DLT571-1995电厂用抗燃油验收、运行监督及维护管理导则.pdf 15页

'电厂用抗燃油验收、运行监督及维护管理导则DL/T571-1995 目次I主题内容与适用范围，..........................................................············，·⋯⋯11112引用标准··············，，····，，······，···，······，······················，，····，，···················，，二11113抗燃油应具备的性能，···································，····，，··························，⋯⋯11124油质试验项目及意义·.........................................................................·一11125取样·.......................................................................····················，···一11136新抗燃油的验收···，································，····，，···，，···，，················4·····一11147运行中抗燃油的监督········，，·············································，···⋯⋯，..··⋯⋯11巧8运行中抗燃油的维护··········，·····，···，，····，，··，·······························....⋯⋯，⋯，，二11169技术管理及安全要求···，····················································⋯⋯，·⋯，·····⋯⋯1118附录A新抗燃油质量标准···························，·······················..........⋯⋯1119附录B运行中抗燃油质量标准，···，..................··········..........................·一1119附录C抗燃油及矿物油对密封衬垫材料的相容性····················，·········，···⋯⋯1120附录D颗粒度分级标准(SAE749D)·········································.....................1120附录E自燃点测定方法···，·····，···，·············································，····，····，，··⋯1120附录F矿物油含量测定方法·······························，·····，······.········4·····.⋯⋯1122附加说明···，··········，····，··········，··，，······4······························，····，·····，···，，·一11231110 中华人民共和国电力行业标准电厂用抗燃油验收、运行监督及维护管理导则DL/T571-1995Guideforacceptance,in-servicesupervisionandmaintenanceoffire-resistantfluidusedinpowerplants随着电力工业的发展，机组功率不断增大，蒸汽参数和汽轮机调速系统油压相应提高。为防止高压油泄漏酿成火灾，调速系统控制液已广泛采用合成磷酸醋抗燃液压液，简称抗燃油。为使现场工作人员更好地掌握抗燃油的性能和老化规律，做好新抗燃油的验收、运行中抗燃油的监督与维护工作，特制定本导则。本导则是总结我国十几年来抗燃油科研成果及电厂使用经验，并参考国外同类导则而制订的，在使用本导则时应考虑设备类型及实际状况，并参照制造厂家的说明及要求执行。1主题内容与适用范围1.1本导则阐明了大型汽轮机调速系统以及小汽轮机高压旁路系统使用的磷酸醋抗燃抽的性能，规定了运行中抗燃油的质量控制标准。