HG2322-1992工业金属钠.pdf 8页

'中华人民共和国化工行业标准工业金属钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业金属钠主题内容与适用范围本标准规定了工业金属钠的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存和安全要求本标准适用于盐法碱法电解制得的工业金属钠该产品主要用于有机合成和某些金属冶炼的还原剂合成橡胶的催化剂石油的脱硫剂等还用作化工医药产品的原料分子式相对分子质量按年国际相对原子量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法实验室用水规格技术要求外观银灰色块状新切断面呈银白色工业金属钠应符合下表要求指标项目优等品一等品合格品主含量以计钾含量钙含量铁含量重金属以计含量注碱法电解制得的工业金属钠在正常生产时其钙含量和钾含量每半年检验一次中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备主含量的测定方法提要金属钠试样溶液以溴甲酚绿甲基红为指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定根据盐酸标准滴定溶液的消耗量确定主含量试剂和材料乙醇盐酸标准滴定溶液约为溴甲酚绿甲基红指示液分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠块上的号白油从中间部位切取约的钠块用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶中用减量法称量精确至置于盛有乙醇的烧杯中盖上表面皿待钠完全溶解溶液冷却至室温后用水在杯的上方冲洗表面皿将溶液移至的容量瓶内用水稀释至刻度摇匀此溶液为溶液溶液并用于钾的测定用移液管移取溶液置于的锥形瓶内加滴溴甲酚绿甲基红指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色煮沸冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的主含量以计按式计算式中滴定试样溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积滴定空白试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积盐酸标准滴定溶液的实际浓度试料的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的金属钠的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于钾含量的测定方法提要通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的幅射的吸收度来确定试样中钾元素的含量试剂的材料 基准氯化钠盐酸溶液钾标准溶液溶液含有钾钾标准溶液溶液含有钾配制用移液管移取钾标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀仪器设备原子吸收分光光度计钾空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤工作曲线的绘制取一系列的容量瓶各加入基准氯化钠优等品分别加入钾标准溶液一等品分别加入钾标准溶液用水稀释至刻度摇匀使用原子吸收分光光度计在波长处以水为参比测量吸光度从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度以钾的质量浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定用移液管移取第条中的溶液置于白金或石英制蒸发皿内以盐酸溶液中和用广泛试纸检验接近再加过量的盐酸溶液置于可调电炉上蒸发至干残渣以水溶解后移入容量瓶中加水至刻度摇匀此溶液为溶液溶液并用于钙的测定使用原子吸收分光光度计在波长处以水为参比测量吸光度从工作曲线上查出钾的质量浓度空白试验溶液在测定试验溶液的同时除不加试样外其他操作和加入的试剂量与试验溶液同时同样处理此溶液为溶液溶液并用于钙的测定分析结果的表述以质量百分数表示的钾含量按式计算式中从工作曲线上查得的试样溶液的钾的质量浓度从工作曲线上查得的空白试验溶液的钾的质量浓度试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于钙含量的测定方法提要 通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的幅射的吸收度来确定试样中钙元素含量试剂和材料基准氯化钠钙标准溶液溶液含有钙仪器设备原子吸收分光光度计钙空心阴极灯波长火焰乙炔空气分析步骤工作曲线的绘制取个的容量瓶各加入基准氯化钠分别加入钙标准溶液用水稀释至刻度摇匀使用原子吸收分光光度计在波长处以水为参比测量吸光度从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度以钙的质量浓度为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线测定将条留用的溶液和条留用的溶液在原子吸收分光光度计上以波长处测定吸光度从工作曲线上查出钙的质量浓度分析结果的表述以质量百分数表示的钙含量按式计算式中从工作曲线上查得的试样溶液的钙的质量浓度从工作曲线上查得的空白试验溶液的钙的质量浓度试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料乙醇盐酸溶液酚酞指示液氨水其他同第条仪器设备 