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'中华人民共和国化工行业标准HG2321一92磷酸二氢钾1主题内容与适用范围本标准规定了工、农业用磷酸二氢钾的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存和运输本标准适用于工、农业用的磷酸二氢钾。该产品:工业上用于医药、缓冲剂、培养剂等;农业上作为肥料。分子式:KHZP04相对分子质量:136.09(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB610.1化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哮琳分光光度法GB305。无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB7686化工产品中砷含量测定的通用方法GB8569固体化学肥料包装3技术要求3门外观:磷酸二氢钾为白色结晶或粉末，农业用磷酸二氢钾允许带微色。3.2磷酸二氢钾应符合表1的要求。表1磷酸二氢钾的技术指标%(，/，)工业农业项目一等品合格品一等品合格品磷酸二氢钾(KH,PO‘以干基计)含量)98.097.096.092.0水分G2.53.04.05.0pH值4.3-4.74.3^4.7水不溶物含量(0.20.5诫化物(CI)含量簇0.20中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1992一09一01实施 HC2321一92续表1%(m/m)工业农业项目一等品合格品一等品合格品铁(Fe)含量50.003砷〔As)含量落0.005重金属(以Pb计)含量(0.005氧化钾(K,O以干基计)含量妻33.333.533.231.84试验方法本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602,GB603之规定制备及标定。本标准中杂质含量的测定，工厂可以根据标准中规定的量，制备测定杂质含量的统一试样溶液4.1磷酸二氮钾(KH2PO4)含量的测定磷相酸哇嗽重A法(仲裁法)4.1.1原理在酸性介质中，含磷溶液中的正磷酸根离子和哇钥柠酮试剂生成黄色的磷钥酸唆琳沉淀，过滤、洗涤、千燥和称量，所得沉淀的量换算为磷酸二氢钾含量。4.1.2试剂和溶液4.1.2.1硝酸(GB626)1-1-1溶液。4.12.2喳钥柠酮试剂的配制:溶液A:70g钥酸钠溶解在加有100mL水的400mL烧杯中。溶液B:60g柠檬酸溶解在加有100mL水的1000mL烧杯中，再加85mL硝酸。溶液C:将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D;混合35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加入5mL哇啦。溶液E:将溶液D加到溶液C中，混匀，静置24h后，用滤纸过滤，滤液中加人280ml丙酮，用水稀释至1000mL。溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光避热。4.1.3仪器通常实验室用仪器和4.13.1玻璃滤器:滤板编号4;4.1.3.2干燥箱:能控制温度在180士20c,4门.4分析步骤4.1-4-，试样溶液的制备:称取预先在105~工10℃下干燥2h后的1g试样，精确至0.0002g,置于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。4门，4.2测定:吸取10.0mL试样溶液于500mL烧杯中，加10mL硝酸(1+1)溶液，用水稀释至100mL，加热近沸，加入50mL哇钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板微沸1min或近沸水浴中保温至沉淀分层，取出冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。用预先在180士2℃下干燥至恒重的玻璃滤器抽滤，先将上层清液滤光，然后以倾泻法洗涤沉淀I-2次(每次用25mL水)，将沉淀转移到滤器中，再用水继续洗涤，所用水共125^150mL。将滤器与沉淀 HG2321一92置于180士2C的干燥箱内，待温度达到后干燥45min，移入干燥器中冷却至室温，称量。4.1-4.3空白试验:在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。4门.5分析结果的表述磷酸二氢钾(KH尹O,)含量X,，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(1)计算:(m,一m)X0.0615人,=—X1004·················。·····。·⋯(1)丫mX面式中:m—磷铂酸唆琳沉淀的质量，9;，:—空白试验所测得的磷钥酸喳琳沉淀的质量，9;，—试样的质量，g+0.0615-磷铝酸咬琳沉淀的质量换算为磷酸二氢钾质量的系数。4.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。60yoo4.2磷酸二氢钾(KH2P04)含皿的测定容f法4.2门原理磷酸二氢钾水溶液，在百里香酚蓝指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色.