DZT0064.52-1993地下水质检验方法吡啶-吡唑啉酮比色法测定氰化物.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准Uz/T0064.52一93地下水质检验方法0比at-9比哇琳酮比色法测定氰化物1主题内容与适用范围本标准规定了P比吮一毗哇琳酮比色法测定氰化物的方法。本标准适用于地下水中氰化物的测定。最低检测量为。.lpg,测定范围为。4-16Pg/L,2定义“氰化物’，是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰3方法提要在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与毗咙作用，水解后生成戊烯二醛，然后与毗哇琳酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。4仪器4.1全玻璃磨口蒸馏瓶(250mL或50OmL),4.2分光光度计。二口试剂只月.d，.氢氧化钠溶液(log/L),尹叮﹃︸:‘乙酸锌溶液(100g/L),护卜门d口甲基橙指示剂(0.5g/L),‘‘J月1﹃酒石酸。‘LJJ酚酞乙醇溶液(1Og/L),气户0︸:乙酸溶液(36肠)。‘7J1磷酸盐缓冲溶液(PH6.8):取磷酸二氢钾(KH,PO,)34.Og和磷酸氢二钠(Na,HPO,)35.5g共溶于蒸馏水中，稀释至1OOOmL。用酸或碱溶液调节溶液PH为3.8.5.8氯胺T溶液(1YO)用时现配。5.9毗陡一毗哇琳酮溶液:称取1-苯基一3一甲基一5-毗哇琳酮(C,aH,oONE)0.5g溶于lOOmL无水乙醇中，加毗吮0.5mL,混匀。此溶液在室温下可保存7天。5.10氰离子标准贮备溶液5.10.1配制取氰化钾(KCN，剧毒!小心操作)2-51g溶于适量氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=0.lmol/L〕中，并以此氢氧化钠溶液定容至1000-I。此溶液ImL约含lmg氰离子。5.10.2标定:取上述标准贮备溶液(5.10.1)SO.OmL于250mL三角瓶中，加试银灵指示剂(试银灵。.02g溶于100吵丙酮卿10渔j里不肖酸银标准溶液〔c(AgNO,)=0.02mol/L)滴定至黄色变为橙红色。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施147免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Uz/T0064.52一9310.3按下式计算氰离子溶液的浓度:CN一(mg/mL)=-5X0V式中:二—与1.OOmL硝酸银标准溶液〔c(AgNO,)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的氰离子的质量。V—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL,5.11氰离子标准溶液临使用时，取氰离子标准贮备溶液(5.10)A级用氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.Olmol/L)稀释为1mL含1.O;zg氰离子。6分析步骤6.，水样的预燕馏6.1.1取水祥250mL于500mL全玻璃蒸馏瓶中，放数粒玻璃珠，接好冷却系统(整个系统不能漏气)。冷凝管下端，接一个盛有SmL氢氧化钠溶液(5.1)的50mL量筒，冷凝管下口要插入氢氧化钠溶液液面下。向蒸馏瓶中加入乙酸锌溶液(5.2)lOmL和甲基橙指示剂(5.3)3-5滴，摇匀。快速加入酒石酸(5.4)2g，此时溶液应呈红色(若为黄色，应补加酒石酸直至溶液呈红色)，立即盖好瓶塞，打开冷却水并加热蒸馏。6.1.2蒸馏时应控制好加热温度，以吸收液面不冒气泡为宜。当接受量筒内溶液总体积到约50mL时，停止蒸馏，用蒸馏水定容至5OmL，供测定。6.2样品分析取蒸馏液(6.1.2)10.OmL于25mL比色管中，加酚酞指示剂(5.5)1滴，用乙酸溶液(5-6)中和至无色。加磷酸盐缓冲溶液(5.7)2mL和氯胺T溶液(5.8)6滴，摇匀。放置lmin。加毗吮一毗哇琳酮溶液(5.9)9mL，用蒸馏水定容至25mL。放置30min后，于波长610-615nm处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测量其吸光度。6.3空白试验取250mL蒸馏水代替试样，按6.1和6.2步骤进行。6.4标准曲线的绘制准确吸取氰离子标准(5.11)0,0.05,0.10""""2.OOpg于一系列25mL比色管中，加蒸馏水至lOmL以下步骤同6.2。以氰离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。7分析结果的计算按下式计算氰离子的质量浓度:mXV,/VsCN一(mg/L)=V式中:m—从标准曲线上查得的氰离子量>ug;V-蒸馏时取水样体积;mL;叭—馏出液的总体积，mL;V}测定所用馏出液的体积，mL,8精密度和准确度同一实验室测定氰离子含量为9.571,g/L的水样7次，批内相对标准偏差为6.400>5个测定水样，各加。5Kg氰离子，回收率为93%^"104000免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.52一93附录A标准的有关说明(参考件)A1铁1钻、镍的氰络合物较为稳定，毒性较小。为了侧定水中的表观氰化物(不包括稳定络合氰化物)，试样蒸馏时加人乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰(生成硫化锌沉淀不被蒸出)，同时也抑制了上述各稳定络合氰化物的分解。A2馏出液的体积与各种氰化物被蒸馏的关系:按本实验条件若馏出液体积达到所取水样体积的五分之一时，简单氰化物可全部蒸出，锌的氰化络合物可蒸出96，其他较稳定的金属氰络合物低于I0veA3本法的显色剂配制，不用双毗哇酮，而是直接称取单毗哇酮溶于乙醇中，并大大降低了毗吮的用量，基本上消除了毗咤的嗅味。加入显色剂经30M。发色完全，50min内稳定性良好。A4氰化氢易挥发且不稳定，测定氰化物的水样必须在现场采样时加碱固定(pH>12)，并应及时测定，污染严重的地下水，应在当天测定。A5Cuz+、Hgz+,Fe"及S2-,I-,SCN一等离子对氰化物的测定有不同程度的千扰，经过预蒸馏、大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口‘本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草‘本标准主要起草人王晋强。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'