DZT0064.77-1993地下水质检验方法co,2h,2o平衡法测定氧同位素.pdf 5页

'免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.77一93地下水质检验方法C02-H20平衡法测定氧同位素主题内容与适用范围本标准规定了C02-H刀平衡法测定氧同位素的方法。本标准适用于一般地下水中氧同位素的测定。碱性水样必须先进行酸化。矿化度高的水样，要预先进行真空蒸馏以消除盐份对测定结果的影响。本法精度为士。.2%,.2方法提要取一定量的水和一定量的高纯二氧化碳气体于同一反应瓶中，经过振荡，发生氧同位素交换反应:H,"O+C"O"O}H,110+C"0"0此反应在25℃时，分馏系数。二1.0412。待交换反应达到平衡时，取平衡后的CO:气样进行质谱测定。经过计算，即可求出水样中氧同位素组成。3仪器313.2气体质谱计。3质谱气样制备装置。振荡水平衡器.月﹃试剂月Jl﹃l;无水乙醇。月门﹃户‘干冰.日门月︺，液氮。月月勺﹃，高纯CO，气体(钢瓶装)。月﹃亡﹂.标准水样。5气样的制备5.，取水样(或标样)10.OmL于反应瓶中，将反应瓶联到真空系统上(下图)。反应瓶(6)外面套上干冰一乙醇冷冰剂(-70`C)冷冻10min，将水冻住。在活动冷麟处(8)套上液氮杯。打开反应瓶活塞(9)，抽真、空至1Pa，关闭反应瓶活塞(9),5.2取下冷冻剂，换上温水使水样全部解冻，将溶解在水中的空气和冷冻时捕集的气体释放出来。再次冻结水样10min，打开反应瓶活塞(9)，继续抽真空至1Pa,5.3往反应瓶(6)及气样管A中注入压力为50kPa的高纯co，气体。关闭活塞(9)及活塞(10)。取下气样管A送质谱计测定原始CO:的S值。5-4取下反应瓶(6)，放人预先调好的25士0.1℃的恒温。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施221免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载 免费标准网(www.freebz.net)nZ/T0064.77一93COQH,O平衡法制样装置示意图1一4,9,10,11-活塞;5一气样管;6一反应瓶;7-热偶管;8一活动冷脱水平衡振荡器中，振荡平衡A，取出反应瓶，再联到真空系统上。5.5将真空系统和气样管B抽真空至1Pa，关闭气样管两边的活塞(2),(3)。打开活塞(9)，使平衡后的CO,气体扩散到气样管B中，待扩散平衡后(约lmin)，关闭活塞(11),(9)，取下气样管B送质谱计测定平衡后CO:的S值。6质谱测定将制得的“样品”气体和按同样条件制备的“标准”气体一同输入质谱计中。具体操作是将样品气样在质谱计的“样品”进样口进样将标准气样在质谱计的“标准”进样口进样，进行测定。并以样品中i.0/s0比值(R样品)对标准中‘BO/]bo比值(R标准)的千分偏差(8)值输出结果:RR$-Rw#S"a0(练)=X1000(1)Rum如果将样品和标准的CO,气样均放在质谱计的“样品”一边，把一任意CO:参考气放在“标准”一边进行测量时，需按式(2)进行计算;。;标一{1S}0i0a0-+8}"i},}X1“。。(2)实际上，质谱计测定结果是以846值输出的，必须经过质谱校正公式换算为8"80值。对不同型号的质谱计有不同的质谱校正公式。例如，对板一杯型质谱计，一般使用质谱校正公式(3):_.。,=,.(1+8"C)R=(sn(l+8"a0/2)R，11州卜0一U少州卜—1+81-`-J、1己R=。、.R,1十一诱‘一二J、1只1+R43