DZT0064.67-1993地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.67一93地下水质检验方法对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物1主题内容与适用范围本标准规定了对氨基二甲基苯胺比色法测定硫化物的方法。本标准适用于测定地下水中硫化物含量。测定结果以硫离子表示.最低检测量为2.5pg，取25mL水样进行测定，最佳检出范围为。.05-1.5mg/L,2方法提要硫离子在含有高铁离子的酸性溶液中，与对氨基二甲基苯胺作用，生成亚甲基蓝。在一定浓度范围内其蓝色深度与硫离子浓度成线性关系。3仪器分光光度计。4试剂车1对氨基二甲基苯胺溶液:称取对氨基二甲基苯胺(C8H,2N,)1g，溶于700mL蒸馏水中，慢慢加入硫酸(4.4)200mL，冷却后用蒸馏水稀释至1OOOmL;4.2乙酸锌一乙酸钠溶液:称取乙酸锌50g和乙酸钠12.5g溶于1L蒸馏水中。4.3淀粉溶液(5g/L),4.4硫酸(H,SO,,p=l.84g/mL)a4.5硫酸高铁按溶液:称取硫酸高铁钱25g,溶解于含有5mL硫酸(4-4)的蒸馏水中，用蒸馏水稀释至200mL.4.6硫离子贮备溶液4.6门配制称取硫化钠(NaiS"9Hz0)7.5g溶于蒸馏水中，用蒸馏水稀释至1OOOmL,贮于棕色瓶中。此溶液1mL约含lmg硫离子。使用前依下述方法标定。4.6.2标定:移取乙酸锌一乙酸钠溶液(4.2)lOmL于25omL碘量瓶中，用移液管准确加入硫离子贮备溶液(4-6.1)10.OmL,力口入碘标准‘液[c合1,)一。·Olmol/L]10.OmL，力口蒸馏水至60mL，再力。入盐酸溶液(1十9)2.5mL,置于暗处lomin。用硫代硫酸钠溶液仁c(Na2S,00=0.01m91儿」滴定至溶液呈浅黄色，再加入淀粉溶液(4.3)1mL，继续滴定至蓝色消失。记录硫代硫酸钠溶液的用量V,e4.6.3空白试验取lOmL蒸馏水代替硫离子贮备溶液，按4.6.2步骤作空白试验。46.4按下式计算硫离子贮备溶液的质量浓if，cx(v。一v,)x16s，一(ms/L)=V中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准1993一10一01实施187 nz/"r0064.67一93式中:c-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;Vo—滴定空白时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V,-滴定硫离子溶液时所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V—所取硫离子贮备溶液的体积，mL;16—与1.OOmL硫代硫酸钠标准溶液〔c(NaiSiO,)=1.OOO..I/L〕相当的以毫克表示的硫离子质量。4.7硫离子标准溶液:取经标定后的硫离子贮备溶液(4.6.1)适量，用蒸馏水稀释成1mL含10.Opg硫离子的标准溶液，需现用现配。分析步骤5.，样品分析5.1.1用台秤称量加有乙酸锌一乙酸钠供测定硫化物总量的水样及瓶重，然后减去空瓶和加入乙酸-锌一乙酸钠的质量，计算实有水样的体积(mL)。用虹吸法将水样上部清液小心抽去，将硫化物沉淀全部转入50mL比色管中，用蒸馏水将瓶洗净，一并移入比色管中，并用蒸馏水稀至刻度。5.1.2加对氨基二甲基苯胺溶液(4.1)5.OmI，硫酸高铁按溶液(4.5)1.OmL,摇匀，放置15min。在分光光度计波长670nm处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。5-2空白试验取50mL蒸馏水于50mL比色管中，代替样品，按5.1.2步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取硫离子标准溶液(4.7)0,0.50,10.0,20.0,40.0,60.0,80.01,.g于一组50mL比色管中，用蒸馏水稀至刻度，么下按5.1.2步骤进行。以硫离子浓度为横座标，吸光度为纵座标，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算硫化物总量(以Sz一表示)的质量浓度S2-(mg/L，一_mV式中:,n—从标准曲线上查得的硫离子量,lag;V测定时所取水样体积，mLa7精密度和准确度同一实验室，测定含有。.25mg/1，硫离子的水样6次，其相对标准偏差为4.3%，相对误差为一卜35%。 Dz/T006467一93附录A硫代硫酸钠溶液的配制和标定(补充件)AJJ.试剂A月..1无水碳酸钠。A内..2硫酸溶液〔·‘合H,so,，一3mol/L]oA曰..3碘化钾。A刃.4淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉。.5g于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL,A1.5重，酸钾溶液〔·‘含K2Cr20,)一。.010Omol/L];称取在‘10"C烘干2h的重‘酸钾‘K,CrEO,)0.4903g，溶于蒸馏水中并定容至1OOOmL,A2硫代硫酸钠溶液[c(Na2S,0,)-0.0lmoL/L]A2.1配制:称取硫代硫酸钠(Na,S20,.5H,O)2.48g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加入无水碳酸钠(A.1.DO.2g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至1OOOmL,贮存于棕色瓶中。A2.2标定:取重铬酸钾标准溶液(A.1.5)20.OmL分别置于三个250mL碘量瓶中，加蒸馏水50mL,硫酸溶液(A_1.2)5mL,碘化钾(A.1-3)lg，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液(A.2)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(A.1.4)1mL，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。A2.3按式(Al)计算硫代硫酸钠溶液的浓度:c(Na,S,O,)=些V,(A1)v式中:c(Na,SxO,)-硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;c-止重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;V,—取重铬酸钾标准溶液的体积，mL;V-滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL.附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部天津市中心实验室负责起草。本标准主要起草人史继东、武福荣。'