DZT0064.55-1993地下水质检验方法催化还原法测定碘化物.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.55一93地下水质检验方法催化还原法测定碘化物1主题内容与适用范围本标准规定了催化还原法测定碘化物的方法。本标准适用于地下水中碘化物的测定。最小检测量为。.olpg，最佳测定范围为1-16pg/L.当水中含有还原物质时，将造成正误差;含有氧化物质时会造成负误差。水样中含铁量小于2mg/L、六价铬小于3mg/L时不干扰测定。2方法提要在酸性溶液中，利用碘离子对亚砷酸还原四价4$离子的催化作用与碘离子浓度成正比的关系。在一定温度下反应一定时间后，加人硫酸亚铁铁，剩余的四价钵离子将亚铁离子氧化成三价铁离子.可用硫氰酸钾比色法测定，从而间接求得碘离子的含量。3仪器八.j豆毛分光光度计。，勺曰，矛恒温水浴温度可控于40(30)士。.50C。q﹃︺J.秒表。试剂氯化钠溶液(20%)，基准试剂.4.2亚砷酸溶液〔·(合Asi03，一。05mol/L):称取三氧化二砷‘As,O,)0.4946。于小烧杯中，加‘5%氢氧化钠溶液1mL和蒸馏水50mL，加热溶解后加浓硫酸。.5mL，稀释至100mL4.3混合溶液A将4.1和4.2两种溶液和浓硫酸(p=1.84g/mL)按2+1+1的体积比混合。4.4硫酸饰钱溶液Cc(Ce(NH,),(SO,),)=0.02mol/L):称取硫酸饰钱CCe(NH,)4(SO")"·4H30)2.676g溶于150mL蒸馏水中，加硫酸(p=1.84g/mL)8.8mL，定容于200mL容量瓶中。4.5硫酸亚铁钱溶液:称取结晶硫酸亚铁按CFe(NH,)i(SOOz"6Hz0)1.5g溶于蒸馏水中，加硫酸伽=1.84g/mL)1mL,定容于100ML容量瓶中，加铁粉0.2g,摇匀后放置过夜。用前过滤现用现配。46硫氰酸钾溶液(4耳).4.7混合溶液B:使用前将4.5和4.6两种溶液按1+1的体积比混合。4.8碘离子标准贮备溶液称取碘化钾(KI)0.2616g,溶于少量蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含。.20mg碘离子4.9碘离子标准溶液将碘离子标准贮备溶液(4-8)逐级稀释至lml含。021,A碘离子中华人民共和国地质矿产部1993一02-27批准1993一10一01实施 DZ/T0064.55一935分析步蕊5.1样品分析取水样10.OmL于25mL比色管中，用滴定管准确加人混合溶液A(4.3)2.OOmL，摇匀。放入已升温至40℃士。5℃的恒温水浴(0.2)中。待试液与水浴温度一致后，用秒表控制时间，每隔30s按试祥编号顺序加入硫酸钵按溶液(4.4)1.OOmL,摇匀后立即放回恒温水浴中保温。当第一个试样保温达到15minf5s时，按原顺序每隔30s士is加混合溶液B(4.7)2.OOmL，摇匀，将比色管取出，放在比色管架上，15min后，于分光光度计520nm波长处，用lcm比色杯，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。5.2空白试验取lOmL蒸馏水代替水样，以下步骤同5.1,5.3标准曲线的绘制移取碘离子标准(4.9)0,0.01,0.02.......0.16jcg于一系列25mL比色管中，定容至10.OmL，以下步骤同5.1。以碘离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算碘离子的质量浓度:I-(mg/L，一等式中:m—从标准曲线上查得的碘离子含量,P9.V—取水样体积，mL,7精密度和准确度同一实验室恻定碘离子含量为3.Opg/L和22.Opg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为16.1%和2.5%。对含碘量0.5^-15.8Kg/L的9个水样加。.ltg碘离子的回收率为97%一106%, DZ/T0064.55一93附录A标准的有关说明(参考件)Al当水样中含有还原物质时，加1%高锰酸钾溶液至试样显微红色后测定。A2当水样中含铁量大于lmg/L时，可将试样加碱中和至碱性，放置澄清后取适量试液测定。A3当水样中六价铬浓度大于3mg/L时，可将试样用硫酸酸化后，加人适量锌粉，摇匀，放置过夜，第二天取清液测定。A4控制催化反应时间和温度是本法的关键。催化反应时间应控制在15minf5s内，催化反应温度要保持在40"C(或300C)士。.5℃间。A5在lOmL水样中，含碘离子大于0.16pg时，可在30士。.5℃的水浴中反应15min土5s。标准系列含量应为0.05-0.50pg碘离子。A6硫酸亚铁按试剂一般都含有三价铁，必须严格按试剂配制方法还原三价铁。配制的混合溶液B(5.7)应是很浅的桔红色方可使用。A7硫酸钵钱的质量能直接影响方法的灵敏度。新购的硫酸钵钱在用于生产时，应先进行标准曲线绘制试验，证明其灵敏度能满足测试要求时方可使用。A8由于本法的灵敏度很高，所用玻璃仪器必须洗净。所用试剂如氯化钠、硫酸以及蒸馏水的纯度要求较高。当空白的吸光度低于0.700时，应检查试剂的纯度。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。'