DB13T 1232-2010 化工产品中铁含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法.pdf 7页

'ICS71.040.40G15DB13J卜、竺，JL}p1工省地方标准DB13/T1232-2010化工产品中铁含量的测定方法火焰原子吸收光谱法Determinationofironcontentforchemicalproducts一Methodusingatomicabsorptionspectrometry2010一05-10发布2010一05-25实施河d匕省质量技术监督局发布 DB13/T1232-2010gij舀本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:张远恒、耿晓红、杨昭。 DB13/T1232-2010化工产品中铁含量的测定方法火焰原子吸收光谱法范围本标准规定了测定化工产品中铁含量的火焰原子吸收光谱法。本标准适用于化工产品中微量铁含量的测定。火焰原子吸收光谱法的检测范围为不大于0.05叭(以Fe计)。检测限为5mg/kg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neaISO3696:1987)3原理从光源辐射出铁元素的特征波长的电磁辐射(光)，通过火焰原子化系统(乙炔一空气)产生的样品蒸气时，被蒸气中待测铁元素的基态原子吸收。在248.3nm波长下，吸光度值与试样中待测铁元素的浓度关系符合朗伯比尔定律。即当吸收光程长度与吸收系数一定时，吸光度与试样中待测铁元素的浓度成正比。利用此定律可进行定量分析。4试剂和溶液本标准中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602.GB/T603的规定制备，实验用水符合GB/T6682中二级水规格。4.1盐酸:优级纯。4.2盐酸溶液:1+104.3铁:光谱纯。4.4硝酸:优级纯。4.5硝酸溶液:1+204.6铁标准贮备溶液(Fe1mg/mL):称取铁1g,精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入25ml,硝酸溶液，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。 DB13/T1232-20104.6铁标准溶液(Fe0.01mg/mL):吸取铁标准溶液贮备液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加2.5mL硝酸溶液，稀释至刻度。使用时现配制。5仪器实验室常规仪器、设备。5.1原子吸收光谱仪(有背景校正装置)5.1.1特征浓度在与测定试样溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.044gg/mL5.1.2仪器精密度在给定试验条件下，对吸光度在0.1^0.3范围内的标样，进行7次重复测定，结果的相对标准偏差不大于1.5%。5.2铁空心阴极灯。5.3空气一乙炔燃烧器或石墨炉。5.4水浴。5.5蒸发皿:150mL，圆底瓷或玻璃。5.6移液管:100ML.5.7容量瓶:100mLo6测定6.1试样的制备原则上来说，样品经处理后应溶于水，并稀释或浓缩至合适的浓度以作为分析试样。6.1.1固体样品称取试样5-8g(精确到0.01g)，通常固体样品都要溶于水后才能分析测定。对于不溶于水的样品要加入酸、碱或有机溶剂溶解，或采用低温锻烧、高温锻烧的方法溶解。对于采用任何方法处理后仍有悬浮固体或沉淀的样品溶液，可以采用过滤或离心分离等方法处理，并进一步用适宜的方法进行溶解。6.1.2液体样品称取试样5^-8g(精确到0.01g)，液体样品通常可以溶于水后分析或直接分析，对于有悬浮固体或沉淀的样品溶液可根据样品特点采取适宜的分离方法对样品进行预处理。对于某些样品可以用有机溶剂进行萃取，但要充分考虑到所用有机溶剂的物理性质(如表面张力、a度、密度)，以及化学性质(如可燃性、致敏性、燃烧时的有害气体和降解时的产物)。对于易挥发的有机液体，可以直接移取50-100mL试样，置于瓷或玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干，残渣用2mL盐酸溶液溶解，移入容量瓶中并稀释至刻度。6.2工作曲线的绘制6.2.1标准溶液的制备 DB13/T1232-2010按表1所示，吸取铁标准溶液置于6个100mL容量瓶中，加2mL盐酸溶液，稀释至刻度，混匀。表1铁标准溶液体积/mL相应铁的浓度/(5g/mL)000.50.051.00.12.00.24.00.48.00.86.2.2标准溶液吸光度的测定进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。然后于波长248.3rim处，使用空气一乙炔氧化火焰或石墨炉，以铁含量为0的标准溶液为参比溶液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。以各铁标准溶液中铁的浓度印留mL)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。或由数据处理系统直接绘制曲线。如使用数据处理系统，工作曲线可在试样测定时进行。6.3试样的测定按6.2.2规定进行测定，从工作曲线中查得浓度值(或直接读取浓度值)。6.4空白试验采用空白溶液，其它步骤同样品测定。6.5分析结果的表述6.5.1以质量百分数表示的铁含量X，称取样品的按式(1)计算:X=(c-co)xvxfx塑一___‘，n6MAW(1)式中:一试样溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升恤留mL);C。一一空白溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升(“留mL);。样品溶液的体积，mL;广一-样品溶液的稀释倍数;。样品的质量，g^6.5.2以质量百分数表示的铁含量X，移取液体样品的按式(2)计算: DB13/T1232-2010‘_(c-Vc.op)vx1x101600(2)式中:.试样溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升(“创mL);CO—空白溶液中铁的浓度的数值，单位为微克每毫升(gg/mL);VI—样品溶液的体积，单位为毫升(mL);二移取样品的体积，单位为毫升(ML).p一一一试样20℃时的密度，g/cm取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果6.6允许差平行测定结果的相对偏差应符合表2的要求。表2铁含量/%允许相对偏差毛0.00011000.0001一0.0020503}:0.002025 0一0闪一闪门闪一1门一口口'