1.2制定本导则的目的是，为电厂工作人员掌握抗燃油使用性能及变化规律提供指导，对新抗嫉油的验收及运行油的监督、维护作出规定。1.3本导则不适用于矿物汽轮机油和调速系统用的其他工作介质。2引用标准GB7597电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法GB265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/1"1884石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)G13510石油产品凝点侧定法GB3536石油产品闪点和燃点测定法〔克利夫兰开口杯法)GB264石油产品酸值测定法GB7600运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)GB/1"12579润滑油泡沫特性测定法DL421绝缘油体积电阻率测定法DL429.1透明度测定法DL429.2颜色测定法DL433抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法)中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准1995-10.01实施1111 DL429.6运行油开口杯老化测定法SD313油中颗粒数及尺寸分布测量方法(自动颗粒计数仪法)SH/1"0308润滑油辛气释放值测宁法3抗燃油应具备的性能根据调速系统工作油压，抗燃油可分为中压抗燃油(油压约4MPa)和高压抗燃油(油压大于等于11MPa),3.1抗燃性抗燃油的自燃点比汽轮机油的高，一般在5301;以上(热板试验在7001v以上)，而汽轮机油的只有300℃左右3.2电阻率调节系统用的高压抗燃油应具有较高的电阻率，电阻率低会造成伺服阀腐蚀。3.3氧化安定性由于温度、水分、杂质以及空气中的氧气会加速油质老化，抗燃油应具有良好的氧化安定性。3.4起泡沫性由于空气混人，运行中的抗燃油会产生泡沫，泡沫过多，会影响机组的正常运行。35抗腐蚀性抗燃油的水分、氯含量、电阻率和酸值等超标，会导致伺服阀腐蚀、磨损，甚至造成阀的粘滞、卡涩。因此，必须严格控制有关项目的质量指标。3.6清洁度由于调速系统油压高，执行机构部件间隙缩小，机械杂质污染会引起伺服阀的磨损，甚至卡涩而被迫停机，故抗燃油应有较高的清洁度。4油质试验项目及意义礴.1外观按DL429.1方法试验。观察抗燃油中有无沉淀物及混浊现象是判断油品污染与否的直观依据。4.2颜色按DL429.2方法试验。新抗燃油一般是浅黄色的液体，如果运行中油品颜色急剧加深，必须分析其他控制指标，查明原因。4.3凝点按GB510方法试验。测定凝点可以掌握油品的低温性能，判断抽品是否被其他液体污染。4.4密度按GB/T1884方法试验。测定密度可判断补油是否正确以及油品中是否混人其他液体或过量空气。4.5运动粘度按GB265方法试验。测定运动粘度可鉴别补油是否正确及油品是否被其他液体污染。4.6水分按GB7600方法试验。水分会导致抗燃油水解劣化，酸值升高，造成系统部件腐蚀。1112 如果运行抗燃油的水分含量超标，应迅速查明原因，采取措施。4.7酸值按GB264方法试验。酸值是重要的控制指标，如果运行中抗燃油酸值升高得快，表明抗燃油老化变质或水解。必须查明酸值升高的原因，采取措施，防止油质进一步劣化。4.8闪点按GB3536方法试验。闪点降低，说明抗燃油中产生或混人了易挥发可燃性组分，应采取适当措施，保证机组安全运行。4.，自燃点按附录E方法试验。抗燃油的自燃点是保证机组安全运行的一项主要指标。如果运行中自徽点降低，说明抗燃油被矿物油或其他易燃液体污染，应迅速查明原因。4.10氛含量按DL433方法试验。液压系统中氯含量过高会加速伺服阀的腐蚀，并会损坏某些密封衬垫材料。如发现抓含量超标，应分析原因，采取措施。4.11电阻率按DL421方法试验。电阻率是高压抗燃油的一项主要指标，电阻率降低是由于极性物质污染造成的，此时必须检查酸值、水分、抓含量等项目，并采取相应的处理措施。4.12顺粒污染度按SD313方法试验。抗嫌油中颖粒污染度的测定，是保证机组安全运行的重要措施，特别是对新机组启动前或检修后的调速系统，必须进行严格的冲洗过滤。