HG2325-92电子工业用粒状一氧化铅.pdf 6页

'中华人民共和国化工行业标准HG2325一92电子工业用粒状一氧化铅1主题内容与适用范围本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以电解铅经高温氧化、造粒制得的粒状一氧化铅。该产品主要用作电子工业中生产含铅玻璃的原料。分子式;PbO相对分子质量:223.2(按1989年国际相对原子量)2引用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法GB6003试验筛GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格GB8946塑料编织袋GB10454柔性集装袋3技术要求3.1外观:桔红色至橙黄色颗粒。3.2电子工业用粒状一氧化铅应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1992一09一01实施 HG2325一92指标项目优等品一氧化铅(P60)含量)99.5金属铅(Pb)含量(0.13铁(以Fez(),计)含量廷0.007粒度(3.35mm试验筛筛余物)950.。(106pm试验筛筛余物)妻4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备。4.1一级化铅含量的测定4.飞.1方法提要试样用乙酸溶解，过滤除去铅等不溶物，在pH5-6条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料4.1.2.1乙酸(GB676)溶液:1+3;4.1-2.2乙酸(GB676)溶液:1+9;4.1.2.3氨水(GB631)溶液:1+3;4.1.2.4重铬酸钾(GB642)溶液:5g/L;4.1.2.5六次甲基四胺(GB1400)溶液:200g/L，用硝酸(1+9)溶液调节pH溶液为5-6(用精密pH试纸检验)4.1.2.6乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约0.02mol/L;4.1.2.7二甲酚橙指示液:5g/Lo4.1.3分析步骤称取约13g试样，精确至。001g,置于250mL烧杯中，加入65mL乙酸溶液(4.1.2.1)，加热使其溶解。用中速滤纸过滤，用乙酸溶液(4.1.2.2)洗涤三次，每次5mL，再用热水洗至无铅离子(用重铬酸钾溶液检验)。冷却后，将滤液和洗液收集于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。制得试验溶液A保存滤纸和残渣，用于金属铅含量的测定。用移液管移取10mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加100mL水，用氨水溶液调pH5-6(用精密pH试纸检验)，加入10mL六次甲基四胺溶液,4滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。4.1.4分析结果的表示以质量百分数表示的一氧化铅(PbO)含量x,按式(1)计算; HG2325一92X一一1"兰0.22LX100··，··············⋯⋯(L)mX币石式中:。一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一滴定中消耗乙几胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，I"dm一试料的质觉,g;0.2232-一与1.00ml乙_一胺四乙酸止钠标准滴定溶液[c(EDTA)一1.000mot八_」相兴的，以克表不的一氧化铅的质f}4.1‘5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大f=0.2%4.2金属铅含A的测定4.2.1方法提要金属铅用硝酸溶解.在pH5一6条件卜，以艺甲酚澄为指示剂，用乙二胺四乙酸_井内标准滴定溶犷山商定。4.2.2试剂和材料4.2-2.1硝酸(GB626)溶液:1一+3;4.2.2.2氨水(Gli631)溶液:1+l;4.2.2.3重铬酸钾(GB642)溶液:5g/l;4.2-2.4六次甲基四胺(GB1400)溶液:200g/L，用硝酸(1+9)溶液调节pH为5-v6(用精密pH试纸检验)4.2.25乙二胺四乙酸二钠(GB1401)标准滴定溶液:(EDTA、约。.02mot/L;4.2.2.6一甲酚橙指示液:5g/L}4.2.3仪器、设备般实验室用仪器和4.2.3.1微量滴)i!r;:分度值。，02ml。4-2.4分析步骤将第4.1.3条中保留的滤纸和残渣小心地移人250m,烧杯中，用玻璃棒将滤纸略展平加入10ml-硝酸溶液和少量水，缓慢加热使金属铅溶解，用中速滤纸过滤，用热水洗至无铅离子(用重铬酸钾i剐fk检验)。滤液和洗液收集于500mL烧杯中(总体积不超过300mL)，冷却。滴加氨水溶液调节pH为5,-6(用精密pH试纸检验)，加入10ml一六次甲基四胺溶液.4滴万飞甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸_钠标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。今25分析结果的表示以质量百分数表示的金属铅(Pb)含量X:按式(2)计算2().72cVX,=c-.生望.2072X100=.⋯，.....·....···⋯⋯(2)打义式中c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/1-;V一滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;，刀—第4.1.3条中试料的质量.k;0.2072与1.00ml_乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/l」相当的，以克表示的金属铅的质量o42允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.002%,o434.3铁含量的测定1方法提要 HG2325一92同(;B3049第2条。4.3.2试剂和材料4.3.2.1硝酸(GB626)溶液:1+3;4.3.2.2氨水(GB631);4.3.2.3氨水(GB631)溶液:1+3;4.2.2.4抗坏血酸溶液:20g/l，有效期10d;4.3.2.51,10-菲UV*(GB1293)溶液2g/l，溶液应避光保存，仅能使用无色溶液;4.3.2.6乙酸(GB676)一乙酸钠(GB693)缓冲溶液:pH}4.5;4.3.2.7铁标准溶液:1mL溶液含有。.01mg铁(Fe)，临用前配制。