适用于没有增塑剂的乙酸纤维素，并且不含添加剂、填料、染料或影响试验的其他材料。如果有这些物质，必须用双方商定的方法将它们分离掉。本方法适用于凡能产生乙酸的乙酸纤维素。方法A适用于细粉末的乙酸纤维素。方法B适用于任何物理形态(粉末、颗粒、薄片等)的乙酸纤维素。2参考资料GB7132-86《未增塑乙酸纤维素含水量的测定))o3定义水解乙酸值:从乙酸纤维素完全水解所需要的氢氧化钠的量计算而得的乙酸量，以每1008的干乙酸纤维素中的乙酸克数计。4原理‘.1A法使细粉状的乙酸纤维素与丙酮和氢氧化钠水溶液的混合物接触。用滴定方法侧定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。4.2B法将乙酸纤维素配成二甲亚讽溶液后再加人氢氧化钠水溶液。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。注使用B法时，必须注意防止皮肤与二甲亚讽直接接触，以免中毒。SA法5.1试Wq万.川蒸馏水，新煮沸除去二氧化碳后冷却了的蒸馏水。5.1.2丙酮，分析纯。5.1.3硫酸，约IN溶液。5.1.4氢氧化钠，0.5N标准溶液，没有碳酸盐。5.1.5酚酞溶液，每升乙醇中含logo国家标准局1986一12一30发布1987一10一01实施 G日7133一II注x,(保if]空白试验中有i[的回滴值，硫酸(5.1.3)的当遣浓度应大于氢氧化钠(5.1.4)的当喳浓度。5.2仪器5.2.1烧瓶，250m1，带有磨口玻璃塞。5.2.2滴定管，50m]，刻度为0.1mlo5.2.3分析天、1这，准确到0.00igo5.3试样5.3.1乙酸纤维素样品必须是全部能通过71011m筛孔的粉末，否则应该磨细或者使用B法。5.3.2按GB7132-86测定试样含水量。5.4步骤5.4.1每一次测定都要做几个试验及二个空白试验。5.4.2在250m1烧瓶((5.2.1)中称1.5士0.1g的试样，准确到0.001g。对于空白试验，准备只盛65m1丙酮(5.1.2)的烧瓶，并按5.4.6,5.4.7和5.4.8进行试验。5.4.3摇动试样，使其平铺于烧瓶底，烧瓶不要离开实验台上，小+L、地用15ml蒸馏水(5.1.1)冲洗烧瓶壁，以保证试样平铺于烧瓶底上。5.4.4加65m1丙闲(5.1.2)，为了防止结块，开始loml应缓慢加人，仔细地沿烧瓶壁注人，同时使烧瓶底不要离开实验台轻轻地旋转。5.4.5烧瓶及物料放置30min，然后摇动3h或放置过夜。5.4.6在不停地振荡情况下，缓慢加人25ml氢氧化钠溶液(5.1.4)，再摇动3ho4.7用蒸馏水(5.1.1)向下冲洗瓶塞，将大约50m咏加到烧瓶的物料中，加人25m1硫酸溶液(一1.3)和大约。.5m1酚酞溶液(5.1.6)0静置，必要时可摇动之，直至不溶物处不再出现材比色的痕迹为山。5.4.8用氢氧化钠溶液(5.1.5)滴定。6B法6.1试剂6.1.1甲亚讽，分析纯。颜色应比0.00005N碘溶液浅。6.1.2硫酸，约o.5N溶液。6.1.3氢氧化钠，0.5N标准溶液，无碳酸盐。6.1.4甜酞溶液，每升乙醇中含log.6.2仪器6.2.1烧瓶250m1，带有磨口玻璃塞。6.2.2滴定管50m1，刻度为O.lmlo6.2.3量筒，50m1，刻度为1ml,6.2.4恒温浴，在80士2℃。6.2.5分析天平，准确到O.OOlgo6.2.6合适的振荡器。6.3试样6.3.1不论何种形状(粉末、颗粒、薄片等等)的乙酸纤维素样品都不必磨碎。6.3.2按GB7132-86测定试样的含水量。6.4步骤6.4.1每一次测定都要做二个试验及二个空白试验。6.4.2称取1.5土0.19试样，准确到O.OOlg，把它放人盛有50m1二甲亚A(6.1.1)的250ml烧瓶(6.2.1)中，二甲亚讽用量筒(6.2.3)量取。对于空白试验，准备只盛50m1二甲亚讽的烧瓶且按6.4.4,6.4.6和6.4.7指出的步骤进行试验。标准分享网www.bzfxw.com免费下载 GB7133一66.4.3把烧瓶放到80士2C的恒温浴中，尽可能地经常摇动直至试样完全溶解为止。从恒温浴中取出烧瓶，在室温III冷却。6.4.4用滴定份(6.2.2)将47ml氢氧化钠溶液(6.1.3)加到每一个烧瓶中。为了得到细的沉淀，相当快地毫升一毫升地加人氢氧化钠溶液，同时剧烈摇动，直至加到46m1为山。为使滴定怜中水平面稳定，最后4毫升是逐滴加人，直到加完47m1.6.4.5为了促进皂化作用，把烧瓶放到振荡器(6.2.6)上摇动3h,烧瓶应垂直放置，尽可能避免试剂与烧瓶颈接触。6.4.6仔细地将烧瓶颈和塞上的物料洗人烧瓶内，然后加人50ml硫酸溶液(6.1.2)，再把烧瓶放到I{e荡器卜振荡0.5卜。6.4.7用氢氧化钠溶液(6.1.3)滴定过世的硫酸，并用酚酞(6.1.4)作指示剂，剧烈摇动，以维持在滴定过程III乙酸纤维素处卜悬浮状态。7结果的表示7.，水解乙酸值由下列公式计算，表示为每100g卜乙酸纤维素中的乙酸克数3(V一V,)6N(VI一V2)水解乙酸值—-份丁二一吮戎了1弓州式中:V,—试样实需0.5N或某当量浓度氢氧化钠标准滴定液的体积，ml;V2—空白试验实需。.5N或某当量浓度氢氧化钠标准滴定液的体积，ml{m—试样中}立乙酸纤维素的质量，g;是由试样的实际质量和按5.3.2或6.3.2测定的含水,a计算而得，刀—氢氧化钠的当量www.bzfxw.com浓度。了.2水解乙酸值是二次测定的平均值，准确到一位小数。乙种方法的精密度是一样的，相当于平均值的0.20/.08试验报告试验报告应包括下述各项:被试产品的全面鉴定，包括类型、出厂编号、来源、商品名称等;b.如果有的话，试验前的样品处理，所用的试验方法(A法或B法);d.水解乙酸值;e.试30日期。附加说明:本标准由中华人民共和国化学I"业部提出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由上海市合成树脂研究所负责起草。本标准主要起草人沈善三、曹建人。'