DZT0064.79-1993地下水质检验方法放射化学法测定氚.pdf 5页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.79一93地下水质检验方法放射化学法测定.nb1主题内容与适用范围本标准规定了放射化学法测定氢放射性同位素氛的方法。本标准适用于地下水中氟的测定。2方法提要氖是氢的一种放射性同位素。氛的半衰期为12.43y，一般地下水中氖含量较低，多采用电解法进行浓缩富集。水样首先经过蒸馏，除去盐分和大部分碎灭物质及干扰的放射性核素后，进行电解浓缩。浓缩液再进行真空蒸馏，然后，用闪烁溶液配制样品并乳化。乳化好的样品用低本底液体闪烁计数器对p放射性计数。若氮含量较高时，可不进行电解浓缩。3仪器3.1低本底液体闪烁谱仪。3.2低本底液体闪烁计数器。3.3电导率仪。3.4电解槽。3.5玻璃电解池.3.6电极(Ni/Ni),3.7硅整流设备。3.8全玻璃磨口蒸馏器。39计数瓶，20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶.4试剂4门标准氖水。4.2闪烁液成分及配制:称取PPO(2,5一二苯基嗯哇)6g和POPOP(1,4一二(2,5一苯基嗯哇基)苯〕0.3g,溶解于1OOOmL甲苯中，加曲拉通X-100(TritonX-100)500mL,混合均匀，贮于棕色瓶中.4.3高锰酸钾，分析纯。4.4过氧化钠，分析纯。分析步骤常压蒸馏取水样于烧杯中，加入高锰酸钾(4.3)使呈紫红色;再加过氧化钠(4.4)，使pH约为12，并迅速倒入中华人民共和国地质矿产部，993-02一27批准1993一10一01实施228 Dz/T0064.79一93蒸馏瓶(3.8)中;将蒸馏瓶置于电炉上，进行常压蒸馏，弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应<2.OpS/cmo5.2电解水样准确量取蒸馏后的水样150mL，加入过氧化钠(4.4)1.2g，搅匀，移人电解池(3-5)中，插入电极(3.6)，盖紧胶塞，并将电极串联，接通直流电源。电解开始时电流要小(3-5A)，以防止气泡逸出时使水蒸汽损失。同时，要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时，可加大电流至10A左右，随后又要逐步降低电流，注意适时调节，以避免在电极作用面积小时电流郑密度过大。当浓缩至lOmL时，切断电源，取出电极，准确量出浓缩液体积(mL)，计算浓缩倍数(a=5.3减压蒸馏将电解浓缩液全部移人50mL蒸馏瓶中，用酒精干冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏，蒸出水的pH值介于7-8为合格，5.4样品配制和乳化在20mL计数瓶(3.9)中，准确加人闪烁液(4.2)12.OmL及减压蒸馏合格的水样(4.3)5.OmL，盖紧计数瓶盖，在38^-42℃的水中乳化，充分摇匀，冷却后将瓶口密封。5.5测量用低本底液体闪烁谱仪，在选定的工作条件下，将避光yPr置两天后的乳化样品进行测量。6分析结果的计算按式(l)计算氖的浓度:!C厂B|lt产139.44-一风T.U=V(1)CE式中:C—样品总计数;t-样品总计数时间，min;B—本底计数率，cpm;V—计数用试样量mL;CE—仪器计数效率，%%,CE二cdppmX100%;T，VR,-n电解回收率，%，凡=X100%;T-.Vva—试样体积浓缩倍数;确—氖衰变函数(见附录A).ldpm/g=139.44T·U,误差计算:ics.ra、(了)十{丁]a(%)=xloo·····。·。·······。二护，········⋯⋯(z)c-B方法分析误差，按样品含氖放射性强度，液体闪烁谱仪特性，测量时间的长短等条件而异 DZ/T0064.79一93附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所负责起草。本标准主要起草人杨素更. Dz/T0069.79一93附录A抓的衰减系数表(补充件)T,,,=12.43Y月年101191.0000.995】0.0.9860.9810.9770.9720.9680.9630.9590.9540.950937口0.9460.941}。.0.933nn860.9280.9240.9200.9150.9110.9070.903}0冲jn哎0.8940.890}0.0.882八o830.8660.8620.8580.854I0d，o月0.846I00.834:.::::.::::.:::石任7930.8190.8150.8110.807}0.0.800)0.0.789，0、7850.7820.7780.7740.7710.7670.764{0宁泞只07507430.7570.753I00.746{0.0.7390.7360.7320.7290.7260.7220.7197097020.716I00.706{0.0.6990.6960.6930.6890.6860.6830.680670640.677】0:::0.667}00.6610.6580.6550.6520.6490.6460.643椒6288}0.6400.637{0.0.63110.0.6250.6220.6200.6170.614().All0.6089600.6050.902}00.5970.5940.5910.5890.5860.5830.5800.5780.575105670.5720.570I00.5650.5590.5570.5540.5520.5490.5460.54415360.5410.539I00.534:.::一0.5290.5270.5240.5220.5190.5170.514垃0.5120.5100.5070.5050.5030.5000.4980.4960.4930.4910.4890.487231'