运行油中颗粒污染度值增大，应迅速查明污染源，必要时停机检查，消除隐患。4.13泡沫特性按GB/f12579方法试验。本试验用来评价油中形成泡沫的倾向及形成泡沫的稳定性。运行中抗燃油产生的泡沫将直接威胁机组的安全运行。因此，必须采取消除泡沫的措施。4.14空气释放值按SH/I"0308方法试验。空气释放值表示油中空气析出的能力，油中含有空气量愈少愈好。4.15氧化安定性必要时参考国外有关方法试验。氧化安定性试验是用来评价油品的使用寿命长短的一种方法。如果运行油酸值迅速增加。应考虑氧化安定性试验，以确定是否应添加抗氧剂或采取其他维护措施。4.16开口杯老化试验按DL429.6方法试验。本试验主要用于确定不同牌号的抗燃油是否可以混用。4.17矿物油含量按附录F方法试验。运行中抗燃油如果被矿物油污染，会降低抗燃油的抗燃性，如果发现矿物油含量超标，则必须查明原因，采取措施，消除污染，更换新油。5取样取样是油质试验的基础，正确的取样方法和样品保存非常重要。取样应由有经验的专业人员严格按照取样要求进行。1113 5.1取样容器取样容器为500--1000mL磨口具塞玻璃瓶在使用前应用洗涤剂充分清洗，再用自来水、去离子水(或蒸馏水)依次冲洗干净，干燥后备用。5.2颗粒污染度测试取样容器5.2.1先用洗涤剂充分清洗取样瓶，然后依次用自来水及蒸馏水洗净。5.2.2在洁净室中用经过0.8pm滤膜过滤后的蒸溜水反复冲洗干净取样瓶，烘干后用塑料薄膜封口加盖密封备用。5.3新油验收取样5.3.1抗燃油vi桶装形式交货，取样按GB7597方法进行5.3.2试验油样应是从每个油桶中所取油样均匀混合后的样品，以保证所取样品具有可靠的代表性。5.3.3如发现有污染物存在，则应逐桶取样，并应逐桶核对牌号标志，在过滤时应对每桶油进行外观检查。5.3.4所取样品均应保留一份，准确标记，以备复查。5.4运行中抗燃油取样5.4.1取样部位5.4.1.1对于常规监督试验，一般从冷油器出口、旁路再生装置人口或油箱底部取样。5.4.1.2如发现油质被污染，还应增加取样点，如油箱顶部等部位。5.4.2取样方法5.4.2.1取样前调速系统在正常情况下至少运行24h,以保证所取样品具有代表性。5.4.2.2将取样阀周围擦干净，打开取样阀，放出取样管路内存留的抗燃油，然后打开取样瓶盖，使油充满取样瓶(注意勿使瓶口和阀接触)，立即盖好瓶盖，关闭取样阀。5.4.2.3测试颖粒污染度取样前，需用经过滤的溶剂(乙醇、异丙醇)清洗取样阀，放出存留油，充分冲洗取样管路，然后用专用取样瓶取样。严禁在取样时瓶口与阀接触。取样完毕，关闭取样阀，用塑料薄膜封好瓶口，加盖密封。5.4.2.4油箱顶部取样时，先将箱盖清理干净后打开，从存油的上部及中部取样，取样后将箱盖封好复位。5.5样品标记取样瓶上应贴好标签，标签包含以下内容:a)电厂名称;b)机组编号;c)机组运行时间;d)抗燃油牌号;e)取样部位:f)取样日期;9)取样人签名。‘新抗炯油的验收6.1新油质量标准见附录A。对新油的验收，应按照有关标准方法进行，以保证数据的真实性和可靠性。对进口抗燃油，按合同规定的新油标准验收。1114 6.2新油注人设备后试验程序如下:6.2.1新油注人设备后应循环冲洗过滤，以除去系统内残留的固体杂质污染物，在冲洗过程中取样测试颗粒污染度，直至测定结果达到汽轮机制造厂要求的清洁度后，才能停止冲洗过滤，取样进行全分析，结果应符合新油质量标准。6.2.2系统冲洗完毕，机组启动运行24h后，从设备中取两份油样，一份作全分析，一份保存备查。7运行中抗烟油的监督对运行中抗燃抽，除定期进行全面检测外，平时应注意有关项目的监督检测，以便随时了解调速系统抗燃油的运行情况，如发现问题，迅速采取处理措施，保证机组安全运行。7.1运行人员监测项目7.1.1监测抗燃油的外观的颜色变化。7.1.2记录油温、油箱的油位高度及补油量。7.1.3记录旁路再生装置精密过滤器的压差变化，更换滤芯。7.2试验室试验项目及周期7.2.1机组正常运行情况下，试验室试验项目及周期见表1，每年至少1次由经过认可的试验室进行油质全分析。衰t试脸室试验项目及周期万几子一.~是fii1rffa7第一个月第二个月后颜色、外观、酸值每周一次每月一次权含量、电阻率、闪点、水分两周一次三个月一次l密度、提点、自然点、运动粘度、泡沫特性每月一次‘半年一次顺粒污染度、矿物油含盆}注:①补油后应侧定顺较污染度②每次检修后、启动前应做全分析，启动24h后侧定顺位污染度7.2.2如果油厦异常，应缩短试骏周期，井取样进仃全分析。