计算磷酸二氢钾含量。4.2.2试剂和溶液4.2.2.1氯化钠(GB1266);4.2.2.2邻苯二甲酸氢钾(GB1257):基准试剂;4.2.2.3氢氧化钠(GB629)标准滴定溶液:‘(NaOH)=1.000mol/L溶液，按GB601配制与标定;4.2.2.4百里香酚蓝(GB629)指示液,1.0g/L,溶解1.0g百里香酚蓝于22mLO.1mol/L氢氧化钠溶液中，用50%乙醇溶液稀释至1000mL.4.2.3仪器通常实验室用仪器。4.2.4分析步骤4.2.4.1M」定:称取预先于105110℃干燥2h后的3g试样，精确到。001g,置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加5g氯化钠，8.10滴(约3mL)百里香酚蓝指示液(或用酸度计)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色或pH值9.1为终点。4.2.4.2空白试验在测定的同时，按同祥的操作步骤，同样试剂和用量，但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。4.2.5分析结果的表述磷酸二氢钾(KH_PO,)含量X,，以磷酸二氢钾质量百分数表示，按式(2)计算vc(V一V,)X0.1361热=—一m一一一一X100’·’二’二’··.·················”⋯(2)式中:‘—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V,—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;阴—试样的质量，s; He2321一920.1361—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的磷酸二氢钾的质量4.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.30%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。4。%4.3水分的测定干燥失重法4.3门方法提要在105^110"C下试样干燥2h，由失重量求得水分4.3.2仪器通常实验室用仪器和4.3.2.1称量瓶:具有磨口盖，直径50mm，高30mm扁形瓶;4.3-2.2干燥箱:能控制温度在105110"C。4.3.3分析步骤称取10g试样，精确到。.001g,置于预先在105110℃下千燥至恒重的称量瓶中，摊平试样，放入105^-110℃的干燥箱中，干燥2h,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。4.3.4分析结果的表述水分X3，以水的质量百分数表示，按式(3)计算:刀i一胡1X3:二二一X100··，······。，···.·‘·。····。··，。二‘3)”之式中:m,—干燥后试样的质量，9;m—试样的质量，g4.15允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.20;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%.4.4pH值的测定电位测定法4.4.1方法提要使用带有玻璃电极与甘汞电极的酸度计，测定磷酸二氢钾浓度为3g/L溶液的pH值。4.4.2试剂和溶液4.4-2.1所用试剂均指基准试剂或优级纯以上试剂所用水指不含二氧化碳的蒸馏水;4.4-2.2磷酸二氢钾〔二(KHzP04)=0.025mol/L〕和磷酸氢二钠〔‘(Na,HPO,)二0.025mol/L)缓冲溶液:称取3.40g磷酸二氢钾溶于大约400mL水中;另称取3.55g磷酸氢二钠溶于约400mL水中;将这两种溶液转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液贮放在密闭容器内，在25`C下此缓冲溶液的pH值为6.860磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需在12。士10℃下干燥2ho4.4.2.3苯二甲酸氢钾〔c(CeH,O,K)=0.05mol/L〕缓冲溶液:称取10.21g于110"C下干燥Ih的苯二甲酸氢钾，溶于水并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液贮存在密闭容器内，此溶液的浓度。(C,H,CO,HCO,K)为0.05mol/L，在25℃下pH值为4.01,4.4.3仪器通常实验室用仪器和带有玻璃电极、甘汞电极的酸度计，灵敏度为。.IPH单位。4.4.4分析步骤44.4.1试样溶液的制备;称取3g试样、精确到0.01g,置于合适的烧杯中，加水至100mL溶解后待用。4.4-4.2酸度计的校正:用缓冲溶液(4.4.2.2与4.4.2.3)，按酸度计使用说明书校正酸度计。 HG2321一924.4.4_3测定:在试样溶液中插入酸度计的两支电极，在与校正时相同的条件下进行测量。4.4.5分析结果的表述磷酸二氢钾溶液的pH值，以pH表示4.5水不溶物含t的测定重量法4.5.1方法提要用水溶解试样，经玻璃滤器抽滤、洗涤、干燥、称量，计算水不溶物含量。