HG2339-92二盐基亚磷酸铅.pdf 4页

'中华人民共和国化工行业标准HG2339一92二盐基亚磷酸铅1主题内容与适用范围本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求本标准适用于黄丹悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二盐基亚磷酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的热稳定剂。分子式:2PbO·PbHPO,·1/2H,O相对分子质量:742.5(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682试验室用水规格技术要求外观:优等品和一等品为白色粉末，合格品为白色或微黄色粉末，无明显机械杂质。;.;技术指标二盐基亚磷酸铅应符合表1要求。表1%(m/m)指标项目优等品一等品合格品铅含量(以Pb()计)89.0^-91.089.0^-91.088.5-91.5亚磷酸(H,PO)10.0-12.010.0v12.09.0^-12.0加热减量蕊0.300.400.60筛余物(751"m筛)成0.300.40〔】804试验方法本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB603之规定制︸本标准中实验用水应符合GB6682中三级水的规格。41铅含量(以PbO计)的测定4.1.1方法原理试样经乙酸馁溶液溶解后在yH=5-6的介质中，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸几钠(EDTA)标准滴定溶液滴定铅。4门.2试剂和材料中华人民共和国化学工业部1992一06-01批准1993一07一01实施 HG2339一924门.2.1乙酸钱溶液:300g/l。4.1.2.2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.04mol/L,4.1.2.3二甲酚橙指示剂:2g/L,4.1.3分析步骤称取试样。.3g(精确至。.0001g),置于250ml锥形瓶中，加人25m1乙酸铰(4.1.2.1)，加热溶解。冷却后，加水40m1，加3-5滴二甲酚橙指示剂(4.1.2.3)，用EDTA标准滴定溶液(4.1.2.2)滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。4.1.4结果的表述铅含量以一氧化铅(PbO)的质量百分数z表示，按式(1)计算zl=‘二卫X0.2232X100(1)式中一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V--EDTA标准滴定溶液的用量,ml;胡一试样的质量，9;0.2232一与1.OOmLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.OOOmol/L〕相当的、以克表示的一氧化铅的质量4.1.5允许差二次平行测定结果之差不大于。.4%，取算术平均值为测定结果。4.2亚磷酸含量的测定4.2.1试剂和材料4.2.1.1氮三乙酸溶液:20g/L称取20g氨三乙酸，溶于适量无二氧化碳的水中，加中性红一亚甲基蓝混合指示剂3-4滴，加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以。.lmol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝紫色，pH值约在6.8-7.。之间(或直接用酸度计调节pH值)。然后稀释至1OOOml一备用。氨三乙酸溶液的pH值一个月复查一次。4.2.1.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)二0.lmol/1_4.2.1.3澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:3份lOg/L澳甲酚绿乙醇溶液与1份lOg/I甲基红乙醇溶液混合均匀。4.2.1.4中性红一亚甲基蓝混合指示剂:1份log/I中性红乙醇溶液与1份lOg/L亚甲基蓝乙醇溶液混合均匀。4.2.2分析步骤称取试样。.5g(精确至。.0001g),置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试样。加氨三乙酸溶液(4.2.1.1)30ml，加热溶解。冷却后，加澳甲酚绿一甲基红混合指示剂(4.2.1.3)4^-6滴，用。.lmol/I盐酸标准滴定溶液(4.2.1.2)滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验4.2.3结果的表述亚磷酸(H,PO,)含量以质量百分数二。表示，按式(2)计算:、一fix1,-c"一(1"--V,)XmO.22-32X100〕义0.3674··········。·····。····一(2)式中:铅含量，%;盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/1,;v试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ML;认空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;试样的质量，9;2::’:与1.OOMI盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)二1.OOOmol/LJ相当的、以克表示的一氧化铅的质 HG2339一92量;。·3674—亚磷酸与一氧化铅的换算常数。4.2.4允许差二次平行测定结果之差不大于。.2%，取算术平均值为测定结果。4.3加热减量的测定4.3.1仪器和设备4.3.1.1称量瓶:直径+50mm,高30mm,4.3.1.2烘箱:灵敏度为士2"C,4.3.1.3干燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)。4.3.2分析步骤称取试样log(精确至。.0001g),置于预先在105-1100C下干燥至恒重的称量瓶中，移至烘箱中，打开瓶盖。使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球在同一水平面，纵向距离不大于1oomm。在105--110C下恒温2h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温(不得少于30min)，称量。4.3.3结果的表述加热减量以质量百分数z,表示，按式(3)计算:_望止二!?zXloo..........·..·..·..·..·..·..·..·..·..·.⋯⋯(3)式中:m,—干燥前称量瓶及试样的质量+g;从2—干燥后称量瓶及试样的质量,g;m—试样的质量，9。4.3.4允许差二次平行测定结果之差不大于0.06%，取算术平均值为测定结果。4.4筛余物的测定4.4，仪器和设备4.4.1.1试验筛:直径$75mmX25mm/0.075mm.4.4.1.2软毛刷;毛长约30mm，宽约30mm.4.4门.3烘箱:灵敏度为士2C.4.4.1.4干燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)。4.4.2分析步骤称取50g试样(精确至。.01g)，置于200mL烧杯中，加水润湿，然后倾至试验筛中，用自来水和软毛刷小心冲刷，使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕，将筛余物连同试验筛置于烘箱中，在105-110C下干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温(不得少于30min),然后将筛余物全部移人已恒重的表面皿中，称量。4.4.3结果的表述筛余物以质量百分数z‘表示，按式(4)计算:_竺X100................·..·..·..·.··..·...·.·····⋯⋯(4)式中:m,—干燥后筛余物的质量+B+"t—试样的质量，9。检验规则5.1二盐基亚磷酸铅应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准规定的技术要求。 HG2339一9252使用单位可按本标准的规定，对收到的二盐基亚磷酸铅进行验收。53二盐基亚磷酸铅产品以日产量为一批。54取样时按表2确定取样单元数。表2总物料的单元数最少的取样单元数1-10全部11^491150-641265-811382-10114102-125155.5采样方法:将一侧成U形的金属管采样探子自上向下插人物料的2/3处，转动三次后，小心把探子抽回，将探子内的试样倒入干燥、洁净的容器内，并将试样混合均匀，分装两瓶，盖严瓶盖，粘贴标签，注明生产厂名，产品名称、批号、采样日期及采样人。其中一瓶由质检部门检验，另一瓶保存六个月备考每瓶样品量至少应为检测需求量的三倍。5.6检验结果如不符合本标准要求时，则应重新自本批号中按两倍量的包装中取样检验，核验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，可按本标准进行仲裁。仲裁机构由双方协商选定。标志、包装、运输及贮存二盐基亚磷酸铅用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装。袋上应注明:生产厂名、产品名称、商标、等6.1本标准编号、净重和生产日期。每包净重25kg每批包装好的产品都应附有产品合格证，其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、技术指标及本标准编号6.2运输时防止受潮，避免接触明火，包装袋不得损坏。6.3二盐基亚磷酸铅应贮存于干燥通风处，不可露天堆放，防止受潮。贮存期为半年。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口本标准由温州塑料助剂工业集团公司国营温州塑料助剂总厂起草。本标准主要起草人陈珍珍、林学进、李俊卿。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2--1054-77((二盐基亚磷酸铅》作废'