DZT0064.64-1993地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠-钡滴定法测定硫酸根.pdf 3页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.64一93地下水质检验方法乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法测定硫酸根1主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠一钡滴定法测定硫酸根的方法。本标准适用于地下水中硫酸根的测定。最佳测定范围为10-150mg/L,2方法提要在微酸性洛液中，加人过量的氯化钡，使硫酸根定量地与钡离子生成硫酸钡沉淀，剩余的钡离子，在PH14条件下，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。在滴定中，不但过量的钡离子被乙二胺四乙酸二钠所滴定，而且，原水样中的钙、镁离子也同时被滴定，因此，在计算中应将水样的总硬度计入。3试剂3，T甲基红溶液(。，5g/L),八了L盐酸溶液(1十1)八﹂钡镁混合溶液:称取氯化钡(BaCh·2H,0)2.44g和氯化镁(MgC4·6H,O)1.02g共溶于蒸馏水中，稀释至1OOOmL,摇匀。此溶液为0.Olmol/LCc(BaCl,)〕和0.005mo1/LCc(MgCli)〕的混合溶液。3.40性缓冲溶液(pH=10):称取纵化按(NH,CU67.5g溶于200ml蒸馏水中，加入氨水(P=0.89g/mL)570ml，再用蒸馏水稀释到1000m1，摇习3.5酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝KO.2g和蔡酚绿BO.5g共溶于IOOmL蒸馏水中，摇匀。3-6乙二胺四乙酸二钠溶液(c(EDTA)=0.Olmol/L):称取乙二胺四乙酸二钠(C,oH=NiO.Naz2H,0)3.72g溶于1OOOmL蒸馏水中，摇匀。其准确浓度用钙标准溶液(c(Ca，十)=0.olmol/L〕标定。分析步骤4.1吸取水样50.OmL于260mL三角瓶中，加甲基红溶液(3.L)1滴，用盐酸溶液(3.2)滴定至红色，再过量1-2滴‘将试液加热煮沸，趁热加人钡镁混合溶液(3.3)10.OOmL，边加边摇动将试液再加热煮沸，并在近沸的温度下保温lh。取下静置，冷却向试液中加入氨缓冲溶液(3.4)5mL,酸性铬蓝K-茶酚绿B混合溶液(3.5)3-4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(3.6)滴定到试液呈不变的蓝色即为滴定终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(V,)o42吸取同一水样SOmL，加入氨缓冲溶液(3-4)5m么酸性铬蓝.K-蔡酚绿B混合榕液(3.5)3^4滴，用乙二胺四乙酸二钠溶液(3-6)滴定到终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数(Vz)o4.3另取不含硫酸根的蒸馏水50m工一，按4.1操作，记录乙二辰四乙酸二钠溶液的毫升数(Va)e中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 Dz/T0064.64一935分析结果的计算按下式计算硫酸根的质量浓度c(V2+V,〕一V,)X96.06X1000S0;一(mg/L)=V式中:c—乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度，mol/L;V—所取水样的体积，mL;96.06—与1.OOmL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔c(EDTA)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的硫酸根质量。6精密度和准确度取含钙100mg/L、镁40mg/L,硫酸根120mg/L的人工合成水样，作8次测定，硫酸根的批内相刘标准偏差为1.20o，相对误差为1.1%e29个实验室分析统一分发的标准样品，相对标准偏差为1.98%，相对误差为+0.6%,附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。本标准主要起草人管品馨。'