4.5.2仪器通常实验室用仪器和4.5.2.1玻璃滤器:滤板编号4;4.5.2.2干燥箱能控制温度在105一110`C。4.5.3分析步骤称取log试样，精确到。.001g，置于400mL烧杯中，加100mL80C的蒸馏水溶解，用预先在105一110℃下恒重的玻璃滤器趁热抽滤，以水洗涤烧杯及玻璃滤器6-8次，将滤器与水不溶物置于105-110c干燥箱内干燥至恒重。4.5.4分析结果的表述水不溶物的含量X4，以水不溶物的质量百分数表示，按式(4)计算:X4一午碧aX100·····················⋯⋯(4)式中:。、—水不溶物加玻璃滤器的质量，9;。2—玻璃滤器的质量，9;。—试样的质量>g4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果:平行测定结果的绝对差值不大于。.05Y,;不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.10%.4.6抓化物含量的测定电位滴定法(仲裁法)4.6.1原理同GB3050第2章4.6.2试剂和溶液同GB3050第4章。4.6.3仪器同GB3050,4.6.4分析步骤4.6.4.1硝酸银标准滴定溶液的标定:准确吸取5.0ml-O.01mol/L氯化钾标准溶液于100ml,烧杯中，加5ml,硝酸溶液(1十1)，用水稀释至50mL放入铁芯搅拌棒，将烧杯放在电磁搅拌器上，控制溶液温度在20℃下。将银电极及甘汞电极插入溶液中，接好电极和电位计之间线路，校正仪器零点。用微量滴定管加入4mLO.01mol/L硝酸银标准滴定溶液，并继续分次加入硝酸银标准滴定溶液，每次0.10mL，待电位值稳定后，记下硝酸银标准滴定溶液的体积及相应的电位值，同时计算电位值的连续增量(AE,)及二次△E，的差值(AE2正值或负值)滴定至终点所需硝酸银标准滴定溶液给出最大△E，值所消耗的硝酸银标准滴定溶液。再取10.0mLO.01mol/L氯化钾标准溶液进行滴定，除开始加入硝酸银标准滴定溶液数量由4ml.改为9ml_外，其他操作与滴定5.0ml-氯化钾标准溶液相同。滴定至终点所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(v)，按式(5)计算39G He2321一92.(5)v一Vo+V,会式中:V,—得到最大△E，的前一点硝酸银标准滴定溶液的体积，ml;V,—相当于最后(终点)加入部分的硝酸银标准滴定溶液的体积，0.10mL;b--AEI最后一次正值;B-IE2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。试验记录格式举例见GB305。中的附录C,硝酸银标准滴定溶液的浓度(mol/L)按式(6)计算:.(6)‘=“，V,-V,式中:C,—氯化钾标准溶液的浓度，MOO;V2—相当于10mL氯化钾标准溶液的体积，mL;V,—相当于5mL氯化钾标准溶液的体积，mL;5—两次氯化钾标准溶液体积之间的差值，MI。4.6.4.2测定称取约1g试样(氯含量不超过1.5mg")，精确到。。。。2g，于100mL烧杯中，加50ml-水溶解，加5ml硝酸溶液(1+1)，放入铁芯搅拌棒，以下按“4.6.4.1”中“将烧杯放在电磁搅拌器上⋯⋯”至“所消耗的硝酸银标准滴定溶液”进行操作4.6.4.3空白试验:在测定的同时，按同样的操作步骤，同样的试剂、用量，但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V,(mL)，按式(7)计算:V,=2V。一Vz·································⋯⋯(7)式中:V2和V,—与4.6-4.1中叙述相同。4.6.5分析结果的表述氯化物含量X,，以氯(Cl)的质量百分数表示，按式(8)计算:X，一竺上之业上二兰生些立些X100_c(V;一Vs)X3.545···...·······..·，·····。.·······。⋯⋯(8)，摊式中:‘—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L;V,—测定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;V,—空白试验时所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;0.03545—与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Cc(AgNO,)二1.000mol/L〕相当的，以克表示的氯的质量。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.o1%.4.7抓化物含f的测定目视比浊法4.7.1原理在酸性介质中，试样中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，再与氯化银标准浊度比较，确定试样中氯化物含量。