GBT8220.4-1998GBT8220.4-1998.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB"T8220.4-1998前言本标准是对GB8220.4-87((镑化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量》的修订木标准遵守GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993((标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.4-87本标准的附录人是提示的附录本标准由中国有色金演工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位:株洲冶炼厂、上海冶炼厂本标准主要起草人:钟鸣、龚国平本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修汀免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准秘化学分析方法G13}T8220.4一1998火焰原子吸收光谱法测定银量产曰替别f一忆Methodsforchemicalanalvsisofbismuth-Determinationofsilvercontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1范围本标准规定了4中银量的测定方法n本标准适用于秘中银量的测定。测定范围:0.002%一。.030Y,.2方法提要试料用硝酸溶解于稀盐酸介质中.使用空气一乙炔火焰卜原子吸收光谱仪波长328.1nm处测城银的吸光度以标准曲线法计算银的含量3试剂3.1盐酸印1.19g/ML)p3.2硝酸(1+1)13盐酸(1+1)3.4盐酸(5+95)15盐酸(1+99)3.6R溶液:称取10.00g金A$,(.%->99.999%),N.T2511ml烧杯中，分次加八40ml硝酸洲‘引，待剧烈反应后，加热至完全溶解，低温蒸发至近干，取「，稍冷加入20ml盐酸(3.1)低温蒸发至近干‘取「，稍冷加人40mL盐酸(3.3)，加热使盐类溶解，煮沸，取卜冷却用盐酸(3,1)移入工。(Im[容横瓶中并稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.1g秘3.7银标准贮存溶液:称取。.1+。9金属银G}99.95Y),fL于250mL烧杯巾，加入20nil,11酸(3.2),盖卜表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却移入1000nd棕色容墩瓶中·用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含。.1mg银。18银标准溶液:移取20.00ml银标准贮存溶液(3.7)于200m1棕色容V瓶中，加入、1111硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml含10fig银。4仪器原子吸收光潜仪，附银空心阴极灯凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于。.02:7},g/n,i精密度:用最.高浓度的标准溶液测量10次吸光度.其标准偏差应不超过平均吸光度的1.,,用最国家质量技术监督局1998一08一19批准1999一。3-01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T8220.4--1998低浓度的标准溶液(不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准洛液、均吸光度的。.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应下小干。85仪器工作条件见附录A(提示的附录)。5分析步骤5门试料按表1称取试样表1银量，肠试料，9分取试液体积，m1,钻溶液加人址-mL0.002^-0.0065.00010.0010.o>C).006-0.0153.0005.003.门>0.015-0.032.0005.002.〔、5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)w`于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2),盖上表皿，待剧烈反应后.加热土试料完全溶解，低温蒸发至近干.取下，稍冷。加入10mL盐酸(3.1)，低温蒸发至近十，取下·稍冷加入20mL盐酸C3.3)，加热使盐类溶解，煮沸，取下，冷却将溶液移人50ML容量瓶中，用盆酸(3.5)稀释至刻度，混匀5.3.2按表1分取部分溶液于50mL容量瓶中，加入10ml盐酸(3.3)，用盆酸(3.5)稀释至刻度，N匀。5.3.3用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以盐酸(3.4)调零，测量试液吸光度所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,1.50,3.00,4.50,6.00,7.50mL银标准溶液(3.8)，分别置十一组50mL容嗽瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，按表1加入相应的秘溶液(3.6)，使之与试液(5.3.2)中镑浓度相同，用盐酸C3."J稀释至刻度，混匀5.4.2与试料测定相同条件下，测量标准溶液吸光度，减去“零”浓度溶液吸光度以银浓度为横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线6分析结果的计算与表述按下式计算银的f分含量:c·V,·V,X10sAg(%)X100m·V,式中::一一自工作曲线上查得的银浓度，Fag/ml.V一试液的总体积·mL;V—分取试液的体积，mL;V一一测定溶液的体积,ML;，-一试料的质量，9分析结果应保留2位有效数字。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Gs/"r8220.4-1998了允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差夫2银量允许差0.0020^-0.00500.0006-_>O.005-0.0100.001>0.010^-0.0300.002免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)c$/T8220.4-1998附录A(提示的附录)仪器工作条件3200型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A1,夫八飞空气流量.L/hnin’乙快流星一1二一rlxt2-8,.n1m一k1}i>oIi,mAi}+}"}u2Ylro,nm}燮651免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'