DZT0064.45-1993地下水质检验方法甘露醇-碱滴定法测定硼.pdf 3页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.45一93地下水质检验方法甘露醇一碱滴定法测定硼1主题内容与适用范围本标准规定了甘露醇一碱滴定法测定硼的方法。本标准适用于地下水中较高含量偏硼酸的测定。测定范围为0.4-40mg/L偏硼酸。2方法提要偏硼酸是一种很弱的酸，不能直接用碱滴定。加入多元醇(如甘露醇)，形成较强的一元络合酸。用碱标准溶液滴定，可测定硼的含量。3试剂配制试剂以及稀释所用的蒸馏水，均应不含二氧化碳。3.1对硝基酚溶液(lOg/L):称取对硝基酚(C,H,0HN02)1g,溶于75mL乙醇中，加水稀释至100mL,3.2酚酞乙醇溶液(1Og/L),3.3盐酸溶液(1+99),3.4甘露醇。3-5硼酸标准溶液Cc(H,BOy)=0.010Omol/L):称取于40-50℃千燥过的硼酸(H3BO,)0.6183g,溶解于蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容。3.6氢氧化钠标准溶液Cc(NaOH)=0.Olmol/L),3-6-1配制:称取氢氧化钠约0.4g,溶于蒸馏水中，定容至1OOOmL,贮存于聚乙烯塑料瓶或无硼玻璃容器中。3.6.2标定:分别取3份硼酸标准溶液(3.5)25.OOmL于250mL三角瓶中，用蒸馏水稀释至50mL，按水样的分析步骤进行测定。根据消耗氢氧化钠溶液的毫升数(V)计算氢氧化钠溶液的准确浓度。0.0100X25c(NaOH)=V式中:c(NaOH)-氢氧化钠溶液的浓度，mol/L;V—消耗氢氧化钠溶液的体积，mL,4分析步驻4.1取水样250mL于400mL烧杯中，加对硝基酚溶液(3.1)1滴，用盐酸溶液(3.3)中和至酸性(溶液由黄色退为无色)，再多加2-3滴。将溶液煮沸，盖上表面皿，置于水槽中冷却。将冷却后的溶液用氢氧化钠标准溶液(3.6)滴定至刚呈黄色(不记此步骤氢氧化钠溶液的消耗量)。向溶液中加酚酞溶液(3.2)2滴及甘露醇(3.4)5g,搅拌使其溶解后，用氢氧化钠标准溶液(3.6)滴定至红色。再加入甘露醇(3.4)2g，若溶液红色退掉，继续用氢氧化钠标准溶液滴定至红色。如此反复操作，直至加入甘露醇后红色不再消失为止。记下氢氧化钠标准溶液所消耗的体积V=中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施128 DZ/T0064.45一932空白试验取250mL蒸馏水代替水样，按4.1步骤进行测定，记录氢氧化钠标准溶液的消耗量V-分析结果的计算按下式计算偏硼酸的质量浓度:HBOi(mg/L)一CX(V,-VQ)X43.8X1。。。式中:V,-滴定水样时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;Vz-滴定空白时消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL;‘—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V—取水样的体积,mL;43.8—与1.OOmL氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的偏硼酸质量。6精密度和准确度同一实验室对含硼酸16.Omg/L的水样.经6次测定，其对标准偏差为1.5，相对误差为2.5%,附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人王晋强。'