编者注原版为1.5X10"mg，本版改为1.5.g. HG2321一924.7.2试剂和溶液4.7.2.1硝酸(GB626)溶液:5mol/I;47.2.2硝酸银(GB670)溶液,0.1mol/L;4.7-2.3氯化钾(GB646)(优级纯)标准溶液:0.01mg/mL氯的溶液:准确称取预先在130℃下干燥1h的。.4206g氯化钾，精确到。.0002g，溶于少量水中，转移到1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀吸取25.0ml_上述氯化钾溶液，注入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7.3仪器通常实验室用仪器和4.7.3.125ml，比色管;4.7.3.22.。和10.0mL移液管。4.7.4分析步骤4.7.4.，标准浊度的制备:取2.0mL氯的标准溶液注于25mL比色管中，加入2.0mL硝酸溶液(4.7.2.1),1mL硝酸银溶液(4.7.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。4.7-4.2测定:称取。.1g试样，精确到。.0002g，置于烧杯中，加50mL水使之溶解，加20mL硝酸溶液(4.7.2.1)转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液浑浊，进行干过滤。吸取10.0mL试样溶液，于25mL比色管中，加1mL硝酸银标准溶液(4.7.2.2)，用水稀释至刻度，混匀。放置10min后，所呈浊度与标准比较。4.8铁含A的测定邻菲OFU#分光光度法4.8.1原理同GB3049中的第2章。4.8.2试剂和溶液同GB3049中的第3章。4.8.3仪器同(.B3049中的第4章。4.8.4分析步骤4.8.4.1试样溶液的制备:称取5g试样，精确到。.001g，于50mL烧杯中，用水溶解，并转移到50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。溶液浑浊需干过滤。4.8-4.2试剂空白试验:同GB3049中5.2条。4.8.4.3标准曲线的绘制:分别取。,10.0,20.0,30.0,40.0mL铁标准溶液(相当于铁含量100-,200,300,400Kg)于5只100容量瓶中。以下步骤按GB3049从5.3.2“显色”一条开始，进行操作，直至“绘制标准曲线”为止M4.L8.4.4测定:取20.0mL试液(4.8.4.1),置于100mL烧杯中，以下操作，按GB3049中5.4.1，从“必要时，加水至·⋯，”开始，进行操作。以水为参比，测量试液和试剂空白溶液的吸光度。4.8.5分析结果的表休铁含量X,，以铁(Fe)的质量百分数表示，按式(9)计算m,X10-"XX100···。········。········。······。······。·.⋯(9)力守 HG2321一92式中:。—从标准曲线上查得的试液中铁含量,mg;m—试样的质量，948.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.0003y,，不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.00050o4.9铁含量的测定邻菲哆哄目视比色法4.9.1原理用抗坏血酸将试样溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH4.5条件下，二价铁离子与邻菲呷琳生成橙红色络合物，与铁标准色比较。4.9.2试剂和溶液所用试剂和溶液配制同4.8.204.9.3仪器通常实验室用仪器和25mL比色管。4.9.4分析步骤4.9.4门标准色的制备吸取3.0mLO.010mg/mL铁标准溶液于比色管中，加约5mL水，用盐酸溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸)，加2.5mL抗坏血酸,5mL缓冲溶液，5.0mL邻菲锣琳溶液，用水稀释至刻度，混匀。4.9-4.2测定称取1g试样，精确到0.0002g，加10mL水使之溶解，用盐酸溶液调节溶液pH接近2(用精密pH试纸)，加2.5-L抗坏血酸，5mL缓冲溶液，5.0mL邻菲哆琳溶液，用水稀释至刻度，混匀。所呈颜色与标准色比较4.10砷含A的测定二乙荃二硫代氮墓甲酸银分光光度法(仲裁法)4.10.1原理同GB7686第2章。4.10.2试剂和溶液同GB7686第3章。4.10.3仪器和装置同GB7686第4章。4.10.4分析步骤4.10.4.1试样溶液的制备称取。.5g试样于砷发生器中，用少量水溶解，加20mL盐酸溶液(1+1)，加水至体积约40mL，加2mL碘化钾溶液和2mL氯化亚锡溶液，搅拌后放置15mine4.10.4.2试剂空白试验同GB7686中5.2条。4.10.4.3标准曲线的绘制分别吸取。,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL2.5pg/mL标准溶液，于六只砷发生器中。以下步骤，按GB7686中5.3.1条从“·⋯依次加人下列溶液”开始，至“拆下吸收器，⋯⋯溶液完全混合”为止。以砷含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.10-4.4测定取5.0mLDDTC-Ag毗睫溶液于15球管吸收器内，连接仪器的各部分，静置15min。加入5g无砷金属锌于试样溶液的发生器中，立即盖好盖和吸收器，反应约45min。移去吸收器，混匀吸收溶液。用分光光度计，在波长540nm处，以空白溶液作参比，测定其吸光度。 HG2321一924.10.5分析结果的表述砷含量x7，以砷(AS)的质量百分数表示，按式(10)计算:X一鲁X100·。