DB13T 138-1992 果蔬法饮料中原汁含量的测定方法 三参数判断法.pdf 10页

'OB河北省地方标准果蔬汁饮料中原汁含量的测定方法三参数判断法DB13/T138一921992一04一01发布1992-04一01实施河北省标准计量局发布 河北省地方标准果蔬汁饮料中原汁含量的测定方法三参数判断法DB13/协38-921主题内容与适用范围本标准规定了用三参数到断法测定果蔬汁饮料中原汁含量约方法。本标准适用于柑桔、山植、桃、草霉、西红柿等果蔬汁和果蔬汁饮料中原汁含量的Al定。方法最低检出浓度为1%原汁，2引用标准GB12143,2果蔬汁饮料中氨基态氮的测定方法甲醛值法3术语三参数一一指钾、磷酸盐和氨墓酸态氮三项检测参数。4方法原理钾、磷酸盆和氮墓酸态氮均为果蔬原汁中的固有成分，实验结果表明，三项.参数与果蔬原汁具有良好的定量关系。果蔬原州含量(%)=钾含量XK:十磷酸盆含量YK2+氨墓酸态氮含量，K3-5试验方法本试验方法中。所用试A除特殊注明外，均为分析纯.i.k,II河北省标准计量局1992一04一01批准1992一04一01实施 —一一一一一一DB13/Tili-Rx一一-__所用水均为慕馏水或同等纯度的水。5·I-o的及{定一一原子吸收分走先度法5.卜I试荆与材料5·卜1.I硝酸艳水溶液:log/L5·1·I·2氯化钠(GB1266)水溶液:lOg/L5·I·1·3硝酸(GB626·优级纯)溶液:l+95‘I·I·4钾标准贮备溶液:I.Qmg/ml，精确称取红1500C拱干2h的氯化钾《GB646)0.9534g，以去离子水溶解，移入500m1容量瓶中，加1+1盆酸(IrB622)2ml，用去离子水稀释至刻度。_5"卜，卜5钾标准应用溶液:O.lmg/ml,临用前，吸取10.O0m1钾标准贮备溶液(5"l-_l、}4)，用去离子水稀释至100mI。5·1·2仪器5·1·2.1原子吸收分光光度计5·1·2·2钾空1Vk阴极灯5·1·3分析步骤5·1‘3·I试料混浊型和浓缩果蔬汁:.称取经混匀的样品1.00-5.oog.用干法或漫法消化，定容至l00mlo澄清型和低原汁含量果汁饮料:称取均匀样品2.00-Vlo-oog。加20m1硝酸溶液(5·1·1·3)，振摇imin，加水klooml。取一定量(含钾5-50m琴)上述样品消化液于50m1容圣瓶 ___.__._.pB13/T138一92中，加lOm1硝酸溶液(5·1·2·3)，2.0m1硝酸艳溶液(5·1.1.1)【或氯化钠溶液(5.1·1.2)l，再加水至刻度，混匀，供原子吸收法测定用。5·1·3·2工作曲线吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10-00ml钾杯;准应用液(5.1·1·5)。分别置于50ml容量瓶中，加lOm1稍酸洛液(5·1·1·3)，2.0m1酸艳洛液(5·1·1·1)}}}:}化钠洛液(5·1·1·2)】，再加水至刻度，配制成0,2.0.4.0、8.0、12.0、16.0、20.Omg，‘1.钾标准9z列。取标准系歹、溶液进原子吸收.于波长766.5nm处测吸光度(或峰高).绘制工作曲线。5·1·3·3测定取样品消化溶液进原子吸收，于波长766.5nm处测吸光发(或峰高)，从工作曲线上查出测定液中钾含量(C)o5·1·3·4结果计算样品中钾含量Xi(ppm)按(1)式计算:SOUU."".CX]=-m·V式中:C一测定液中钾含量，mg/L;V-m制测定液时取用样品消化液的体积，mlm一样品质量，g.计算结果应表示至一位小数。5·1·3·5允许差:3 —--一--一DD13/T-138}:$$!_两次平行氮走结果相对误差不得大于2%f取算术平均值。5·2磷酸.%-约:"fI,定一铂蓝比色法·5·2.1原理无机正磷酸在硫酸酸性条件下与铂酸反应生成磷铂酸，’再用氮化亚锡还原成钓蓝，比色定量。5·2·2试荆5·2·2·1硝酸(GB626)5·2·2·2硫酸.(GB625)溶液:C(HAG.)=2mol/L，量取112ml硫酸慢慢注入水中，再加未稀释至l000m105·2·is·3铂酸按(GB657)渊液、:30g/L，称取3峋酸按溶于水，并用水稀释至lOOmlo5.2.2.4氮化亚锡(GB638)溶液:.log/I,，称取1g氯化亚锡溶于8ml盐酸(GB622)中.加水至lOOm1临用现配)。5·2·2·5磷标准贮备溶液:1.Omg/rrA,精密称取经干燥的2.1968g磷酸二氢钾(G81274‘优级纯)，移入到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度。5·2·2·b磷标准应用溶液:long/ml，吸取LOOM1磷标准贮备液(5·2·2·5)，置于loom1容量瓶中，加水稀释至刻度。