HG2321-1992磷酸二氢钾.pdf 13页

'中华人民共和国化工行业标准磷酸二氢钾发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准磷酸二氢钾主题内容与适用范围本标准规定了工农业用磷酸二氢钾的技术要求试验方法检验规则以及包装标志贮存和运输本标准适用于工农业用的磷酸二氢钾该产品工业上用于医药缓冲剂培养剂等农业上作为肥料分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法砷斑法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法化工产品中砷含量测定的通用方法固体化学肥料包装技术要求外观磷酸二氢钾为白色结晶或粉末农业用磷酸二氢钾允许带微色磷酸二氢钾应符合表的要求表磷酸二氢钾的技术指标工业农业项目一等品合格品一等品合格品磷酸二氢钾以干基计含量水分值水不溶物含量氯化物含量中华人民共和国化学工业部批准实施 续表工业农业项目一等品合格品一等品合格品铁含量砷含量重金属以计含量氧化钾以干基计含量试验方法本标准试验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水试验方法中所配制的标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备及标定本标准中杂质含量的测定工厂可以根据标准中规定的量制备测定杂质含量的统一试样溶液磷酸二氢钾含量的测定磷钼酸喹啉重量法仲裁法原理在酸性介质中含磷溶液中的正磷酸根离子和喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀过滤洗涤干燥和称量所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量试剂和溶液硝酸溶液喹钼柠酮试剂的配制溶液钼酸钠溶解在加有水的烧杯中溶液柠檬酸溶解在加有水的烧杯中再加硝酸溶液将溶液加到溶液中混匀溶液混合硝酸和水在烧杯中并加入喹啉溶液将溶液加到溶液中混匀静置后用滤纸过滤滤液中加入丙酮用水稀释至溶液贮存于聚乙烯瓶中置于暗处避光避热仪器通常实验室用仪器和玻璃滤器滤板编号干燥箱能控制温度在分析步骤试样溶液的制备称取预先在下干燥后的试样精确至置于烧杯中用水溶解并转移到容量瓶中稀释至刻度混匀测定吸取试样溶液于烧杯中加硝酸溶液用水稀释至加热近沸加入喹钼柠酮试剂盖上表面皿在电热板微沸或近沸水浴中保温至沉淀分层取出冷却至室温冷却过程中转动烧杯次用预先在下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤先将上层清液滤光然后以倾泻法洗涤沉淀次每次用水将沉淀转移到滤器中再用水继续洗涤所用水共将滤器与沉淀 置于的干燥箱内待温度达到后干燥移入干燥器中冷却至室温称量空白试验在测定的同时按同样的操作步骤同样试剂用量但不含试样进行空白试验取平行测定结果的算术平均值为空白试验值分析结果的表述磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾质量百分数表示按式计算式中磷钼酸喹啉沉淀的质量空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量试样的质量磷钼酸喹啉沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于磷酸二氢钾含量的测定容量法原理磷酸二氢钾水溶液在百里香酚蓝指示液存在下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色计算磷酸二氢钾含量试剂和溶液氯化钠邻苯二甲酸氢钾基准试剂氢氧化钠标准滴定溶液溶液按配制与标定百里香酚蓝指示液溶解百里香酚蓝于氢氧化钠溶液中用乙醇溶液稀释至仪器通常实验室用仪器分析步骤测定称取预先于干燥后的试样精确到置于锥形瓶中加水溶解加氯化钠滴约百里香酚蓝指示液或用酸度计用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或值为终点空白试验在测定的同时按同样的操作步骤同样试剂和用量但不含试样进行空白试验取平行测定结果的算术平均值为空白试验值分析结果的表述磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾质量百分数表示按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的浓度测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