GBT8220.5-1998GBT8220.5-1998.pdf 5页

'免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T3220.5--1998前言本标准是对GB8220.5-87((镑化学分析方法原子吸收分光X度法测定锌Et;;,的修汀.修L111%IYTI,y水解沉淀分离改为超声波固液萃取分离，简化厂分析步骤.并将原标准I,样召.的两种预处理方法归大标准i?l守:GBT1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GIi%1"1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则八标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定术标准从实施之日起，同时代替GB8220.5-87及GB/T915-1995((秘》附录D}大标准的附录A是提示的附录本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公.口标准计量研究所归门。本标准由株洲冶炼厂负责起草本标准参加起草单位沈阳冶炼厂。本标准i_-要起草人:刘颂禹、裴治世本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订1987年，月第2次修汀免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准秘化学分析方法固液萃取分离一火焰GB:r3220原子吸收光谱法测定锌量一MethodsforchemicalanalvsisbismuthDeterminationofzinccontent-Solid-liquidextractionflameatomicabsorptionspectrophotometriemethodi范围本标准规定I"秘中锌丝的测定方法本标准适用J-秘中锌1i*的测定测定范围0000月一0.0070男方法提要试料用硝酸溶解，蒸发至恰干(应避免生成氮X化物).加入相应体积的水相，进行超声波比液招找.使锌，J王体分离，L清液用‘:;气乙快火焰于原f-吸收光语仪披r<213.8.m处i}!1,锌的吸光度.6"a曲线法计算锌壁试剂制备溶液和分析用水均为石英蒸馏水.实验所用器皿内用稀硝酸(1-{勃浸袍后‘比石英熊馏水彻实rat洗3.飞硝酸(1斗1)，高纯。3.2锌标准贮存溶液:称取。.1000g金属锌C-99.9s/",)，跨于200ml烧杯‘卜，洲入加:1川服怜.1)低温加热至完全培解，微沸除去氮氧化物.冷却，移人1000ml容址瓶山.‘」水稀释丫亥”戒匀此溶液1ml含。.1mg锌3.3锌标准溶液:移取10.00m",-锌标准贮存溶液0.2)于10Gml容壤瓶中，加入。研酸.补水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含10uQ锌仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯在仪fiJal佳I_作条件下，凡能达到下列指标爵均可使用彼敏度:在与测量样品溶液纂体相致的溶液中.锌的特征浓度应不大F。.旧3lag;"I精密度:用最高浓度的标准溶液测址l0次吸光度.其标准偏差应刁、超过平均吸光度的飞低浓度的标欲溶液(不是零浓度标服洛液)测址10次吸光度.其标准偏差应不超过最高浓度石了车万r改有吸光度的。.5%上作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为弓段.最高段的吸光度差t最低Ix即4z光比炭羊乙__.丫耳夏小于。.8国家质量技术监督局了998OR了9批准}乳99一今3仁一空施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Ge/T8220.5-1998仪器上作条件见附录A(提示的附录)5分析步骤5.，试料按表1称取试样表1锌含量，%试料，9加硝酸门.1)量,m1.水相体积，。飞r0.00005-0.000102.000815一少)旧.0001-0.00101.0005I5.自>0.0010-0.00200.500515.I，--"o.0020--0.00400.25051:}.c>0.0040-0.00700.2505{5.2空白试验随同试料做空白试验。5‘3测定5.3.1将试料(5.OW于50mL烧杯中，按表1加入硝酸(3.1),盖上表mL，低温加热溶解试料，蒸发溶液至近干，加入2mL水，再次蒸发至恰干(应避免生成氮氧化物)，取下冷却至室温。5.3-2按表1用滴定管加入相应体积的水相，用玻璃棒捣碎盐的沉淀5.3.3将烧杯浸入内盛水深为20^-30mm的超声波清洗器槽内，在室温下边搅拌边超声萃取10。:，，取出，静置30min.5.3.4将上清液干过滤于10mL比色管中(或用离心机离心分离)。5.3.5使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.8nm处，与标准系列同时，以水调零测量试液吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线土查出相应的锌浓度5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0,2.50,5.00,10.00,15.00,20.00mL锌标准溶液(3.3)分别置于一组250mL容量瓶巾加入10m工硝酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。5.4.2与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度，减去标准系列“零”浓度溶液吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6分析结果的计算与表述按下式计算锌的百分含量一一c·vx一观to-aZn(%)又too式中;。一一自_〔作曲线巨查得的锌浓度，pg/mL;v一水相体积，mL;>n—试料的质量,g,分析结果应保留2位有效数字7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)Cs/T8220.5--1998表2锌量允许差0.00005--0.0001000川)03l"0.00010.0.000300.00(、05{i>0.0003-0.00100.000I"0.0010--0.00300.0001>0.0030-0.00700，0007337免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T8220.5--1998附录a(提示的附录)仪器工作条件GGX-6A型原子吸收光潜仪的参考工作条件如表P.1表A1波、:。一{灯Fq"A,m、一单色Hi9ij7，一燃"l9AA,mm{空"-A。!L}一13.8一3.0。一。}一}7·。〔〕一免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载'