DB13T 1233-2010 化工产品 酸度(酸值)和碱度测定方法.pdf 8页

'ICS71.040.40G15DB13J卜、竺，rJ﹄任七}p1工省地方标，比DB13/T1233-2010化工产品酸度(酸值)和碱度测定方法Determinationofacidity(acidnumber)andalkalinityforchemicalproducts2010一05-102010-05-25实施河北省质量技术监督局发布 DB13/TXXXX-2010月I]舀本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位:河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人:张娟、苏红维、李飞。 DB13/T1233-2010化工产品酸度(酸值)和碱度测定方法范围本标准规定了用滴定分析法测定酸度(酸值)和碱度的通用方法。本标准适用于水溶性化工产品中酸、碱度的测定，非水溶性化工产品中可溶于水的酸、碱，在用水萃取后，也可用本法在水相中测定。还适用于用沸腾乙醇抽取试样中的酸性成分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)3方法原理样品经过适当处理，使存在于其中的酸或碱转移到水或水与有机溶剂的混合液或有机溶剂中，在合适的指示剂存在下，用碱标准溶液或酸标准滴定溶液滴定，就可测出样品的酸度(酸值)或碱度。4试剂4.1本标准中除另有规定外，所用的标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB汀6682中三级水规格。滴定所用碱标准滴定溶液应用氢氧化钠配制，浓度【c(OH-)]不得低于。.01mol/L:滴定所用酸标准溶液应用硫酸或盐酸配制，浓度【c(H+)」不得低于0.01mol/Lo4.2甲酚红:配制溶液时称取甲酚红0.1g(称准至0.001g)。研细，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色变为深红色，而在冷却后又能恢复成橘红色为止。4.3酚酞:将0.1g(称准至0.01g)的纯固体酚酞溶于50ml乙醇和50ml无二氧化碳水中。5测定5.1水溶性样品的酸度5.1.1测定步骤取100mL无二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚红)的指示剂，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液的滴定体积不得小于0.1mL,(液体样品加入量不大于30mL)。用规定的碱标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30sa5.1.2结果计算 DB13/T1233-2010水溶性样品的酸度(以H")质量摩尔浓度X,表示，数值以毫摩尔每克(mmo魄)表示，按式(1)计算:Vx‘X,=—(1)脚式中:V一碱标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一碱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.1.3重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，mmo魄重复性，mmo魄0.00-〔O.100.0100.10-毛0.500.0300.50--蕊2.00平均值的10%2.00-延10.0平均值的12%5.1.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo魄重复性，mmo魄0.00-毛0.100.0200.10^-蕊0.500.0600.50-簇2.00平均值的巧%2.00-蕊10.0平均值的巧%5.2水溶性样品的碱度5.2.1测定步骤取100mL无二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚红)的指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用酸标准溶液滴定体积不得小于0.1mL,(液体样品加入量不大于30mL)。用规定的酸标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30so5.2.2结果计算水溶性样品的碱度(以OH")质量摩尔浓度X2表示，数值以毫摩尔每克(mmol/g)表示，按式(2)计算:Vxc(2)x2二—脚式中:v一酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL):c一酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moUL) DB13/T1233-2010m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.2.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，mmo魄重复性，mmo魄0.00-蕊0.100.0100.10-毛0.500.0300.50-续2.00平均值的10%2.00-毛10.0平均值的12%5.2.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo魄重复性，mmo魄0.00-毛0.100.0200.10^-簇0.500.0600.50--毛2.00平均值的巧%2.00-<10.0平均值的15%5.3非水溶性样品的酸度5.3.1测定步骤取100ML无二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚红)指示剂，用规定的碱标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液的滴定体积不得小于0.1mL,(液体样品加入量不大于30mL)。在分液漏斗中振摇3min，静置分层，分出50mL水相，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30so5.3.2结果计算非水溶性样品的酸度(以H"计)质量摩尔浓度x，表示，数值以毫摩尔每克(mmolg)表示，按式(3)计算:2Vxc(3)式中:V一碱标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一碱标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moUL)m一样品质量的数值，单位为克(g)。5.4非水溶性样品的碱度5.4.1测定步骤取100mL无二氧化碳的水，加入酚酞(甲酚红)指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶 DB13/T1233-2010液的滴定体积不得小于0.1mL,(液体样品加入量不大于30mL)。在分液漏斗中振摇3min，静置分层，分出50ML水相，用规定的酸标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30so5.4.2结果计算非水溶性样品的碱度(以OH")质量摩尔浓度。表示，数值以毫摩尔每克(mmo魄)表示，按式(4)计算:2Vxc(4)式中:V一酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c一酸标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)m一样品质量的数值，单位为克(9)。5.4.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，Ftl-ut魄重复性，mmo魄0.00一蕊0.100.0100.10一蕊0.500.0300.50一延2.00平均值的10%2.00-毛10.0平均值的12%5.4.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo魄重复性，mmol/g0.00一续0.100.0200.10一蕊0.500.0600.50一簇2.00平均值的15%2.00一蕊10.0平均值的巧%5.5用有机溶剂萃取的化工产品酸值的测定5.5.1测定步骤5.5.1.1用清洁、干燥的锥形烧瓶称取试样8--10克，称准至0.01克。在另一只清洁无水的锥形瓶中，加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断搅拌下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。5.5.1.2在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由黄色变成紫红色为止。对未中和就已呈现紫红色的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用0.05N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由黄色变成紫红色为止。5.5.1.3将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。在煮沸过的混合液中，加入0.5毫升的甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇 DB13/T1233-2010溶液滴定，直至95%乙醇层由黄色变成紫红色为止。5.5.1.4对于在滴定终点不能呈现紫红色的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。5.5.1.5在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。5.5.2结果计算用有机溶剂萃取的化工产品酸值X5，用毫克KOH/克的数值表示，按式(5)计算:VxTX5=—(5)刀z式中:T=56.1XNV一滴定时所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积，毫升:G一试样的重量，克;T-氢氧化钾乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升;56.1-氢氧化钾的克当量;N-氢氧化钾乙醇溶液的当量浓度，No5.5.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，毫克KOH/克重复性，毫克KOH/克0.00-成0.100.020.10-.毛0.500.050.50-毛1.000.071.00-蕊2.000.105.5.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmol/g重复性，mmol/g0.00---簇0.100.040.10-蕊0.500.100.50-蕊1.00平均值的15%1.00-<-2.00平均值的15%6报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度(酸值)或碱度。注:深色样品适当增加稀释倍数。 0一0闪一门的闪一1门一国自'