的磷酸二氢钾的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于水分的测定干燥失重法方法提要在下试样干燥由失重量求得水分仪器通常实验室用仪器和称量瓶具有磨口盖直径高扁形瓶干燥箱能控制温度在分析步骤称取试样精确到置于预先在下干燥至恒重的称量瓶中摊平试样放入的干燥箱中干燥取出置于干燥器中冷却至室温称量分析结果的表述水分以水的质量百分数表示按式计算式中干燥后试样的质量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于值的测定电位测定法方法提要使用带有玻璃电极与甘汞电极的酸度计测定磷酸二氢钾浓度为溶液的值试剂和溶液所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂所用水指不含二氧化碳的蒸馏水磷酸二氢钾和磷酸氢二钠缓冲溶液称取磷酸二氢钾溶于大约水中另称取磷酸氢二钠溶于约水中将这两种溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液贮放在密闭容器内在下此缓冲溶液的值为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需在下干燥苯二甲酸氢钾缓冲溶液称取于下干燥的苯二甲酸氢钾溶于水并转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液贮存在密闭容器内此溶液的浓度为在下值为仪器通常实验室用仪器和带有玻璃电极甘汞电极的酸度计灵敏度为单位分析步骤试样溶液的制备称取试样精确到置于合适的烧杯中加水至溶解后待用酸度计的校正用缓冲溶液与按酸度计使用说明书校正酸度计 测定在试样溶液中插入酸度计的两支电极在与校正时相同的条件下进行测量分析结果的表述磷酸二氢钾溶液的值以表示水不溶物含量的测定重量法方法提要用水溶解试样经玻璃滤器抽滤洗涤干燥称量计算水不溶物含量仪器通常实验室用仪器和玻璃滤器滤板编号干燥箱能控制温度在分析步骤称取试样精确到置于烧杯中加的蒸馏水溶解用预先在下恒重的玻璃滤器趁热抽滤以水洗涤烧杯及玻璃滤器次将滤器与水不溶物置于干燥箱内干燥至恒重分析结果的表述水不溶物的含量以水不溶物的质量百分数表示按式计算式中水不溶物加玻璃滤器的质量玻璃滤器的质量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定电位滴定法仲裁法原理同第章试剂和溶液同第章仪器同分析步骤硝酸银标准滴定溶液的标定准确吸取氯化钾标准溶液于烧杯中加硝酸溶液用水稀释至放入铁芯搅拌棒将烧杯放在电磁搅拌器上控制溶液温度在下将银电极及甘汞电极插入溶液中接好电极和电位计之间线路校正仪器零点用微量滴定管加入硝酸银标准滴定溶液并继续分次加入硝酸银标准滴定溶液每次待电位值稳定后记下硝酸银标准滴定溶液的体积及相应的电位值同时计算电位值的连续增量及二次的差值正值或负值滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液给出最大值所消耗的硝酸银标准滴定溶液再取氯化钾标准溶液进行滴定除开始加入硝酸银标准滴定溶液数量由改为外其他操作与滴定氯化钾标准溶液相同滴定至终点所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积按式计算 式中得到最大的前一点硝酸银标准滴定溶液的体积相当于最后终点加入部分的硝酸银标准滴定溶液的体积最后一次正值最后一次正值和第一次负值的绝对值之和试验记录格式举例见中的附录硝酸银标准滴定溶液的浓度按式计算式中氯化钾标准溶液的浓度相当于氯化钾标准溶液的体积相当于氯化钾标准溶液的体积两次氯化钾标准溶液体积之间的差值测定称取约试样氯含量不超过精确到于烧杯中加水溶解加硝酸溶液放入铁芯搅拌棒以下按中将烧杯放在电磁搅拌器上至所消耗的硝酸银标准滴定溶液进行操作空白试验在测定的同时按同样的操作步骤同样的试剂用量但不含试样进行空白试验取平行测定结果的算术平均值为空白试验值空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式计算式中和与中叙述相同分析结果的表述氯化物含量以氯的质量百分数表示按式计算式中硝酸银标准滴定溶液的浓度测定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积空白试验时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积试样的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于氯化物含量的测定目视比浊法原理在酸性介质中试样中的氯化物与硝酸银作用生成难溶的氯化银当氯离子含量较低时在一定时间内氯化银呈悬浮体使溶液混浊再与氯化银标准浊度比较确定试样中氯化物含量编者注原版为本版改为 