DZT0064.61-1993地下水质检验方法磷铋钼蓝比色法测定磷酸根.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.61一93地下水质检验方法磷秘相蓝比色法测定磷酸根1主题内容与适用范围本标准规定了磷秘铝兰比色法测定磷酸根的方法。本标准适用于地下水中磷酸根的测定。最低检测量为1.OHg,测定最佳浓度范围为。.04-4.Omg/L,2方法提要在指定硫酸酸度下，加入翎酸钱与试样中的正磷酸根作用，生成黄色的磷钥杂多酸。在秘盐作用下，用抗坏血酸于室温下使磷铝杂多酸迅速还原为磷秘钥蓝，其颜色强度与磷酸根的含量成正比。借此进行光度测量。仪器分光光度计。试剂4.1抗坏血酸溶液(20g/L),4.2硫酸溶液(8+100).4.3铝酸按溶液〔(NH,)6MO,02,·H,O)(5g/L)e4.4硝酸秘溶液(100g/L):称取硝酸Q(Bi(N03)3.5H20J10g溶于2omL浓硝酸中，加入蒸馏水至100mL，摇匀。4.5磷酸根标准贮备溶液:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾(KH,PO,)O.7165g溶于蒸馏水中，并定容于1OOOmL容量瓶中，此溶液lm工一含。.50mg磷酸根。4.6磷酸根标准溶液:称取磷酸根标准贮备溶液(4.5)1.OOmL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻’度。此溶液1mL含lo.ot}g磷酸根。分析步骤5.1样品分析分取水样5-25mL(视磷酸根含量而定)于50mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(4.1)3.OmL，摇匀。在摇动下加人硫酸溶液(4.2)5mL,钥酸按溶液(4.3)5mL，并以少许蒸馏水冲洗瓶壁。加入硝酸秘溶液(4.4)1^2滴，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。放置10^-15min，于波长680nm处，用lcm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。52空白试验取25mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 Dz/T0064.61一935.3标准曲线的绘制移取磷酸根标准(4.6)0,1.0,5.0,10.0.......100Kg于一系列50mL容量瓶中，加蒸馏水25mL，以下步骤同5.1。以磷酸根离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6分析结果的计算依下式计算磷酸根离子的质量浓度:PO;-(mg/L，一畏式中:m—从标准曲线上查得的磷酸根离子含量,Kg;V—所取水样体积，mL.7精密度和准确度同一实验室用矿化度为6.6g/L，含磷酸根离子(PO,-)量为1.5mg/L的重碳酸钙型水样，批内14次测定统计，其相对标准偏差为2.2200。用矿化度为500mg/L,磷酸根离子(PO;-)量为。.lmg/L的水样为基体，再加人磷酸根标准1Opg,20pg,测得回收率分别为99.406-101.006,99.2%-99.8%. Dz/T006461一93附录A标准的有关说明(参考件)Al显色溶液中Si0:含量在5mg/L以下时，不干扰测定。当Si0:含量超过上述含量时，可减少取样体视AZ砷的干扰严重，若遇含砷高的水样，应在加抗坏血酸之后、加硫酸之前加入5%硫代硫酸钠溶液^-3滴，以消除砷的干扰。从实验得知;15-20mg的硫代硫酸钠可消除300pg以下As-的干扰。A3在本法指定条件下，所生成的磷秘翎蓝络合物放置16h，吸光度无明显变化。A4当室温在30℃以上时，加入秘盐后，只需1~2min显色即可完成;当室温在20℃以上时，需5-10min;10-20℃时，则需20min;若低于10"C，可将铝酸馁溶液微热至40-60"C，趁热加人，即可迅速显色完全。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。'