DZT0064.63-1993地下水质检验方法硅钼蓝比色法测定硅酸.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Uz/"r0064.63一93地下水质检验方法硅相蓝比色法测定硅酸1主题内容与适用范围本标准规定了硅铝兰比色法测定硅酸的方法。本标准适用于地下水中能与钥酸按起反应的可溶性硅酸含量的测定.测定结果以偏硅酸形式表示。最低检测量为3.Opg,测定最佳浓度范围为。06-20mg/L,2方法提要在盐酸溶液Cc(HCI)=0.1"v0.2mol/L〕中，可溶性硅酸与钥酸按生成硅铝黄络合物。将酸度提高Cc(HCO=0.3-3mol/L〕时，用抗坏血酸将硅钥黄络合物还原成硅铝蓝，借此进行比色。3仪器分光光度计。4试剂4.1盐酸溶液(c(HCI)=1mol/L),4.2钥酸按溶液C(NH,),Mo,O,,·4Hi0)(50g/L),4.3抗坏血酸溶液(2g/L):称取抗坏血酸。.2g，先用少量蒸馏水使其溶解，再用硫酸溶液(1+1)稀释至100mL(用时现配)。4.4二氧化硅标准贮备溶液:称取已在950,C灼烧过的二氧化硅粉0.100Og于铂tim中，加人无水碳酸钠5g,搅匀。再复盖一层碳酸钠，置于高温炉中，于950-10000C熔融30min，取出，冷却后，将增锅置塑料烧杯中，并以蒸馏水浸取，冲洗增祸，定容于1OOOmL容量瓶中，摇匀。贮存于塑料容器中。此溶液1mL含0.10mg二氧化硅。4.5二氧化硅标准溶液:将二氧化硅标准贮备溶液(4-4)稀释10倍，此溶液1mL含long二氧化硅。5分析步骤5.1样品分析取水样5-SOmL(视二氧化硅含量而定)于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)7mL，用蒸馏水稀释至约50mL,摇匀。加人铝酸钱溶液(4.2)SmL,摇匀。放置15-20min，加人抗坏血酸溶液(4.3)lOmL,摇匀。冷后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置1.5-2.Oh，于分光光度计上波长680nm处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，mila吸光度。5，2空白试验取50mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。5卜3标准曲线的绘制中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一0一01实施I78 nz/T0064.63一93准确分取二氧化硅标准(4.5)0,3.0,5.0,10.0"""""100.OKg于一系列100mL容量瓶中，加蒸馏水至50mL左右，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度:H,SiO,(mg/L)一等“，·3式中:，—从标准曲线上查得的二氧化硅量,Kg;V—所取水样体积，mL;1.3—二氧化硅换算为偏硅酸的因数。了精密度和准确度同一实验室对矿化度为6g/L、含偏硅酸为130mg/L的水样，批内16次测定统计，相对标准偏差为0.4%。对矿化度为70mg/L、含偏硅酸为23.4mg/L的水样，批内13次测定，相对标准偏差为0.25%,回收率为98.5%^101.5%a Dz/T0064.63一93附录A标准的有关说明(参考件)A1硅钥黄络合物的生成与酸度、温度、时间均有密切的关系。在所定酸度下，当室温在20℃以下时，加人钥酸馁后，需要30min硅钥黄络合物才能完全形成，此时，方可加入抗坏血酸溶液;当室温在20-30℃时，需要15min后才可加入抗坏血酸溶液;而当室温在30℃以上时，只需要7^-10min就可加入抗坏血酸溶液。本法给定15-20min,A2硅相蓝很稳定，在10h内颜色强度不变。A3铁对本法无干扰。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。'