试剂和溶液硝酸溶液硝酸银溶液氯化钾优级纯标准溶液氯的溶液准确称取预先在下干燥的氯化钾精确到溶于少量水中转移到容量瓶中并稀释至刻度混匀吸取上述氯化钾溶液注入容量瓶中用水稀释至刻度混匀仪器通常实验室用仪器和比色管和移液管分析步骤标准浊度的制备取氯的标准溶液注于比色管中加入硝酸溶液硝酸银溶液用水稀释至刻度混匀测定称取试样精确到置于烧杯中加水使之溶解加硝酸溶液转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀溶液浑浊进行干过滤吸取试样溶液于比色管中加硝酸银标准溶液用水稀释至刻度混匀放置后所呈浊度与标准比较铁含量的测定邻菲口罗啉分光光度法原理同中的第章试剂和溶液同中的第章仪器同中的第章分析步骤试样溶液的制备称取试样精确到于烧杯中用水溶解并转移到容量瓶中稀释至刻度混匀溶液浑浊需干过滤试剂空白试验同中条标准曲线的绘制分别取铁标准溶液相当于铁含量于只容量瓶中以下步骤按从显色一条开始进行操作直至绘制标准曲线为止测定取试液置于烧杯中以下操作按中从必要时加水至开始进行操作以水为参比测量试液和试剂空白溶液的吸光度分析结果的表述铁含量以铁的质量百分数表示按式计算 式中从标准曲线上查得的试液中铁含量试样的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于铁含量的测定邻菲口罗啉目视比色法原理用抗坏血酸将试样溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子在条件下二价铁离子与邻菲口罗啉生成橙红色络合物与铁标准色比较试剂和溶液所用试剂和溶液配制同仪器通常实验室用仪器和比色管分析步骤标准色的制备吸取铁标准溶液于比色管中加约水用盐酸溶液调节溶液接近用精密试纸加抗坏血酸缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度混匀测定称取试样精确到加水使之溶解用盐酸溶液调节溶液接近用精密试纸加抗坏血酸缓冲溶液邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度混匀所呈颜色与标准色比较砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法仲裁法原理同第章试剂和溶液同第章仪器和装置同第章分析步骤试样溶液的制备称取试样于砷发生器中用少量水溶解加盐酸溶液加水至体积约加碘化钾溶液和氯化亚锡溶液搅拌后放置试剂空白试验同中条标准曲线的绘制分别吸取标准溶液于六只砷发生器中以下步骤按中条从依次加入下列溶液开始至拆下吸收器溶液完全混合为止以砷含量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线测定取吡啶溶液于球管吸收器内连接仪器的各部分静置加入无砷金属锌于试样溶液的发生器中立即盖好盖和吸收器反应约移去吸收器混匀吸收溶液用分光光度计在波长处以空白溶液作参比测定其吸光度 分析结果的表述砷含量以砷的质量百分数表示按式计算式中从标准曲线上查得的试样溶液中砷的含量试样的质量所得结果应表示至四位小数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于砷含量的测定砷斑法原理同中的第章试剂和溶液同中的试剂仪器和装置同中的仪器和装置分析步骤称取试样于定砷器的广口瓶中加水溶解并稀释至约以下操作按照中的第章从加入盐酸进行操作重金属含量的测定目视比浊法原理在弱酸性介质中硫化氢与试样溶液中的硫化氢组重金属生成硫化物沉淀重金属含量低时形成稳定的暗色悬浮液用目视比浊法测定试剂和溶液冰乙酸硝酸铅乙酸溶液取冰乙酸溶于水稀释至硝酸饱和硫化氢水溶液将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止此溶液在使用前配制铅标准溶液称取硝酸铅溶于少量水中加硝酸移入容量瓶中稀释至刻度混匀吸取上述溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混匀即为铅标准溶液仪器通常实验室用仪器和比色管分析步骤试样溶液的制备称取试样精确到用水溶解转移到容量瓶中稀释至刻度混匀干过滤标准浊度的制备取铅标准溶液于比色管中用水稀释至加试样溶液加乙酸溶液及新制备的饱和硫化氢水溶液用水稀释至刻度混匀放置所呈标准浊度测定 