HG2315-1992代森锰锌可湿性粉剂.pdf 8页

'中华人民共和国化工行业标准代森锰锌可湿性粉剂发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准代森锰锌可湿性粉剂主题内容和适用范围本标准规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂填料经加工制成的可湿性粉剂有效成分代森锰锌化学名称乙撑双二硫代氨基甲酸锰和锌的配位络合物结构式分子式引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则农药可湿性粉剂润湿性测定方法农药粉剂细度测定方法技术要求外观灰黄色疏松粉末不得有团块代森锰锌可湿性粉剂应符合下表指标要求中华人民共和国化学工业部批准实施 指标项目代森锰锌含量锰含量锌含量水分悬浮率细度通过孔径筛润湿时间值水分散液热贮稳定性天合格合格注为占代森锰锌实测含量的质量百分数至少一个月检验一次至少半年检验一次检验方法代森锰锌含量的测定方法提要试样于煮沸的氢碘酸冰乙酸溶液中分解生成二硫化碳乙二胺盐及硫化氢气体先用乙酸铅溶液吸收硫化氢继之以氢氧化钾乙醇溶液吸收二硫化碳并生成乙基磺原酸钾二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定反应式如下试剂和溶液乙醇冰乙酸溶液氢氧化钾乙醇溶液使用前配制氢碘酸冰乙酸溶液一份约含氢碘酸溶液与九份冰乙酸相混合使用前配制乙酸铅溶液碘标准滴定溶液按配制和标定淀粉指示液按中条配制酚酞指示液按中条配制仪器按图 图分解吸收装置烧瓶直形冷凝器长颈漏斗第一吸收管第二吸收管水浴测定步骤称取约含代森锰锌的试样精确至置于干净的圆底烧瓶中第一吸收管加乙酸铅溶液保持温度第二吸收管加氢氧化钾乙醇溶液连接分解吸收装置检查装置的密封性打开冷却水开启抽气源控制抽气速度以每秒个气泡均匀稳定地通过吸收管通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入氢碘酸冰乙酸溶液摇动均匀同时立即快速加热小心控制防止反应液冲出保持微沸拆开装置停止加热取下第二吸收管将内容物用水洗入锥形瓶中以酚酞指示液检查吸收管洗至管内无内残物用乙酸溶液中和至酚酞退色再过量滴立即用碘标准滴定溶液滴定同时不断摇动近终点时加淀粉指示液继续滴定至溶液呈浅灰紫色同时作空白测定计算代森锰锌质量百分含量按式计算式中滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积试样的质量碘标准滴定溶液的实际浓度与碘标准滴定溶液相当的以克表示的代森锰锌质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锰含量的测定方法提要试样以浓硝酸分解后用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测出锰的 含量过量的过硫酸铵加热煮沸除去银离子催化二价锰的氧化反应式如下煮沸试剂和溶液硝酸磷酸磷酸氢二钠溶液过硫酸铵溶液硝酸银溶液氯化钠溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液按条配制和标定苯基邻氨基苯甲酸指示液测定步骤称取约含锰的代森锰锌试样精确至置于碘量瓶中加入浓硝酸于电炉上小心加热使样品分解待瓶中无棕色气体产生时停止加热并自然冷却加水并淋洗瓶壁加入磷酸磷酸氢二钠溶液硝酸银溶液和过硫酸铵溶液摇匀后立即放入沸水浴中加热取出冷却至室温加氯化钠溶液摇匀立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定待溶液呈浅红色时加滴苯基邻氨基苯甲酸指示液继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿色时即为终点计算锰的质量百分含量按式计算式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积试样的代森锰锌质量百分含量试样的质量与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表示的锰的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于锌含量的测定方法提要试样以硝酸分解后用氢氧化钠中和于乙酸乙酸钠缓冲液中加羟基喹啉进行沉淀用玻璃砂芯坩埚过滤后恒重加入抗坏血酸防止锰水解析出反应式如下 