DZT0064.62-1993地下水质检验方法硅钼黄比色法测定硅酸.pdf 3页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准nz/T0064.62一93地下水质检验方法硅相黄比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅钥黄比色法测定硅酸的方法。本标准适用于测定地下水中能与铝酸按反应的可溶性硅酸的含量，其结果以偏硅酸形式表示。最小检测量为33pg，最佳测定范围为1.3-26mg/L.磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除其干扰。水中含有硫化物时，能将硅钥黄还原为黄绿色而干扰测定，可先加入氧化剂(高锰酸钾)将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用10%亚硝酸钠还原后，再加钥酸按溶液显色或改用硅钥蓝还原法测定。2方法提要在酸性溶液中(pHl.2),钥酸铁与水中可溶性硅酸反应，生成硅铝酸络合物，其颜色强度与可溶性硅酸浓度成正比。3仪器分光光度计。"试剂41盐酸溶液(1+1),42铝酸按溶液(l00g/L(NH4)6Mo,0z4·4H}0)(100g/L).43二氧化硅标准溶液:称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉。，100Og于铂增祸中，加无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950^10000C熔融30min，取出冷却后，将柑塌置于塑料烧杯中，用蒸馏水浸取后转入1OOOmL容量瓶中，洗净柑祸和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮存。此溶液lmL含l00teg二氧化硅。分析步骤5.1样品分析取水样50.OmL于50mL比色管中，加盐酸溶液(4.1)1.0.1_和钥酸按溶液(4.2)2.OmL，摇匀。放置30min于分光光度计440nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比，测量其吸光度。5.2空白试验取50mL蒸馏水于50-1)比色管中，以下步骤同5.1.5.3标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液(3.3)0,50.0,100.0""""^.1OOOpg于一系列50mL比色管中，用蒸馏水中华人民共和国地质矿产部1993一0咨27批准1993一10一01实施 Dz/T0064.62一93定容，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,SiO,(mg/L)一于“‘，3式中:二—从标准曲线上查得二氧化硅量,ug:v—取水样体积,mL;1.3—二氧化硅换算成偏硅酸的因素。了精密度和准确度同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/L和19.60mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为。.50%和0.14Y,。加人260pg和390pg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0aaa附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。'