DB34T1999-2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法.pdf 10页

'ICS65.120B46DB34安徽省地方标准DB34/T1999—2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法Determinationofcopper,iron,manganese,zinc,calcium,potassium,magnesium,sodium,lead,chromium,cadmium,cobalt,nickelcontentsinfeeds—inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2013-12-05发布2014-01-05实施安徽省质量技术监督局发布 DB34/T1999—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽国家农业标准化与监测中心、亳州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：董思恩、顾亮、蒋俊树、吴平华、黄艳梅、徐彦辉、谭炜、盛娟、张波、汪永信。I 龙牛网www.longniu.com下载 DB34/T1999—2013饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍测定ICP-AES法1范围本标准规定了饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的ICP-AES测定方法。本标准适用于所有动物饲料中铜、铁、锰、锌、钙、钾、镁、钠、铅、铬、镉、钴、镍的测定。本标准不适用于铜等13种元素的最低检出质量浓度超出附录A中表A.2规定的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1-2005，ISO6497:2002，IDT)GB/T20195动物饲料试样的制备（GB/T20195-2006，ISO6498：1998，IDT）3原理样品经酸解消化后，将处理所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）进行测定，采用标准曲线法计算元素含量。4试剂4.1除非另有说明，所用试剂均为分析纯。水：GB/T6682规定的一级水。4.2硝酸。4.3盐酸。4.4过氧化氢。4.5硝酸溶液（0.5mol/L）：量取3.2mL硝酸，加入100mL水，混匀。4.6硝酸溶液（1+3）：量取100mL硝酸，加入300mL水，混匀。4.7盐酸溶液（6mol/L）：量取100mL盐酸，加入100mL水，混匀。4.8标准溶液4.8.113种单元素的标准溶液质量浓度为1000mg/L(或500mg/L)，可按GB/T602标准方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买。4.8.2多元素混合标准贮备溶液1 DB34/T1999—2013按附录B中规定移取相当于10倍N5的铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍单元素标准溶液（4.7.1）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.8.3标准工作溶液（N1～N5具体浓度见附录B）4.8.3.1铜、铁、锰、锌、铅、铬、镉、钴、镍混合标准工作溶液按附录B分取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL多元素混合标准贮备溶液（4.7.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。4.8.3.2钙、钾、镁、钠混合标准工作溶液按附录B分取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL钾、镁、钠单元素标准溶液（4.7.1）和0mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL钙单元素标准溶液（4.7.1）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。5仪器和设备5.1电子天平：感量0.1mg、0.01g。5.2电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（ICP-AES）：仪器检出限参照附录A中表A.1。5.3微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。5.4可调式电热板、可调式电炉。5.5马弗炉。6分析步骤6.1采样按GB/T14699.1采样。样品应具有代表性，在运输和贮存过程中避免发生损坏和变质。6.2试样的制备按GB/T20195制备试样。6.3检测有机物的存在用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物，试料为复合预混合饲料。如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物，试料为配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。6.4试料根据估计含量，称取0.1g～3g制备好的试样（精确到0.01g），放进瓷坩埚中。如果试样含有机物，按6.5或6.6操作。如果试样不含有机物，按6.7操作。6.5微波消解称取0.5g试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入5mL硝酸和1mL过氧化氢，静置1h，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。设置微波消解系统的分析条件，直至消解完全，待消解罐冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白。6.6干灰化2龙牛网www.longniu.com下载 DB34/T1999—2013称取试样1g～3g于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入马弗炉中于550℃灰化4h，至样品呈灰白色，取出冷却后，加入10mL硝酸溶液（4.5），置电炉上小心加热至沸，冷却，用水转移至50mL容量瓶中，定容并摇匀。过滤，取滤液上机测定。6.7复合预混合饲料溶解称取试样0.1g～0.5g于瓷坩埚中，取10mL盐酸（4.6），开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止（可能产生二氧化碳），然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸（4.6）加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。6.8测定6.8.1电感耦合等离子体—原子发射光谱（ICP-AES）仪参考条件：——RF功率：1150W；——辅助气流量：0.5L/min；——雾化气流压力：28.0psi(1psi=0.006895Mpa)；——冲洗时间：30s；——冲洗泵转速：130r/min；——分析泵转速：130r/min。6.8.2推荐元素波长本标准推荐使用的13种元素的波长见附录A。6.8.3工作曲线按试验要求及仪器规定，设置仪器的最佳分析条件，并调节仪器至最佳工作状态。根据待测元素含量按顺序测定标准系列溶液N1～N5各元素光谱强度，绘制工作曲线。6.8.4样品测定在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。7结果计算试样中各元素的含量按式（1）进行计算：(cc)Vf10000X................................(1)m1000式中：X──被测元素含量，单位为毫克每千克，mg/kg；c──被测试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；c0──被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；V──被测试液体积，单位为毫升，mL；m──试样质量，单位为克，g。3 DB34/T1999—2013注：计算结果保留三位有效数字。8精密度8.1元素含量≤0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的30％。8.2元素含量0.1～2mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20％。8.3元素含量＞2mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的10％。4龙牛网www.longniu.com下载 DB34/T1999—2013AA附录A（资料性附录）饲料中铜等13种元素的推荐波长及仪器检出限A.1饲料中铜等13种元素的推荐波长及仪器检出限（详见表A.1）表A.1饲料中铜等13种元素的推荐波长及仪器检出限元素名称推荐元素波长，nm检出限，μg/mL元素名称推荐元素波长，nm检出限，μg/mL铜324.7520.006钠588.9950.1铁238.2040.006铅220.3530.01锰257.6100.006铬267.7160.01锌213.8570.004镉226.5020.004钙317.9330.06钴228.6160.004钾766.4900.1镍231.6040.004镁285.2130.01A.2饲料中铜等13种元素的最低检出质量浓度（详见表A.2）表A.2饲料中铜等13种元素的最低检出质量浓度单位：mg/kg或mg/L元素名称铜铁锰锌钙钾镁检出限0.030.030.030.020.30.50.05元素名称钠铅铬镉钴镍检出限0.50.050.050.020.020.025 DB34/T1999—2013BB附录B（资料性附录）饲料中铜等13种元素的标准工作溶液浓度B.1饲料中铜等13种元素的标准工作溶液浓度（详见表B.1）表B.1饲料中铜等13种元素的标准工作溶液浓度单位：μg/mL标准系列溶液浓度元素名称N1N2N3N4N5铜012510铁012510锰012510锌012510钙050100150200钾0102050100镁0102050100钠0102050100铅012510铬012510镉012510钴012510镍012510_________________________________6龙牛网www.longniu.com下载'