⋯⋯’二”.············⋯⋯(10)式中:二1—从标准曲线上查得的试样溶液中砷的含量,mg;，—试样的质量,g所得结果应表示至四位小数4.10.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%;不同实验书测定结果的绝对差值不大于。.0005%o4.11砷含t的测定砷斑法4.11门原理同GB610.1-88中的第3章4.11.2试剂和溶液I司GB610.1-88中的“4试剂”。4.11.3仪器和装置同GB610.1-88中的“5仪器和装置”。4.11.4分析步骤称取。.5g试样于定砷器的广口瓶中，加水溶解并稀释至约70mL，以下操作按照GB610.1中的第6章，从“加入6mL盐酸⋯”进行操作。4.12重金属含f的测定目视比浊法4.12门原理在弱酸性介质中，硫化氢与试样溶液中的硫化氢组重金属生成硫化物沉淀，重金属含量低时，形成稳定的暗色悬浮液，用目视比浊法测定。4.12.2试剂和溶液4.12.2.1冰乙酸(GB676);4.12.2.2硝酸铅(HG3-1070);4.12.2.3乙酸溶液:‘(CH,COOH)=1mol/L，取57.5ml冰乙酸溶于水，稀释至1000mL;4.12.2.4硝酸(GB626);4.12-2.5饱和硫化氢水溶液:将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止(此溶液在使用前配制);4.12.2.6铅标准溶液:0.01mg/mL,称取。.160g硝酸铅，溶于少量水中，加1mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。吸取10.0mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。即为。.01mg/mL铅标准溶液。4.12.3仪器通常实验室用仪器和50mL比色管。4,12.4分析步骤4.12.4.1试样溶液的制备称取10g试样，精确到。.001g，用水溶解，转移到500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，干过滤4门2.4.2标准浊度的制备取2.5mL铅标准溶液于50mL比色管中，用水稀释至30ml，加试样溶液5.0mL，加1ml乙酸溶液及10ml新制备的饱和硫化氢水溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min,所呈标准浊度4.12.4.3测定 HG232，一92吸取25.0m工试样溶液，于50ml比色管中，另加5.0m工试样溶液，以下按4.12.4.2中“加1mL乙酸溶液至放置10min”进行操作，所呈浊度与标准比较。4.13氧化钾含量的测定四苯基合硼酸钾重量法4.13门原理在弱碱性介质中，以四苯基合硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。为了防山铰离子和其他阳离子干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)使钱离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合将沉淀过滤、干燥及称重4.13.2试剂和溶液413.2.1四苯基合硼酸钠(HG3-1164):15g/L，取1.5g四苯基合硼酸钠溶解于约960m1水中，加4m1氢氧化钠溶液(4.13.2-5)和100g/L六水氯化镁(GB672)溶液20mL,搅拌15min.静置后用滤纸过滤;该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，一般不超过一个月。如发现浑浊，使用前应过滤。4.13.2.2四苯基合硼酸钠洗涤液:用十体积的水稀释一体积的四苯基合硼酸钠(4.3.2.1);4.13-2.3乙二胺四乙酸二钠盐(GB1401)溶液40g/L;4.13-2.4甲醛(GB685)溶液:约30%或37%(m/m);4.132.5氢氧化钠(GB629)溶液:400g/1;4.13.2.6酚酞(GB10729):5g/I乙醇溶液，0.5g酚酞溶解于95%(V/V)100m1乙醇中4,13.3仪器通常实验室用仪器和4.13.3.1玻璃滤器:滤板编号4;4.13.3.2干燥箱:能控制温度在12。士5"C;4.134分析步骤4.134.1试样溶液的制备称取预先在105^-110℃下干燥2h后的约1.2g试样，精确到。.0002g，置于250ML锥形瓶中，加约150ml水，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.13-4.2测定吸取上述试液(4.3.4.1)25.0mL，置入200mI烧杯中，加EDTA溶液20ml(含阳离子较多时可加40mL)，加2--3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液，至溶液红色出现时，再过量1m(，加甲醛溶液(按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加。.15ml)，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在通风柜内加热煮沸15min，然后冷却或用流水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断搅拌下，将四苯基合硼酸钠溶液(4.3.2.1)逐滴加入试样液中，加入量为每含1mg氧化钾加四苯基合硼酸钠溶液。.5mL，并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min‘用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀和烧杯5-7次，每次用量约5mL，先后总量不超过40m工最后用水洗涤沉淀2次，每次用量为5mL将盛有沉淀的玻璃滤器置人12。