DB13T 1235-2010 化工产品结晶点测定方法.pdf 7页

'ICS71.040.40G15DB13J卜、竺，J﹄}刊.省地方标准DB13/T1235-2010化工产品结晶点测定方法Determinationforcrystallizingpointforchemicalproducts2010一05-10发布2010一05-25实施河北省质量技术监督局发布 DB13/T1235-2010.JJ..曰‘种pli青本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:连智勇、齐威毅、刘珍敏。 DB13/T1235-2010化工产品结晶点测定方法范围本标准规定了化工产品结晶点的测定方法。本标准适用于结晶点在一10-150℃范围的化工产品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。JJG130工作用玻璃液体温度计检定规程方法原理冷却液态样品，当液体中有结晶(固体)生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变，在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点。4仪器一般实验室仪器及以下仪器4.1结晶点测定装置固体试样结晶点测定装置见图1.液体试样结晶点测定装置见图2. DB13/T1235-2010图1固体试样结晶点测定装置1-辅助温度计2一主温度计3一浴温度计4一石棉盖5一结晶管6一保护管7一加热浴或冷却浴8一加热或冷却介质9一搅拌器图2液体试样结晶点测定装置1一辅助温度计，2一主温度计，3一浴温度计;4一杜瓦瓶;5一冷却介质，6一杜瓦瓶座，7一保护管，8一结晶管.9一搅拌器主温度计:玻璃棒状水银温度计(JJG130)，分刻度0.10C.水银球与中间泡距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。4.1.2辅温度计:玻璃棒状水银温度计(JJG130)，范围0-1000C，分刻度VC0 DB13/T1235-2010月峭0兮.0.结晶管:玻璃制，外径约25mm，壁厚2mm，长约150mmo月J月呀.呀.保护管:玻璃制，内径约28mm，壁厚2mm，长约120mmo月门户匀兮..搅拌器:玻璃棒(直径3mm，长160mm以上)，绕成与轴成直角的环，直径为20mmo月‘丹0兮..加热浴:400mL或500mL烧杯。月刁，呀.夕.冷却浴:400mL或500mL烧杯;杜瓦瓶(玻璃制，内壁镀银，容积500^"600mL)o月j内l0呼..石棉板盖:硬质石棉板，厚5-7mm4.2秒表5试剂未注明特殊要求时，均使用分析纯试剂。5.1干燥剂片司.口.无水硫酸钙。‘n︺‘无水氯化钙。片q︺︺氢氧化钠。‘心5A分子筛，使用前经高温500士50℃活化2ho5.2传热介质5.2碎冰和食盐混合物，适用于一10^-0℃范围内的冷却介质。5.2.2碎冰和水混合物或水，适用于0℃至室温范围内的冷却介质。5.2.3甘油:适用于室温至150℃范围内的冷却或加热介质。6仪器的安装6.1加热浴:填充加热用介质。6.2冷却浴:填充冷却用介质。6.3杜瓦瓶:填充冷却用介质，装在适合得座上。6.4辅温度计的位置:附于主温度计上，使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。6.5主温度计的位置:用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部巧mm以上。6.6搅拌器的位置:在主温度计旁的塞子上钻一孔，将搅拌器从孔中插入结晶管里，使之位于主温度计与结晶管之间，三者不得碰撞。6.7浴温度计的位置:穿过石棉板盖上的孔，插入浴内介质中，使水银球底部距浴底部40mm处。6.8结晶管的位置:装入保护管。6.9保护管的位置:固定在石棉板盖上的孔中心，垂直于介质中。7试样液体式样，直接取样倾入结晶管内。7.2固体试样，装入广口瓶或玻璃管里，盖紧塞子，放入烘箱或加热浴中，控制温度高于结晶度10-3 DB13/T1235-2010巧℃，使其全部融化，摇匀，倾入结晶管内;在室温下是小块、片、粉末等固体试样，混匀，倒入结晶管里，然后放在加热浴中的保护管中，控制加热浴温度高于结晶度10--150C，使其全部融化;测定前需要干燥的试样，根据试样性质和含水量的多少，分别采用不同的干燥剂按产品规定的方法干燥。8测定测定时所使用的结晶管、温度计、搅拌器必须洁净干燥。将制得的样品倒入干燥的结晶管中，高度约为60mm并高于主温度计中间泡上缘约15mm，将已装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使水银球至结晶管底的距离约为巧mm，使温度计处于垂直状态。将结晶管插入保护管，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。控制冷却介质的温度低于样品结晶点50C-70C0当样品冷却至低于结晶点30C-5℃时开动秒表，记录时间和温度，同时开始搅拌搅拌，速度60次/min。搅拌器不要接触结晶管壁和温度计。开始温度每下降0.5℃记录一次，接近结晶温度时每下降0.1℃记录一次。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至最高温度后停留一段时间不变，然后温度重新下降。读取此温度，即为样品的结晶点。若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结晶点。温度自然回升之前，最低温度不应比所测结晶点低30C.测定中，若出现低于结晶点3℃试样仍处于液态时，表明己出现过冷现象，应重新进行测定。若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样品中，即可测出其结晶点。9结果计算9.1观察法测定过程中可不做时间温度的记录，直接观察到保持的恒定阶段的最高温度为试样结晶点。9.2计算试样中结晶点(t)按(1)式计算t=tl十△t,+0.00016h(t1一勺)·························································⋯⋯(1)式中:ti—主温度计读数，视结晶点，℃:At1—主温度计校正值，℃;t2—辅助温度计读数，℃:h—主温度计露出试样液面的读数与视结晶点的读数差:0.00016—水银的视膨胀系数。取两次平行测定结果用算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.10C0 0一0闪一的仍闪一1门一国口'