，.2.3试验结果分析及措施如下:根据运行抗燃油质量标准(附录B)，分析实验结果。如果超标，应及时通知有关人员，认真分析原因，采取处理措施。表2为试验结果超标的可能原因及参考处理方法。衰2运行中抗坦油油质异常原因及处理措施异常极限值项目异常原因处理措施中压油高压油一I外观馄浊谁浊a.被其他液体污染①更换旁路吸附再生德芯或吸b.老化程度加深附剂颇色迅速加深迅速加深c.油沮升高，局部⑧调节冷油韶阔门，控制油温过热③考虑换油1115 续表②更换吸附再生毖芯或吸高，导致老化附剂，每隔48h取样分析，b油中混入水分使直至正常油水解水分(%)，阴/。>O>们③检查冷油器等是否有泄翻①检查系统密封材料等是抓含t(%)，m/m>0.015>0.DIDa.含抓杂质污染{否报坏b.强极性物质污染」②更换IRPFI再生旅芯或吸电阻率20rW-cm)之5x100I{RM,r4k%48h8t$ff"VT}直至正常①检查精密过滤器是否破损、失效，必要时更换。被机械杂质污撼芯颗粒污染度>5>3②检查油箱密封及系统SAE749O(级)b.精密过渔器失部件是否有腐蚀、磨损效③消除污染源，进行旁路过滤，直至合格①查明原因，消除污染油老化或被污源饱沫特性24r(.1.)>200>200②更换旁路吸附再生滤b添加荆不合适芯或吸附荆，进行处理8运行中抗筋油的维护8，影响抗燃油变质的因素及防护措施0丹.1.1系统的结构设计汽轮机调速系统的结构对抗燃油的使用寿命有着直接的影响，因此系统设计应考虑以下因素:8.1.1.1系统应安全可靠。抗燃油应采用独立的管路系统，以免矿物油、水分等泄漏至抗燃油中造成污染。系统管路中尽量减少死角，以便于冲洗系统。8.1.1.2油箱容量大小适宜，油箱用于储存系统的全部用油，同时还起着分离空气和机械杂质的作用。如果油箱容量设计过小，抗燃油在油箱中停留时间短，起不到分离作用，会加1116 速油质劣化，缩短抗燃油的使用寿命。8.1.1.3回油速度不宜过高，回流管路要插入油层中，以免油回到油箱时产生冲击、飞溅，形成泡沫，影响杂质的分离。8.1.1.4油系统应安装精密过滤器、磁性过滤器及旁路再生装置，便于运行中抗燃油的再生净化。8.1.2启动前的系统状况8.1.2.1设备出厂前，制造厂应严格检查各部件的清洁度，去掉焊渣、污垢、型砂等杂物，并用抗燃油冲洗至颗粒度达至SAE749D5级后密封。安装前，基建单位复查，验收合格后，方可安装。8.1.2.2设备安装完毕后，应按照SDJ53-1983《电力建设施工及验收技术规范》〔汽轮机机组篇)及制造厂编写的冲洗规程制订冲洗方案，使用抗燃油对系统进行循环冲洗过滤。冲洗完毕后，中压油系统冲洗油颗粒污染度必须达到SAE749D5级标准，高压油系统必须达到SAE749D3级标准。冲洗合格后对冲洗油取样进行全分析，经化学监督人员按新油标准验收合格后，方可启动运行，否则放出冲洗油，注人新油继续冲洗至油质指标合格。8.1.3抗燃油系统运行温度运行油温过高，会加速抗燃油老化，因此必须防止油系统局部过热。当系统油温超过正常温度时，应查明原因，同时调节冷油器阀门，控制油温。8.1.4油系统检修对油系统检修，除应严格保证检修质量外，还应注意以下问题:8.1.4.1不能用含抓量大于lmg/L的溶剂清洗系统。8.1.4.2按照制造厂规定的材料更换密封衬垫，抗燃油对密封衬垫材料的相容性见附录Co8.1.5添加剂运行抗燃油中需加添加剂时，应做相应的试验，以保证添加效果，添加剂不合适，会影响油品的理化性能，甚至造成油质劣化。8.2补油8.2.1运行中系统需要补加抗燃油时，应补加经检验合格的相同牌号的抗燃油。对不同牌号的油品，补油前应按照DL429.6方法进行混油试验，油样的配比应与实际使用的比例相同，试验合格后方可补人。8.2.2抗燃油与矿物油有本质的区别，严禁混合使用。8.3运行中抗燃油的防劣措施为了延长抗燃油的使用寿命，对运行中的抗嫌油必须进行精密过滤以及旁路再生。8.3.1系统中的精密过滤器的过滤精度应在31im以上，以除去运行中由于磨损等原因产生的机械杂质，保证运行油的清洁度。8.3.2对油系统进行定期检查，如发现精密过滤器压差异常，说明滤芯堵塞或破损，应及时查明原因，进行清洗或更换。