试剂和溶液硝酸抗坏血酸氢氧化钠溶液羟基喹啉乙醇溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液称取乙酸钠溶于适量水加冰乙酸稀释至仪器玻璃砂芯坩埚测定步骤称取约含锌的代森锰锌试样精确至置于锥形瓶中加浓硝酸小心加热至无棕色气体产生防止暴沸冷却加水将溶液用玻璃砂芯坩埚过滤至烧杯中用水分次洗涤加抗坏血酸溶解后用的氢氧化钠溶液中和至再用的氢氧化钠溶液中和至加入缓冲溶液加热至边搅动边加入羟基喹啉溶液在下保护并不时搅动用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤每次用热水搅动沉淀洗涤次于烘至恒重计算锌的质量百分含量按式计算式中试样质量沉淀物的质量试样的代森锰锌质量百分含量羟基喹啉锌对锌的换算系数允许差两次平行测定结果之差应不大于悬浮率的测定方法提要用标准硬水配制已知浓度的悬浮液在规定的条件下静置测定底部悬浮液中代森锰锌的含量根据试样中代森锰锌的含量计算试样的悬浮率试剂和溶液无水氯化钙无水氯化镁标准硬水按中的规定配制仪器量筒带磨口玻璃塞刻度间距离应为刻度线与塞子底部之间距离应为玻璃吸管长约内径约为一端尖处有约的孔管的另一端连接在相应的抽气源上玻璃恒温水浴秒表测定步骤称取试样精确至置于盛有标准硬水的烧杯中用手摇荡作圆周 运动进行将该悬浮液在同一温度下的水浴中放置然后用的标准硬水将其全部洗入具塞量筒中并稀释至刻度盖上塞子以量筒底部为轴心将量筒在内上下颠倒次再垂直放入无振动的恒温水浴中打开塞子放置用吸管在内将内容物的即悬浮液移出不要摇动或搅起量筒内的沉降物确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处用长吸管吸取余下的即悬浮液注入预先垫有定量滤纸的漏斗中过滤用水分次冲洗量筒底部洗涤液一并放入漏斗中抽滤至近干将滤饼连同滤纸一起放入圆底烧瓶中按条规定的步骤测定代森锰锌的含量计算其悬浮率计算先计算出剩余悬浮液中含有代森锰锌的质量代森锰锌可湿性粉剂的悬浮率质量百分数按式计算式中试样中代森锰锌的质量量筒中所剩余的悬浮液中代森锰锌的质量允许差两次平行测定结果之差应不大于值的测定试剂新煮沸和冷却的水仪器带磨口塞的量筒装有玻璃电极系统的计测定步骤称取试样放入盛约水的量筒中加水至强烈振摇使悬浮液沉降按中计法的有关规定测定混合液的值热贮稳定性的测定仪器玻璃瓶带磨口塞烘箱能恒温控制在干燥器不加干燥剂测定步骤称取试样置于玻璃瓶盖紧塞子后用聚四氟乙烯薄膜密封瓶口将玻璃瓶放入烘箱中贮存取出玻璃瓶置于干燥器中冷却在内完成所有检验项目热贮后代森锰锌有效成分允许降至贮前测得含量的实测悬浮率应不低于细度的测定按中湿筛法测定润湿时间的测定按中的方法测定水分的测定按中的共沸蒸馏法测定检验规则代森锰锌可湿性粉剂应由生产厂质量监督检验部门进行检验本标准中所列的全部技术指标项目 为型式检验项目正常生产情况下锰锌至少一个月检验一次热贮稳定性至少半年检验一次其他各项为出厂检验项目生产厂应保证所有出厂的代森锰锌可湿性粉剂都符合本标准要求每批出厂的代森锰锌可湿性粉剂都应附有一定格式的质量证明书并符合的其他规定使用单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的代森锰锌可湿性粉剂质量是否符合本标准要求取样方法出厂检验和用户验收应按照中的可湿性粉剂采样方法进行将所取样品混合均匀后装入两个清洁干燥带磨口玻璃瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号取样日期一瓶送交检验一瓶留存检验结果中如有的指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样检验重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批代森锰锌可湿性粉剂为不合格当供需双方对产品质量发生争议时可通过协商解决或由法定的检验机构按本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装运输和贮存代森锰锌可湿性粉剂的标志和包装应符合中的有关规定代森锰锌可湿性粉剂产品应用双层塑料袋或内衬塑料袋的牛皮纸袋包装每袋净重通常为和密封后再装入纸箱内每箱净重不超过或根据用户要求采用其他型式的包装每袋桶内附产品说明书和出厂合格证包装严密以防吸潮包装标志还应有商标农药产品登记号和生产许可证准产证号符合的规定以及产品符合本标准要求的质量证明贮运时应严防潮湿和日晒保持良好通风不得与食物种子和饲料混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸收代森锰锌可湿性粉剂的保证期从生产日期算起为年二个月内产品质量应符合本标准要求从第三个月起可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低可湿性粉剂的代森锰锌实测含量每月允许降低自出厂日期起半年后年内的悬浮率应不低于附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草技术归口本标准主要起草人楼少巍高晓晖张丕龙石连城本标准参照采用联合国粮食和农业组织代森锰锌可湿性粉剂试行规格'