DB13T 1224-2010 有机化工产品的总氮测定方法.pdf 7页

'ICS71.0740.40G15DB13.卜闷、性，甲刁﹄}省地方标准DB13/T1224-2010有机化工产品的总氮测定方法Determinationoftotalnitrogenfororganicchemicalproducts2010-05-10发布2010-05-25实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T1224-2010月li吕本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:张娟、苏红维、李飞。 DB13/T1224-2010有机化工产品中总氮测定方法1范围本标准规定了将有机氮化合物转变为钱盐并用蒸馏滴定法测定总氮的方法。本标准适用于有机化工产品中总氮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理有机物与浓硫酸共热消煮，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，有机化工产品中的有机氮转化为无机钱氮(有机物的消化)。消化后，加过量碱蒸馏，蒸馏出来的氨用硫酸溶液吸收，用氢氧化钠标准溶液返滴定，计算样品中全氮含量。。4试剂警告一试剂中的硫酸及其溶液、盐酸和氢氧化钠具有腐蚀性，相关操作应在通风橱内进行。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关的法规规定条件。所用试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。标准溶液配制应符合GB/T601要求。4.1硫酸钾。4.2五水硫酸铜。4.3混合催化剂制备:将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨。4.4硫酸。4.5氢氧化钠溶液:400g/Lo4.6硫酸溶液:。(1/2H2SO4)=0.5mol/L或。(1/2H2SO4)=1moILo4.7氢氧化钠标准滴定溶液:。(NaOH)=0.5mol/Lo4.8甲基红一亚甲基蓝混合指示液。4.9广泛pH试纸。4.10硅脂。5仪器5.1通常实验室用仪器。5.2消化仪器:1000mL圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗。 DB13/T1224-20105.3蒸馏仪器:见图一。5.4防爆沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm聚乙烯管上。5.5消化加热装置:置于通风橱内的1500W电炉，或能在7min-8min内使250mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源。5.6蒸馏加热装置:1000W-1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热温度的其他形式热源。5.7分析天平:精度0.0001go分析步骤6.1试样称取总氮含量不大于250mg的试样0.5g-2g(称准至0.0002g)于蒸馏烧瓶中。6.2.消化置蒸馏烧瓶于通风橱内的加热装置(5.5)上，加入22g混合催化剂，小心加入30mL硫酸(4.4)，加热。如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热，直至烧瓶底部清晰，再消化40min，冷却烧瓶至室温，小心地加入400ml水，冷却。6.3测定于接受器中加人40.0ml硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.5mol/L〕或20.OmL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L],4-5滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馏装置上。(如图1)蒸馏烧瓶中加入防爆沸颗粒或防暴沸装置，蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸馏装置的滴液漏斗加人20ml氢氧化钠溶液(4.5)溶液将流尽时加人20-30mL水冲洗漏斗，剩3-5mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.5)沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150ml馏出液后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。6.4空白试验在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验6.5本方法参照GB/T23952-2009制定。7分析结果的表述7.1分析结果的计算总氮(N)含量，以氮(N)的质量分数。(%)表示，按下式计算:。_旦竺里业.垫巡、100mx1000(1)式中:一一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V;一一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;V:一一空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL,;14.01一一与1.OOmL氢氧化钠标准滴定溶液仁c(NaOH)=1.00Omol/L3相当的以克表示的氮的质量;m一一试料质量，g.取平行测定结果的算术平均值作为侧定结果 DB13/T1224-20107.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%. DB13/T1224-2010A-蒸馏瓶B一防溅球管C一滴液漏斗I}一冷凝管E一带双连球锥形瓶图一蒸馏仪器图 0一0闪一寸闪闪一吐门一H口'