8.3.3在机组启动的同时，应开启旁路再生装置，该装置是利用硅藻土、分子筛等吸附剂的吸附作用，除去运行油老化产生的酸性物质、油泥、水分等有害物质的，是防止油质劣化的有效措施。8.3.4在旁路再生装置投运期间，应定期从其进出口取样分析，判断吸附剂是否失效，以便及时更换再生滤芯及吸附剂。一般情况下，半年更换一次。如发现进出口压差增大，应查1117 明原因，采取处理措施。9技术管理及安全要求9.1库存抗燃油的管理对库存抗燃油，应认真做好油品入库、储存、发放工作，防止油的错用、混用及油质劣化。9.1.1对新购抗燃油、必须经验收合格方可人库。9.1.2对库存油，应分类、分牌号存放，油桶标记必须清楚。9.1.3库房应清洁、阴凉干燥，通风良好。，.2建立健全技术管理档案9.2二设备卡设备卡包括机组编号、容量、调速系统装置、油压、油量、设备投运日期等。9.2.2设备检修台账设备检修台账包括油箱、冷油器、高中压调节阀和主汽门油动机、自动关闭器、油管路等部件的检查结果、处理措施、检修日期、补加油量以及累计运行小时数。9.2.3抗燃油质量台账抗燃油质量台账包括新油、补充油、运行油、再生油的检验报告及退出油的处理措施、结果等。9.3安全防火措施9.3.1实验室应有良好的通风条件，加热应在通风橱中进行。9.3.2从事抗燃油工作的人员，在工作时应穿工作服，戴手套及口罩，在现场不允许吸烟、饮食。9.3.3人体接触抗燃油后的处理措施如下:a)误食处理:一旦吞进抗燃油，应立即采取措施将其呕吐出来，然后到医院进一步诊治。b)误人眼内:立即用大量清水冲洗，再到医院治疗。c)皮肤沽染:立即用水、肥皂清洗干净。d)吸人大量蒸气:立即脱离污染气源，如有呼吸困难，立即送往医院诊治。9.3.4抗燃油具有良好的抗燃性，但不等于不燃烧，如有泄漏迹象，应采取以下措施:a)消除泄漏点。b)采取包裹或涂敷措施，覆盖绝热层，消除多孔性表面，以免抗燃油渗人保温层中。c)将泄漏的抗燃油能过导流沟收集。d)如果抗燃油渗人保温层并着了火，使用二氧化碳及干粉灭火器灭火，尽量避免用水灭火，冷水会使热的钢部件变形或破裂。抗燃油燃烧会产生有刺激性的气体，除产生二氧化碳、水蒸气外，还可能产生一氧化碳、五氧化二磷等有毒气体。因此，消防人员应配备供氧装置或防毒面具，防止吸人对身体有害的烟雾。1118 附录A新抗筋油质t标准表肚新抗姗油质.标准项目zR一8、、中压，}zR一二、一G高压油}试验方法外观1透明!颜色一淡黄{淡黄1拟四2密度20℃(9七矛〕113一117].13一1，]7GB广11884运动枯度40℃(皿韶介)28‘8一35.237，9一44，3G〕卫65{授点(℃)(一18簇一18闪点(℃)G田536扮35一妻240自嫩点(℃)1妻530)5加附录E顺粒污染度5峨749D(级)(石(4臼〕313水分(%)，二彻《0，1镇0.1GB76即酸值(们咄KCH电)(。，朗镇。.叨G咫64!一抓含量〔%)，二彻提。即5簇。.阅51)L433泡沫特性24℃(n1L)《如镇25GB/T12579一一电阻率20℃(0·翻)一一—妻5.。只1少{01月21附录B运行中抗姗油质t标准裹Bl运行中抗供油质.标准项目ZR一名81中压油ZR一881一G高压油试验方法外观透明透明〔L429，1颜色枯红桔红】)L4292一錄一密度2此(9众时)113一1.171.13~117(:况厂1、15841运动粘度叨℃(n加书/s)37.9一4.3G田65凝点(℃)簇一工8蕊一18G日510闪点(℃)妻235要235Gl妇536自韶点(℃)翔加一异5加附录E腼拉污染度SAE749D(级)簇5(351)313一一水分(%)，./二(01簇0.1(三侣76叨暇值(了叩KOH电)簇0，25城0206日2石4抓含t(%)，，加(0刀15钱0刀10DL433l泡沫特性24℃(mL).即}蕊2叨G13/T12579电阻率20℃(口·咖)弄5.0xl09DL421矿物油含量(%)，，/，簇4(4附录F一录一1119 附录C抗燃油及矿物油对密封衬垫材料的相容性表C1抗娜油及矿物油对密封村垫材料的相容性材料名称磷酸醋抗能油矿物油氛丁橡胶不适应适应丁精橡胶不适应适应皮革不适应适应橡胶石棉垫不适应适应硅橡胶适应适应乙丙橡胶适应不适应氛化橡胶适应适应聚四氛乙烯适应适应豪乙烯适应适应聚丙烯适应适应附录D9粒度分级标准(SAE749D)裹DI顺粒度分级标准(SAE749D)一5-10r.nL10-251-25-50V-50一1o01".100-15o,-0270067093161146002102832970268038056524000一53607801101143200010700151022521587000214003130430416128000420006500100092附录E自燃点测定方法E1适用范围本方法适用于测定新的和运行中抗燃油的自燃点。