HG2312-1992乙烯利水剂.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准乙烯利水剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准乙烯利水剂主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利水剂的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸酯并在高温下进行分子重排再酸解而制得乙烯利原药经稀释后制得的水剂有效成分乙烯利化学名称氯乙基膦酸结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法技术要求外观无色至浅棕色液体乙烯利水剂应符合下列指标要求项目指标乙烯利含量稀释稳定性合格热贮稳定性合格低温稳定性合格注至少半年检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法乙烯利含量的测定方法提要称量试样经重氮甲烷酯化用对硝基氯苯内标液用色谱柱和氢火焰离子检测器对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定试剂和溶液重氮甲烷乙醚饱和溶液制备见附录丙酮分析纯乙烯利标样已知含量对硝基氯苯内标物载体目固定液三氯甲烷分析纯内标液配制称取对硝基氯苯加入到容量瓶中用丙酮稀释至刻度配成的内标液仪器气相色谱仪带检测器色谱柱内径玻璃或不锈钢柱内装目的填充物操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取于圆底烧瓶中加三氯甲烷溶解在水浴上加热回流使完全溶解将干燥的经一干净的玻璃漏斗慢慢加入使载体被溶液浸泡室温下放置后将溶液及载体全部转移至蒸发器中在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉并用钢勺翻动载体三次使之涂渍均匀然后移至烘箱中烘色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀地紧密地填满色谱柱取下色谱柱在入口端塞上玻璃棉适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端不连检测器以大约的氮气流速分阶段升至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测器温度气体流速载气氢气空气 进样量保留时间峰乙烯利甲酯约峰内标物约色谱图见图图乙烯利甲基化后的色谱图分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整以获得最佳效果标样溶液制备称取含乙烯利约精确至的标样加入到带磨口的锥形瓶中在冰浴中加入重氮甲烷乙醚溶液呈黄色塞上塞子在冰浴中摇动放置直至黄色不消失为止在水浴中用氮气吹走乙醚和重氮甲烷准确加入内标溶液摇匀试样制备与条相同测定按条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于后按下列顺序进样标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液用微量注射器每次进样两针试样两针标样使峰面积比变化不大于否则重复进样计算将求得的和峰面积比分别平均乙烯利的质量百分含量按式计算式中标样溶液中乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值 试样溶液中乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值乙烯利标样的质量乙烯利试样的质量乙烯利标样的质量百分含量允许差两次平行测定结果差值应小于的测定按农药氢离子浓度测定方法中计法测定稀释稳定性试剂和仪器标准水按中方法配制量筒测定步骤将制剂用标准水稀释至将该溶液在放置无沉淀析出为合格热贮稳定性仪器恒温箱温度控制精度为安瓿瓶容量约长颈取试样放入干净的安瓿瓶中用火封口称量在恒温箱中存放天取出后冷却到室温称量取贮存前后质量无变化的安瓿瓶中试样进行贮后分析分解率按式计算式中热贮前乙烯利的含量热贮后乙烯利的含量热贮后的分解率小于为合格低温稳定性取试样于烧杯中在冰水浴中放置每隔摇动一次无结晶无沉淀不分层为合格验收规则验收规则按进行采样方法按进行标志包装运输贮存乙烯利水剂的包装标志应符合中有关规定包装上应有商标标准号生产许可证或准产证号和农药登记号贮运过程中应轻拿轻放本产品不得与碱性物质接触不能与其他农药化肥混合堆放及使用必须严防日晒雨淋保持良好通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入并应符合危险货物运输规则的规定保存期为两年 附录重氮甲烷的制备补充件亚硝基甲基脲的制备在称过重的烧瓶中加入盐酸甲胺然后再加入水再加入脲缓慢回流然后激烈回流冷却至室温加入亚硝酸钠整个溶液冷却至在烧杯中加入冰并在冰盐浴中冷却然后加入浓硫酸边搅拌边加入刚制的甲基脲亚硝酸盐使其温度不超过大约加完亚硝基甲基脲成结晶状泡沫沉淀浮在上面立即用吸滤法过滤并很好地压干再用少量冰水洗涤所得结晶放在真空干燥器中干燥并且温度不超过重氮甲烷的制备在圆底烧瓶中放置氢氧化钾水溶液和乙醚将混合物冷却至然后一边摇动一边加入亚硝基甲基脲在烧瓶上装上冷凝管以便进行蒸馏冷凝管下端连一个接受管后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在锥形瓶中的乙醚液面下锥形瓶则放在冰盐浴中冷却放出来的气体通入同样冷至以下的第二份乙醚中将反应烧瓶放在的水浴上使其达到乙醚的沸点并不时摇动蒸出的乙醚直到馏出物变成无色为止通常蒸出的乙醚以后馏出物就变成无色在任何情况下不能将乙醚蒸干合并受器中的乙醚溶液其中含有重氮甲烷附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由南开大学元素所负责起草上海澎浦化工厂江苏淮阴电化厂参加起草本标准主要起草人颜炳文朱昌寿陈勇杨佐良李茂青梁琴英王琴孙'