吸取试样溶液于比色管中另加试样溶液以下按中加乙酸溶液至放置进行操作所呈浊度与标准比较氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法原理在弱碱性介质中以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子为了防止铵离子和其他阳离子干扰可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合将沉淀过滤干燥及称重试剂和溶液四苯基合硼酸钠取四苯基合硼酸钠溶解于约水中加氢氧化钠溶液和六水氯化镁溶液搅拌静置后用滤纸过滤该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中一般不超过一个月如发现浑浊使用前应过滤四苯基合硼酸钠洗涤液用十体积的水稀释一体积的四苯基合硼酸钠乙二胺四乙酸二钠盐溶液甲醛溶液约或氢氧化钠溶液酚酞乙醇溶液酚酞溶解于乙醇中仪器通常实验室用仪器和玻璃滤器滤板编号干燥箱能控制温度在分析步骤试样溶液的制备称取预先在下干燥后的约试样精确到置于锥形瓶中加约水加热煮沸冷却定量转移到容量瓶中用水稀释至刻度混匀测定吸取上述试液置入烧杯中加溶液含阳离子较多时可加加滴酚酞溶液滴加氢氧化钠溶液至溶液红色出现时再过量加甲醛溶液按氮加约甲醛计算即甲醛溶液加若红色消失用氢氧化钠溶液调至红色在通风柜内加热煮沸然后冷却或用流水冷却若红色消失再用氢氧化钠溶液调至红色在不断搅拌下将四苯基合硼酸钠溶液逐滴加入试样液中加入量为每含氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液并过量约继续搅拌静置用倾滤法将沉淀过滤于下预先恒重的号玻璃滤器内用洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯次每次用量约先后总量不超过最后用水洗涤沉淀次每次用量为将盛有沉淀的玻璃滤器置入干燥箱中干燥然后取出放入干燥器内冷却至室温称量空白试验在测定的同时按同样的操作步骤同样试剂用量但不含试样进行空白试验取平行测定结果的算术平均值为空白试验值分析结果的表述氧化钾以计的含量以氧化钾质量百分数表示按式计算 式中试样质量滤器质量盛有沉淀的滤器的质量空白试验用滤器的质量空白试验时过滤后滤器的质量四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于注玻璃滤器洗涤时若沉淀不易洗去可用丙酮进一步清洗检验规则磷酸二氢钾应由生产厂的质量检验部门检验生产厂应保证所有出厂的磷酸二氢钾均符合本标准的要求本标准中质量合格与否判断采用国家标准中修约值比较法每批出厂的磷酸二氢钾都应附有质量证明书使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的磷酸二氢钾质量进行检查检验其指标是否符合本标准的要求磷酸二氢钾按批检验生产厂以每天生产的产量为一批用户以接收产品量为一批袋装磷酸二氢钾应按表随机采样表磷酸二氢钾袋装采样量总袋数采样袋数总袋数采样袋数全部袋数超过袋按式计算采样袋数采样袋数式中每批磷酸数二氢钾总袋数按表或式计算抽出的样品袋数置于平放位置从每袋最长对角线插入取样针至袋深处采取代表性的不少于样品每批采样总量不少于农用小包装应按表随机采样 表农用小包装采样量总袋数采样袋数总袋数采样袋数从每个大袋中采取小袋将采取小袋样品混合均匀将所采取样品合并在一起充分混匀用缩分器或四分法缩分至不少于分装于两个清洁干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级生产日期或批号采样日期和采样人姓名一瓶供检验用另一瓶作为保留样供查验用密封保存二个月如果检验中有一项指标不符合本标准时应重新自两倍量的包装袋中选取磷酸二氢钾样品进行复验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批磷酸二氢钾不能验收如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时应按国家技术监督局有关规定仲裁仲裁时应按本标准规定的检验方法进行包装标志贮存和运输磷酸二氢钾包装应按规定进行用内衬聚乙烯袋的编织袋包装包装重量应符合表的要求表磷酸二氢钾包装重量的规定包装规格包装重量允许差平均净重允许差磷酸二氢钾包装袋上应涂刷标志内容包括生产厂名称产品名称等级净重商标生产日期或批号每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称质量指标生产日期或批号净重和本标准编号本产品在贮存和运输中应避免雨淋堆放的仓库应清洁干燥附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人刘妙德'