5·2·3仪器分光光度计5.2.4一分析步赚5.2.4.1样品处理4 _一______—卫B13/71丝，夕2一_二称取1.00-2-0-00g果蔬汁饮料于瓷柑拐中，加5ml硝缝(5·2·2·1)，电炉加热炭化至不冒烟后，放入高温炉中，于500-550℃下灰化1.5h，加5.00m1硫酸溶液(5·2·2.2)溶解残渣，用蒸馏水多次洗瓷柑拐，定容到50m105·2.4·2工作曲线吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.Oml确标准应用液(fir当I0.10,20,30.40,50ug磷)，分别置于25ml具塞比色管中，加水至10m1，加4.5Ornl硫酸溶液(5.2.2.2),3.OmltR酸按溶液(5·2·2:3)，混匀，放置2min，加2.Oml氯化亚锡洛液(5·2.2-4)，补加水至25.0m1，充分混匀，20n-in后用1Omm比色皿.以0管调节零点，于波长684nm处测吸光度，绘制工作曲线。5·2·4·3测定一吸取10.00m1样偏消化液，置于25m1具塞比色管中，加?.50m1硫酸溶液(.5"2.2.2)，以下操作同r作曲线。测得吸光度，在工作曲线上查出样品消化液中磷的含量(人)。5·2·4·4结果计算样a中磷含量X2(PPM)按(2)式计算:5·AX2=-’一-------一一·一(2)m式中:A-测定用样品消化液中磷的含量，ug;m一样品质量，g?计算结果表示至一位小数。5 5·2·4·4允许差:两次平行测定结果相对误差不得大于5%，取算术平均值。5"·3氮墓酸态氮按GB12143.2进行。6原汁含纽计算公式Si=X,x0.0205+X2X0.2397+X;x0.1151一份.一一一(3)S2=X,X0.0106+XZX0.113i·`iX0.1394一一一一一(4)S,-}"xlx0.0202+X2X0,2414+"*}<-0.1351---一(5)5尸x,X0.0201+X2X0.3763+X,)`0.1446一一一一一(6)S,=!X,X0.0165+x2xl0:2000+"X"X0.0618一一一一(7)式甲:S,‘柑桔汁饮料中原汁含量宝%;x，一钾含量，ppm;x:一磷酸盆含量，ppm;一x，一氮墓酸态氮含量，ppfil:S2-山植汁饮料中原汁含量，%:S3-桃汁饮料中原汁含蚤飞’%;S4一草枣汁饮料中原汁含量，7;s，一西红柿汁饮料中原汁合整，%。计算结果应表示至整数。7-检侧参数纽值间的比值关系7·1柑桔汁钾:铸酸盆:氮墓故态氮‘1东1:27·2山植汁钾:碑酸盆:氮墓咬态氮，物:6 _..⋯____DH13/T-38-92一一一一一一一一一一}"3桃汁钾:磷酸盆:氨墓酸杏氮，10:1:1.8-7·4草毒汁钾:磷酸盆:氮墓酸态氮，16:1:2.67·5西红柿汁钾:舞酸盆:氮墓酸态氮‘10:1:3各类果蔬原汁中钾、磷酸盆和氮墓酸态氮含量均具有一定的比值关系，当所测饮料中的钾、磷酸盐和氮墓酸态氮含量的比值关系与原汁相适应时，方能代入原汁计算公式，否则需先根据三参数量值间的比值关系进行修正。修正方法见附录AD DS13/勤I8`^-那______附录A修正方法举俄(参考件)Al某桔汁饮料实测维果钧魏拿7OPPm,·磷酸盆15ppm,氨墓映态氮29ppm。钾:磷酸盆:.氮墓酸态氮=270:15:29AW18:1:2，钾含量明显高出原升协北值范围，根据纯汁中三参数的比值关系分析判断，考虑德卿夕系添加山梨酸钾所致。按}GB5009.29-85测定、山雄了映钾含量，以山梨酸计为介.37g/Kg,折合钾含量129Ppm,270一129=141,经修正后，钾:磷酸盆:氮墓酸态氮，141:15:29ow10:1:2，此比值与纯汁相适应。代入公式:原汁(肠)=141X0.0205+巧X0.2397+29X0.1151=100A2某可乐型桔汁饮料实测结果为钾2巧ppm,确酸盐28ppm,氮墓酸态氮15ppm。钾:.礁酸盐:氮墓酸态氮“215:28:巧，氮墓酸态氮的检测结果在三参数比值关系中量值最低，故以此为墓准，将比值修正为10:1:2。设钾的修正系数为Xi,215}:X1=10X15/2,Xt0.3488;再设磷酸盆的修正系数为X2,28XX21X15/2,X2=0.2679。经修正后，钾:确酸盆:氨墓酸态氮=215X0.3488:28X0.2679:15=75:7.5:15=10:1:20修正后的比值关系与纯汁中三参数的比值关系相适应。原汁(%)=75X0.0205+7.5x0.2397+15X0.1151=5。 DB13/T138一92附加说明:本标准由衡水地区标准计量局提出。本标准由衡水地区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草.人张永顺、张秀廷、裴世弟、可爱华、程运本标准参照采用了’联邦德国《果汁饮料原汁含量的测定方法》'