DZT0064.66-1993地下水质检验方法碘量法测定硫化物.pdf 3页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.66一93地下水质检验方法碘量法测定硫化物飞主题内容与适用范围本标准规定了碘量法测定地下水中硫化物的方法。本标准适用于测定地下水中硫化物含量(其测定结果为试样中硫化氢、硫氢化物及硫化物的总量)。2方法提要硫化氢、硫离子与乙酸锌作用，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于酸，再与碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定‘以此计算样品中硫化物的含量。3试剂3.1盐酸溶液(1+1),3.2淀粉溶液(lOg/L);称取可溶性淀粉1g于250mL烧杯中，加少量蒸馏水搅成糊状，加入煮沸的蒸馏水至100mL，搅拌并加热至全部溶解。3.3碘溶液〔·(音、)一。.Olmol/L):称取碘化钾(KD8-10g,溶于少量蒸馏水中，hA入碘1.27g,搅拌至碘全部溶解后，用蒸馏水定容至1OOOmL,贮于棕色瓶中，置于暗处保存。3。重铬酸钾标准溶液〔·(告K,Cr20,)一。·010Omol/LD,称取在110"C烘干2h的重铬酸钾(K,Cr,O,)0.4903g,溶于蒸馏水并定容至1OOOmLa3.5硫代硫酸钠溶液Cc(Na,S,O,)=0.0lmol/1〕。3.5.1配制:称取硫代硫酸钠(Na,S,O,"5H,0)2.48g,溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，加无水碳酸钠(Na厂000.2g，待全部溶解后，用蒸馏水定容至1OOOmL,贮于棕色瓶中，准确浓度用重铬酸钾标准溶液标定。3.5.2标定:取重铬酸钾标准溶液(3.4)20.O.L三份，分别置于三个250mL具塞三角瓶中，加蒸馏水50mL,硫酸溶液(c合H,SO,)=3mol/L)5mL，碘化钾lg，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠校准溶液(3-5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(3.2)1mL，继续滴定至蓝色消失(终点显示三价铬离子的绿色)。记录消耗的硫代硫酸钠溶液毫升数。15.3按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:(Na,S,O,)=cXV,V式中:c(Na2S203)—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/I;‘—重铬酸钾标准溶液的浓度，moi/L;V—滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;中华人民共和国地质矿产部1.993一02一27批准1993一10一01实施 nz/T0064.66一93V,—取重铬酸钾标准溶液体积，mL.4分析步骤4.1样品分析4,1.，用台秤称量专供测硫化物的水样和瓶重，减去空瓶加固定剂的重量，计算实有水样体积(mL)将带有沉淀的水样，用定性滤纸过滤，并用蒸馏水小U洗涤原水样瓶和滤纸3-4次。将带有沉淀的滤纸放入200mL三角瓶中，用玻璃棒捣碎滤纸。4.1.2加蒸馏水50mL,碘溶液(3.3)10.OmL，再加盐酸溶液(3.1)5mL，摇匀，置于暗处5min待沉淀全部溶解。用硫代硫酸钠溶液(3.5)滴定至浅黄色，加淀粉溶液(3.2)1mL继续滴定至蓝色完全消失，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积(V,),4.2空白试验取一个200mL三角瓶，按4.1.2步骤进行空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量(V,)o5分析结果的计算依下式计算硫化物总量的质量浓度:(V:一V,)cX17.039硫化物总量(以H声计mg/l)=X1000V式中:V,—滴定水样消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V,—空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V—取水样体积，mL;‘—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;17.039—与1.00毫升硫代硫酸钠溶液〔c(Na,5,O,)=1.OOOmol/L〕相当的以毫克表示的硫化氢质量。6精密度和准确度同一实验室测定总硫化物含量为。56mg/L的水样10次，相对标准偏差为4.6%，回收率为94%-106%.附加说明;本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。'