分光光度计带有的吸收池工作曲线的绘制按第条的规定用吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线分析步骤试验溶液的制备用滤纸仔细揩去金属钠块上的号白油从中间部位切取约的金属钠块用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶内用减量法称量精确至将试料置于盛有乙醇的烧杯中盖上表面皿待试料完全溶解后加水加滴酚酞指示液用盐酸溶液滴至溶液红色消失再过量滴然后将烧杯放在可调电炉上加热蒸发至干注意开始加热时电炉温度应控制在左右待乙醇蒸发至干无乙醇气味再把温度上调取下烧杯冷却至室温加滴盐酸溶液用水冲洗蒸干的烧杯并将溶液全部移入容量瓶中加水至约空白试验溶液的制备在另取的烧杯中加入乙醇加水加滴酚酞指示液加盐酸溶液滴加约氨水至溶液呈现红色用盐酸溶液滴至溶液红色消失自再过量滴开始按条进行操作测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个容量瓶中按第条的规定自必要时加水至约开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中从工作曲线上查得的试验溶液的铁质量从工作曲线上查得的空白试验溶液的铁质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于重金属含量的测定方法提要重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀重金属元素含量较低时生成稳定的暗色悬浮液可用于重金属的目视比色法测定试剂和材料乙酸乙醇盐酸溶液氢氧化钠溶液硫化氢饱和溶液此溶液新鲜配制 铅标准溶液溶液含有铅配制用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀酚酞指示液分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠块上的号白油从中间部位切取约的钠块用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶中用减量法称量置于盛有乙醇的烧杯中盖上表面皿待试料完全溶解后用水冲洗表面皿将试验溶液移至容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液于比色管中加滴酚酞指示液用盐酸溶液调节至中性后过量放置后再用氢氧化钠溶液调节至中性用广泛试纸检验加入乙酸溶液加入新制备的饱和硫化氢溶液稀释至刻度摇匀于暗处放置在白色背景下观察所呈暗色不得深于标准标准是取铅标准溶液置于比色管中加水至体积为与试验溶液同时同样处理检验规则工业金属钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业金属钠产品都符合本标准要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名产品名称等级净重批号或生产日期出厂日期产品质量符合本标准的证明以及本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业金属钠进行验收每批产品不超过从每一批产品的包装单元中采样至少不得少于两个采样单元采样时从每桶中任意选取一块金属钠用刀迅速切取切取量不得少于取样总量不少于分装预先注入号白油的两个清洁干燥的瓶中密封瓶上粘贴标鉴注明生产厂名产品名称等级批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验一瓶保存三个月备用如检验结果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样核验核验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理本标准采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志包装运输贮存包装桶上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名产品名称商标等级净重批号或生产日期出厂日期和本标准编号以及按规定的标志遇湿易燃物品标志和规定的标志向上标志标志怕湿标志工业金属钠采用三层包装内包装采用二层聚乙烯塑料薄膜袋规格尺寸厚度为外包装采用专用密封全开口铁桶规格尺寸为直径高厚度为工业金属钠包装时先将钠锭浸涂号白油后装入衬有二层聚乙烯塑料薄膜袋的专用密封全开口铁桶内将袋内余气排除用维尼龙绳分层扎紧袋口捆扎方式捆扎一次后折过去再捆扎一次盖好桶盖用发泡耐油橡胶垫圈密封用卡紧圈卡紧用型铁销子销好工业金属钠每桶净重工业金属钠运输时必须用密闭的运输工具严防有水进入包装桶内运输中注意防水防热防撞击远离易燃物装有金属钠的桶禁止横放或倒置 工业金属钠应贮存于通风干燥防火的库房内库内地面应高于室外地面库内不得装水管暖气屋顶门窗不得进水仓库内要留有检查搬运的通道并备有必要的消防器材注意防潮防热防击远离易燃物在符合本标准贮存运输条件下从出厂日期起工业金属钠产品贮存期为年安全要求工业金属钠具有强烈的化学活性能与许多金属或非金属直接化合在空气中急速氧化遇水剧烈作用引起燃烧爆炸与皮肤接触易引起烧伤钠落在眼睛内及粘膜上有危险工业金属钠严禁与水接触金属钠样品必须存在号白油中不能与空气接触在干燥的空气中当温度达以上时会自燃凡与金属钠接触的操作人员必须遵守下列规则在使用金属钠时必须遵守安全规程操作人员必须穿着符合标准规范的工作服戴眼镜面罩橡胶手套以免与皮肤接触引起烧伤所有涉及金属钠的工作应在通风良好洁净干燥开阔的场所进行在发生火灾的情况下可使用干沙干粉石棉布灭火不允许使用水及泡沫酸碱四氯化碳二氧化碳灭火器灭火附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院北京化工四厂负责起草本标准主要起草人刘淑英时洁王淑莉赵明善本标准参照采用苏联国家标准有效期自工业金属钠'