1120 E2方法概述用一个微量注射器，将少许(0.05mL左右)试样注人含有空气且被加热到某一温度的200mL锥形硼硅玻璃烧瓶里，当烧瓶里突然有火焰产生时，表明发生了试液的自燃现象(lmin内若无火焰产生，则认为没有发生自燃，同时停止观察)。在发生上述自然现象时的最低温度，称为被测试样在0.1013MPa令气中的自燃点E3仪器E3.1加热炉加热炉的结构如图E1所示。炉体选用耐腐蚀的不锈钢制成，在其底部和四周分别绕制两组加热器，以保证加热均匀，为了测量、控制底温与侧温，分别在其底部中心和侧壁1/2高度处以及上部开孔设置热电偶。在加热炉上方装有一个反光镜，用以观察炉内试样的自燃情况。炉盖用耐火材料做成，即可保温，又可随时取下，以便更换或清洗锥形烧瓶，且不影响试样注人。炉体周围用耐火材料填充，外壳用不锈钢板模压而成。图El加热炉示意图E3.2注射器最小分度为O.O1mL的0.25mL或1mL注射器，和一个长约50mm的8号不锈钢针头。口刃.3烧瓶200mL锥形硼硅玻璃烧瓶，每次试验都应使用干净无损的烧瓶。若试验过程中烧瓶内被残渣覆盖，则必须更换后再进行后面的试验。E4操作步骤E4.1加热和温度控制调节加热炉的温度，使得200mL锥形试验烧瓶顶部、中心和底部的温度与要求的试验温度相差在1℃以内。E4.2样品注射用注射器将0.05ML试样注人锥形瓶中，并迅速拿开注射器。E4.3观察借助加热炉上方的反光镜观察锥形烧瓶的内部。如果在1nun内观察不到火焰，则认为此体积的试样在该温度时是不易燃烧的。用吹风机将锥形瓶内被污染的气体吹出，然后在较高的温度(比原试验温度高10℃左右)下，重复这个试验。在两次试验之间至少应间隔15min。如果观察到了火焰，记录温度。将试验温度降低51;，重复以上操作，如果观察到火焰产生，再降低5Co重复操作，直到不燃烧为止。发生自燃时的最低燃烧温度即定为自燃点。E5精确度ES.1重现性1121 同一操作人员的两次试验结果的差值不得大于lot.E5.2再现性两个实验室的结果的差值不得大于40℃。附录F矿物油含，测定方法F1适用范围本方法适用于磷酸醋抗燃油中矿物油含量的测定F2方法概述将一定量的试样加碱水皂化，然后用石油醚萃取其中的矿物油，燕出溶剂，称重，计算出试样中矿物油含量。F3仪器、试荆F3.1250mL锥形瓶;F3.2加热回流装置;F3.3250mL分液漏斗;F3.4150mL烧杯或锥形瓶;F3.5分析天平(精确到0.lmg);F3.6瓷片或瓷环;F3.720%NaOH溶液或固体KOH(分析纯);F3.8石油醚(分析纯，60--90t)。F4操作步骤F4.1称取1010.1g试样加人250mL锥形烧瓶中，然后加人50mL20%NaOH水溶液(或40mLH20+lOgKOH)F4.2加人瓷片，防止爆沸。F4.3装好回流装置回流至少II，直到回流液清亮为止。F4.4冷却，用50mL蒸馏水冲洗回流冷凝管，使冲洗液流回锥形烧瓶中。F4.5拆下回流装置，使回流液冷却至定温。F4.6将回流液转人250mL分液漏斗中。F4.7用50mL石油醚冲洗锥形烧瓶，冲洗液倒人分液漏斗中与回流液混合。F4.8将分液漏斗中的液体摇匀、静置，每隔30s放气一次。F4.9将下层水溶液小L排去。F4.10将上层石油醚溶液移人150nL烧杯中，静置5min,F4.11将干燥的l50mL烧杯恒重(精确至0.lmg)oF4.12将石油醚溶液倒人恒重过的烧杯中，注意不让残留的水分进人该烧杯中。F4.13在通风橱中将石油醚放在电热板或水浴上蒸发干净，进行恒重。1122 FIS计茸矿物油‘%，一AfVAU-l1(t(;g)x100%附加说明:本标准由电力工业部提出。本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会技术归口C本标准由电力工业部热工研究院负责起草。本标准主要起草人:魏洁慧、刘永洛。1123'