DZT0064.71-1993地下水质检验方法气相色谱法测定有机氯残留量.pdf 4页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.71一93地下水质检验方法气相色谱法测定有机氯残留量1主题内容与适用范围本标准规定了气相色谱法测定地下水中有机氯残留量的方法。本标准适用于地下水中六六六、滴滴涕的测定。一般可测到50ng/L,2方法提要将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩，由载气(N:或Ar+CH,)载入色谱柱中，经过分离后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源CH或‘"Ni)的电离室时，其p射线将载气电离，并产生自由电子，向电离室的正极施加电压，移动速度快的自由电子形成恒定的电流，当载气将有机氯农药的样品载人电离室时，样品成分捕获自由电子而形成负离子，致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。仪器3.1具电子捕获检测器的气相色谱仪。3.2分液漏斗1000或2OOOmL,3.3K·D浓缩器。3.4微量进样器，1KL,5pL,lOpL,3.5色谱条件3.5.1OV-17+QF-1柱柱长:2m，内径3m。玻璃柱。固定相:1.5%OV-17+2%QF-1的GasChroQ,100-120目。温度柱温205"C;检测器("Ni)250`C;汽化室250"C.载气:高纯氮，50mL/min,3.5.2OV-101柱柱长:2m，内径2.5mm玻璃柱。固定相:3%0V-101的chromWHP,80-100目。温度柱温195"C;检测器("Ni)240`C,汽化室2400C,载气:高纯氮，46mL/min.3.5.3OV-17柱柱长2m，内径4mm玻璃柱。固定相:4写OV-17的ChromsorbW,60-80目。温度:柱温195,C，检测器("Ni)240`C;汽华室240-"C·载气:高纯氮,1oOmL/min,中华人民共和国地质矿产部199子一。2一27批准1993一10一01实施195免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)DZ/T0064.71一93试剂4.1苯，分析纯，重蒸馏。4.2环己烷，分析纯，重蒸馏.4.3硫酸，优级纯，p=1.84g/mL,4.4无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮存于干燥器中备用。4.5硫酸钠溶液(20g/L),4.6氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮存于干燥器中备用。4.了六六六、滴滴涕标准贮备溶液:准确称取a-666,(3-666,Y-666,5-666,DDE,o,p}-DDT,DDD,p,p"-DDT各10.OmL，分别置于lOmL容量瓶中，用苯(4.1)溶解并定容。将此溶液用环乙烷(4.2)分别稀释100倍，即为中间浓度溶液，1mL分别含lOpg待测有机氯农药。4.8混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围，用环己烷(4.2)将上述中间浓度溶液稀释成合适浓度的标准工作溶液。5分析步骤5.1提取:取酸化水样1OOOmL于2OOOmL(或1OOOmL)分液漏斗中，加人氯化钠(4.6)约25g，轻摇待盐全部溶解后，加入环己烷(4-.2)30mL，充分振荡3min，静置分层后，分出有机相，再用环己烷(4-2)30mL萃取一次，后层后弃去水相，合并有机相于分液漏斗中。5.2纯化:向环己烷提取液中加入硫酸(4.3)5mL，轻摇几次，放气，再振荡lmin，分层后，弃去硫酸相，必要时，再次纯化，直至酸相无色，再用硫酸钠溶液(4.5)洗提取液2次，(每次10-20mL)，弃去水相。5.3浓缩:将纯化好的环己烷提取液经无水硫酸钠(3-4)脱水后，移入K"D浓缩器(3.3)中浓缩，最后定容为1mL，供色谱测定。5.4取混合标准工作溶液(4.9)1-5pL，注入色谱柱，记录色谱峰(出峰顺序a-666,7-666,8-666,a-666,DDE,o,p"-DDT,DDD,p,p"-DDT),测量峰高或峰面积。5.5取适量样品浓缩液(5.3)C取样量以使其响应值在线性范围内)，注入色谱柱，记录六六六、滴滴锑的色谱图。分别测量其峰高或峰面积。56测量样品的同时做空白试验。6分析结果的计算采用外标法进行定量计算。如果标准的进样量及响应值与样品的进样量及响应值接近，则可直接与单个标准比较，以确定水中农药的浓度。依下式计算某有机氯农药某成份残留量的质量浓度P(pg/L)一wxHxV,HIXV2只V式中:P—样品中某有机氯农药的质量浓度(pg/L);w—注入标准农药的量，p9;H—样品中相应成分的峰高或峰面积;V,—提取液浓缩的体积，VL;Ho—标准中相应成分的峰高或峰面积;V,—注入样品的量,VL;V—水样体积，mL,六六六或DDT的总量分别为各自异构体质量浓度之和。了精密度和准确度同一实验室采用标准加入法，向500-1水样中加入a-666;7-666各0.lpg,件6660-51,g免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.71一934-6660.2Wg,10次测定的相对标准偏差依次为(Y03-99,5-42,5.09,5.05;回收率(%)93-104.8,88-105.3,85.8x-98.4,91.5^-103.5,附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人周世杰‘免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载'