GBT7569-2008羊毛含碱量的测定.pdf 5页

'ICS59．080．01W04a雷中华人民共和国国家标准GB／T7569--2008代替GB／T756919872008—04—29发布羊毛含碱量的测定WOOl—Determinationofalkalicontent(IS02916：1975，MOD)2008—12-01实施丰瞀粥鬻獬譬髅瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1” 刖罱GB／T7569--2008本标准修改采用ISO2916：1975{羊毛含碱量的测定》。本标准与ISO2916：1975相比，主要差异如下：1．增加了规范性引用文件～章；2．增加了对试验用蒸馏水的规定要求；3．增加了计算结果的小数点保留位数；4．修改了含碱量的公式，浓度由符号c代替丁，增加摩尔质量M，并对K值重新定义5．增加了对试验结果误差范围的规定要求；6．增加了附录A(资料性附录)。本标准代替GB／T7569—1987((羊毛含碱量的测定》。本标准与GB／T7569—1987相比，主要变化如下：1．增加了对试验用蒸馏水的规定要求；2．增加了计算结果的小数点保留位数；3．干燥质量称样由2g改为1g；4．修改了含碱量的计算公式，增加摩尔质量M，并对x值重新定义；5，增加了附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分委会(SAC／TC209／SC1)归口。本标准由上海市毛麻纺织科学技术研究所负责起草。本标准主要起草人：朱庆芳、俞觉、陈杰、沈美华、颜燕屏。 羊毛含碱量的测定GB／T7569--20081范围本标准规定了羊毛含碱量的测定方法。本标准适用于未染色的羊毛及其制品，也适用于在测试过程中染料量不影响滴定终点的染色产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66821992，neqISO3696：1987)GB／T8170数值修约规则3原理用硼酸溶液提取一定质量羊毛中的碱，用盐酸标准滴定溶液滴定被提取的碱量，从而计算出含碱量。4试剂在分析中所用的试剂均为分析纯，蒸馏水为GB／T6682规定的三级水。4．110g／L硼酸(H3803)溶液。取10．00g硼酸溶于蒸馏水中并稀释至1000mL。4．2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)一0．05tool／L]。按照GB／T601配制与标定。4．3甲基红亚甲基蓝指示剂。配制步骤如下：a)取1g甲基红溶于无水乙醇并稀释到l000mL；b)在加热条件下将4mL10g／L的亚甲基蓝水溶液和96mL无水乙醇混合c)将以上两溶液以1：1体积相混合。5仪器5．1具塞三角烧瓶：容量250mL。5．2三角烧瓶：容量250mL。5，3移液管：容量50mL、100mL。5．4微量滴定管：容量2mL。5．5称量瓶、干燥器。5．6分析天平：精度0．0002g。5．7恒温烘箱：能保持烘干温度为105。C土2。C。5．8机械振荡器。5．9玻璃滤锅：容量30mL～50mL，微孔直径为40Mm～80pm。 GB／T7569--20086试样准备6．1试样制备取不少于10g有代表性的样品。如样品的二氯甲烷萃取物大于1％，则应在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取lh(每小时至少循环六次)。待二氯甲烷挥发后，从试样中除去所有的植物性杂质和其他杂质。如样品为织物则拆成纱线，样品为毛毡类则剪成小块。6．2称样将样品在实验室室温条件下放置一段时间后，称取(2土0．001)g试样两份，测定含碱量。另称取(1±0．001)g试样两份，测定试样干燥质量。7测定方法7．1试样干燥质量测定把试样分别放人已知恒重的称量瓶中，连同瓶盖放人(105±2)℃烘箱内烘干，一般烘2h～4h。烘干后盖上瓶盖，迅速移人干燥器内冷却、称重，重复上述操作，直至达到恒重。计算两份试样干燥质量的平均值。7．2含碱量的测定把试样分别放人具塞三角烧瓶中，用移液管吸取100mL硼酸溶液(4．1)注入瓶中。盖紧瓶塞，用手轻轻摇动使试样润湿后，放在振荡器上振荡2h或静置时间不少于8h。从瓶中倾出溶液，用玻璃滤埚过滤到干燥的容器内。用移液管吸取50mL滤液注入三角烧瓶中，加入3滴甲基红亚甲基蓝指示剂(4．3)，用[c(HCl)一0．05tool／L]盐酸标准滴定溶液(4．2)滴定至溶液由绿色变为红紫色为止。8结果计算和表示含碱量以碱占试样干燥质量的百分率(％)表示，按式(1)计算。含碱量(％)=矗觥×loo式中：c所用盐酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；V一所用盐酸溶液的体积，单位为毫升(mL)；M一所表示用碱的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)；K一常数，含碱量如以氢氧化钠表示，K为1；含碱量如以碳酸钠或氧化钠表示，K为2；m——试样的干燥质量，单位为克(g)。试验结果以两次试验的平均值表示，若两次试验测得的结果绝对差值大于1％时，应进行第三份试样试验，试验结果以三次试验平均值表示。试验结果表示到小数点后三位，修约至小数点后两位，数值修约按GB／T8170规定执行。9试验报告试验报告应包括下列内容：a)试验是按本标准进行的，如有偏离要说明细节b)计算时所采用碱的种类；c)测定中可能影响结果的因素；d)试验日期及试验人员。 GB／T7569--2008附录A(资料性附录)方法的准确度A．1工作小组对三种不同碱含量的羊毛样品在9个实验室之间作对比试验。对3×9×2个试验数值(每个实验室对每种羊毛样品作两个平行实验)进行统计总结，如表A．1所示。表A．1数据名称羊毛A羊毛B羊毛C羊毛试样的含碱量平均值／％0230．350．50实验室问标准差的估计值(含碱量)札／％o．0l§0．0180．OZ3实验室内标准差的估计值(含碱量)妇／％o003o0004100068这些数据可以给出含碱量测定的指定方法的置信区间。A．2实验室内的置信区间如果不考虑实验室间差异(仅在一个实验室内作比较)，羊毛含碱量真实值的实验室内置信区间T用式(A．1)计算(置信度为95％时)：T，：±2墨％√走式巾：^计算平均值用到的试验数值的个数。(A．1)SR的近似值与含碱量的平均值有关，可以由表A．1获得。A．3实验室间的置信区间如果考虑实验窒问的差异(不同实验室间作比较)，羊毛含碱量真实值的实验室间置信区问_『L用式(A2)汁算(置信度为95％时)：T1．一±2√等+考篆％式中：i——参与试验的实验室数，并且每个实验室通过女次试验测定。置信区间将包含实验室间的差异。sL和sR的近似值都可以由表A．1获得。(A．2)当i一1时，得到的单个实验室的'