用移液管移取10m1按GB602配制的铁标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.3仪器、设备一般实验室用仪器和4.3.3.1分光光度计:带有3cm吸收池。4.3-4分析步骤4.3.4.1_〔作曲线的绘制在系列100ml容量瓶中，用移液管分别加入。,1,2,4,6,8,10mL铁标准溶液，各加水至约60ml，用硝酸溶液调节pH为2(用精密pH试纸检验)，加2.5ml抗坏血.酸溶液、10ml缓冲溶液、5mL1,10-菲呷琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀在510nm波长下.用3em吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整至零，测量其吸光度。从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.3.4.2测定称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加入6mL硝酸溶液，加热使其溶解，加水至约40ml，用氨水溶液(4.3.2.3)调节pH约为2(用精密pH试纸检验)。在另一烧杯中加入6mL硝酸溶液，加水至约30ml.用氨水(4.3.2.2)调节pH约为2(用精密pH试纸检验)，作试剂空白溶液。将溶液全部移入100mL容量瓶中，加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液，5m1_1,10一菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀在25℃以h放置15min,在510ran波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整至零。测量吸光度。车35分析结果的表示以质量百分数表示的铁(以Fe刀3计)含量(X,)按式(3)计算:一(m、一m,)X1.430.143(m一MOXK100=mX1000”2式中。1一一根据测得的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量,mg;m=—根据测得的试剂空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁质量，。9;m—试料的质量+g;.43—铁换算为三氧化二铁的系数。4.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0005%.4.4粒度的测定4.4.1仪器、设备般实验室用仪器和4.4-1.1试验筛(GB6003):R40/3系列，0200X50/3.35mm和0200X50/106tan，带有筛底和筛盖;4.4.2分析步骤 HG2325一92将试验筛按筛底、106pm,3.35mm筛的顺序叠好。称取50g试样，精确至。.1g，倒入上层筛中，盖上筛盖，用手筛动约5min,分别称量各筛上筛余物质量，精确至0.1g.4.4.3分析结果的表示以质量百分数表示筛余物X4按式(4)计算:X4一器X100..............................(4)式中:m,-筛上筛余物质量+g;。—试料的质量，9。4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.5%,5检验规则5.1电子工业用粒状一氧化铅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3每批产品不超过10c,5.4按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时，应将采样器自包装单元的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将所采样品充分混匀后以四分法缩分至500g，分别装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5.5检验结果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。5.7采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6门电子工业用粒状一氧化铅的包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号;以及按GB191规定的标志7",泊湿”标志。6.2电子工业用粒状一氧化铅采用三种包装方式。6.2-1塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸:650mmX350mm,厚度为0.1mm;外包装采用塑料编织袋，规格尺寸:550mmX300mm，其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定。电子工业用粒状一氧化铅每袋净重25kg6.2.2集装袋包装。集装袋的规格尺寸、性能和检验方法应符合GB10454的规定。电子工业用粒状一氧化铅每袋净重1000kg,6.2.3专用箱包装。专用箱由钢板制作，规格尺寸:1000mmX700mmX1150mm,厚度为1.25mm,其性能和检验方法应符合有关规定。电子工业用粒状一氧化铅每箱净重1.8t.6.3电子工业用粒状一氧化铅采用三种封口方式。6.3-，用塑料袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封H;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7^12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。 HG2325一926.3.2用集装袋包装时，采用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工双结扎口，或用与其相当的其他方式封口。6.3.3用专用箱包装时，采用螺旋盖拧紧封口。6.4运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。6.5应贮存于阴凉千燥处，防止雨淋、受潮、防止日晒、受热附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京金陵化工一厂、化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人魏良璨1陈梅英、李景鸽。本标准参照采用日本旭硝子株式会社产品规格。'