DZT0064.57-1993地下水质检验方法纳氏试剂比色法测定铵离子.pdf 4页

'uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布 中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.57一93地下水质检验方法纳氏试剂比色法测定按离子1主题内容与适用范围本标准规定了纳氏试剂比色法测定按离子的方法。本标准适用于测定地下水中铁离子的含量。最小检测量为lWg，最佳测定范围为。.04-2.4mg/L,水中存在干扰物时，应预先蒸馏。一般地下水中干扰物甚微，可加入酒石酸钾钠后直接显色测定。2方法提要在碱性介质中，氨与碘化汞钾试剂反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度与钱离子浓度成正比。3仪器3.1全磨口玻璃蒸馏器。3.2分光光度计。4试剂所有试剂均用无氨蒸馏水”配制，操作间应无氨气。注:1)取1OOO.L蒸馏水于蒸馏瓶中，加硫酸(p=1.84g/mL)1.L，高锰酸钾数粒，进行重蒸馏。4.1酒石酸钾钠溶液(500g/L),4.2碘化汞钾溶液:称取碘化钾(KI)5g溶于SmL无氨蒸馏水中。称取氯化汞(HgCl,)3.5g,溶于15MI.无氨蒸馏水中，加热至拂后将其慢慢倒入碘化钾溶液中，至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过滤。向滤液中加入50%氢氧化钾溶液30mL和氯化汞溶液。5mL，用无氨蒸馏水稀释至lOOmL于低温处保存。4.3钱离子标准贮备溶液:称取于90℃烘干的氯化按(NH,CI)1.4827g,溶于无氨蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含。.50mg按离子。4.4钱离子标准溶液:取钱离子标准贮备溶液(4.3)10.OmL于5OOmL容量瓶中，用无氨蒸馏水定容。此溶液1mL含10.Opg铁离子。5分析步骤5.1样品分析取25.OmL水样(或经预蒸馏水样)于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min，加酒石酸钾钠溶液(4.1)1.OmL,摇匀。加碘化汞钾溶液(4.2)1.OmL，摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参珍测量其吸光度。5.2空白试验取25mL无氨蒸馏水代替水样于25mL比色管中，以下步骤同5.1.一一一--一~一，一一钾中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施 DZ/T0064.57一935.3标准曲线的绘制移取按离子标准(4.4)0,1.0,2.0.......60pg于一系列25mL比色管中，用无氨蒸馏水定容，以下步骤同5.1以吸光度为纵坐标，按离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算钱离子的质量浓度NH,(mg/L)一等式中:。—从标准曲线上查得的按离子量,pg;V—取水样体积，mL,7梢密度和准确度同一实验室对馁离子含量为。.122mg/L水样平行测定7次，相对标准偏差为6%。加标准按离子lopg的回收率为95%一116%, vz/T0064.57一93附录A干扰的分离(参考件)A1如水样中有干扰物存在时，应按下法对样品进行预蒸馏:取水样250mL于500mL蒸馏器中，按每含Ca"十250mg/L，加磷酸盆缓冲溶液〔称取磷酸二氢钾(KHEP0,)14.39g和磷酸氢二钾(K}HPO,)68.8g,溶于蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容，PH7.4)lOmL。以硼酸溶液(20g/L)50mL为吸收液，将蒸馏器出水口导管插人吸收溶液中，检查蒸馏器各接口处不漏气后，加热蒸馏，直至体积约240mL，将溶液移入250mL容量瓶中定容。A2不同形式表示的分析结果，可依下表进行换算:pNp(NHa)p(NH,")c(NH户)mg/Lmg/Lmg/Lpmol/LpN=1mg/L11.2161.28871.4p(NH,)=1mg/L0.82311.05958.7p(NH才)=1mg/L0.7770.9441"55.4c(NH;)一lpmol/L0.0140.0170.0181附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标准主要起草人王裕宣。'