士5`C干燥箱中，干燥1.5h,然后取出，放入干燥器内冷却至室温，称量。4.13.4.3空白试验在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值4.13.5分析结果的表述氧化钾(以Kz0计)的含量X,，以氧化钾质量百分数表示，按式(11)计算仁(，:一m,)一(、。一。。)〕X0.1314___X,=一入1uu11X250 HG2321一92「(。:一m,)一(，;一m3习X131.4·。·⋯(11)刀I式中:m—试样质量，9;，1—滤器质量，9;，2—盛有沉淀的滤器的质量，9;m3—空白试验用滤器的质量，9;，—空白试验时过滤后滤器的质量，9;0.1314—四苯基合硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数4门3.6允许差4.13.6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果;4.13-6.2平行测定结果的绝对差值不大于。40yo;413.6.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于。.80/,注:玻璃滤器洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗.5检验规则5.1磷酸二氢钾应由生产厂的质量检验部门检验，生产厂应保证所有出厂的磷酸二氢钾均符合本标准的要求。本标准中质量合格与否，判断采用GB1250国家标准中修约值比较法。每批出厂的磷酸二氢钾都应附有质量证明书。5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的磷酸二氢钾质量进行检查，检验其指标是否符合本标准的要求。磷酸二氢钾按批检验，生产厂以每天生产的产量为一批，用户以接收产品量为一批。:.:袋装磷酸二氢钾应按表2随机采样:表2磷酸二氢钾袋装采样量总袋数采样袋”一总袋数采样袋数1--10全部袋数一1822161811一49一一217^2541950^-64}255^-2962065^81一297^3432182-101一一344^39422102-125一395^45023126-151一451^-51224152^181一超过512袋，按式(12)计算采样袋数:采样袋数二3Xrn⋯⋯”.····.··⋯⋯(12)式中:n—每批磷酸数二氢钾总袋数。按表2(或式(12)计算)抽出的样品袋数，置于平放位置。从每袋最长对角线插入取样针至袋深3/4处，采取代表性的不少于0.1kg样品，每批采样总量不少于1.0kg.5.5农用小包装应按表3随机采样: HG2321一92表3农用小包装采样量采样袋数}{总袋数采样袋数e,}S2v52201^100026-9010001^-3500091^-150>350001511200从每个大袋中采取1小袋，将采取小袋样品混合均匀5.6将所采取样品合并在一起充分混匀，用缩分器或四分法缩分至不少于。.5kg，分装于两个清洁、干燥并具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、生产日期或批号，采样日期和采样人姓名，一瓶供检验用，另一瓶作为保留样，供查验用，密封保存二个月。5.7如果检验中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装袋中选取磷酸二氢钾样品进行复验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批磷酸二氢钾不能验收。5.8如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按国家技术监督局有关规定仲裁仲裁时，应按本标准规定的检验方法进行，6包装、标志、贮存和运辐已磷酸二氢钾包装应按GB8569规定进行，用内衬聚乙烯袋的编织袋包装。包装重量应符合表4的要求表4磷酸二氢钾包装重量的规定kg包装规格包装重量允许差平均净重允许差0.5士0.0250-0.0251.0士0.0500-0.05025士0.250-0.2550士0.500-0.506.2磷酸二氢钾包装袋上应涂刷标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、净重、商标、生产日期或批号。已内J每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、质量指标、生产日期或批号，净重和本标准编号。已月﹃本产品在贮存和运输中应避免雨淋，堆放的仓库应清洁、干操。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘妙德。'