HG2340-92三盐基硫酸铅.pdf 4页

'中华人民共和国化工行业标准He2340一92三盐基硫酸铅1主题内容与适用范围本标准规定了三盐基硫酸铅产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求。本标准适用于黄丹悬浮法加硫酸直接合成的粉状三盐基硫酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的热稳定剂。分子式:3P60·PbS04·H20相对分子质量:990.87(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB603化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682试验室用水规格3技术要求3.1外观:优等品和一等品为白色粉末，合格品为白色或微黄色粉末，无明显机械杂质。3.2技术指标三盐基硫酸铅应符合表1要求表1YO(阴/,?)指标项目优等品一等品合格品铅含量〔以PbO计)88.0--90.088.0-90.087.5-90.5二氧化硫(SO)7.5-8.57.5-8.57.0--9.0加热减量60.300.400.60筛余物(75y.筛)成0.300.400.804试验方法本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601,GB603之规定制备本标准中实验用水应符合GB6682中三级水的规格4.1铅含量(以Pb()计)的测定4.1.1方法原理试样经乙酸按溶液溶解后，在pH-5-6的介质中·以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定铅4.1.2试剂和材料中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1993一07一01实施 HG2340一924门.2.1乙酸按溶液:30Og/L,4.1.2.2EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)一0.04mol/l,.4.1.2.3二甲酚橙指示剂:2g/l。4.1.3分析步骤称取试样0.3g精确至。.0001g),置于250mL锥形瓶中，加人15ml一乙酸钱(4.1.2.1)，加热溶解。冷却后加水50ml。加3-5滴二甲酚橙指示剂(4.1.2.3)。用EDTA标准滴定溶液(4.1.2.2)滴定至溶液山红色变为亮黄色即为终点4.1一4结果的表述铅含量以一氧化铅(P6()、的质量百分数二表示，按式(1)计算:_c".VXO.22一〕;X100.................⋯⋯，.....⋯⋯(I)式中:。-一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-一EDTA标准滴定溶液的用量,mL;。试样的质量，9;0.2232一与工.OOmLEDTA标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.OOOm.I/L〕相当的、以克表示的一氧化铅的质量。4.1.5允许差二次平行测定结果之差不大于。.4j，取算术平均值为测定结果。4.2三氧化硫含量的测定4.2门试剂和材料4.2门门氨三乙酸溶液:20g/l。称取2og氨三乙酸，溶于适量无三氧化炭的水中，加中性红一亚甲基蓝混合指示剂3-4滴，加8g氢氧化钠使氨三乙酸溶解。再以。.lmol/L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝紫色.pH值约在6.8-7。之间(或直接用酸度计调节pH值)。然后稀释至IOOOMI，备用。氨三乙酸溶液的pH值一个月复查一次。4.2.1.2盐酸标准滴定溶液:c(HCI)=0.lmo!/I42.1.3澳甲酚绿一甲基红混合指示剂,3份log/L浪甲酚绿乙醇溶液与1份tog/I一甲基红乙醇溶液A合均匀4.2-1.4中性红一亚甲基蓝混合指示剂:1份log/I中性红乙醇溶液与1份lOg/I，亚甲基蓝乙醇溶液混合均匀4.2.2分析步骤称取试样。.5g(精确至。.0001g)，置于250mL锥形瓶中，用少量水润湿试样。加氨三乙酸溶液(4.2.1.1)30mL，加热溶解。冷却后，加澳甲酚绿一甲墓红混合指示剂(4.2.1.3)4^6滴，用。.lmol八盐酸标准滴定溶液(4.2.1.2)滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点同时作空白试验车2.3结果的表述三氧化硫(S03)含量以质量百分数二:表示，按式(2)计算:c"(V-V=)X0.燮』x100}x0.3587(2)s2一合(z-式中x"I一一铅含量，X;‘-一盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mo!/L;V一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;V。一空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;m一试样的质量，9;0.2232-一与1.OOmi盐酸标准滴定溶液〔c(HCD=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一氧化铅的质 HG2340一92量;0.3587-一三氧化硫与一氧化铅的换算常数。4.2-4允许差二次平行测定结果之差不大于。.200，取算术平均值为测定结果。4.3加热减量的测定4.3.1仪器和设备4.3.1.1称量瓶:直径}50mm,高30mm,4.3.1.2烘箱:灵敏度为士2Y:,4.3.1.3干燥器:内盛适当的干燥剂〔如硅胶)4.3.2分析步骤称取试样log(精确至。.0001g)，置于预先在105--110c下干操至恒重的称量瓶中，移至烘箱中，打开瓶盖。使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球在同一水平面，纵向距离不大于100mm,在105^-110c下恒温2h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温(不得少于30min)，称量4.3.3结果的表述加热减量以质量百分数二。表示，按式(3)计算:=竺王二m2X1Oo(3)式中:ml-一干燥前称量瓶及试样的质量,g;阴2—干燥后称量瓶及试样的质量，9;m—试样的质量，P=4.3.4允许差二次平行测定结果之差不大于。.06%，取算术平均值为测定结果。4-4筛余物的测定44门仪器和设备4.4.1.1试验筛:直径"75mmX25mm/0.075mm,4.4.1.2软毛刷;毛长约30mm,宽约30mm,4.4.1.3烘箱:灵敏度为士2"c4.4门-4千燥器:内盛适当的干燥剂(如硅胶)4.4.2分析步骤称取50g试样(精确至。.olg)，置于200mL烧杯中，加水润湿，然后倾至试验筛中，用自来水和软毛刷小心冲刷，使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕，将筛余物连同试验筛置于烘箱中，在105^-110c下干燥1h，取出置于干燥器内，冷却至室温(不得少于30min)。然后将筛余物全部移人已恒重的表面皿中称量。本车3结果的表述筛余物以质量百分数二;表示，按式〔4)计算:二竺X100.........·..·..·....··.·..·..···········⋯⋯(4)式中干燥后筛余物的质量，9;7777试样的质量，f;o检验规则5.1三盐基硫酸铅应由生产厂质量检验部门负责检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准规定的技术要求。 HG2340一92刘使用单位可按本标准的规定，对收到的三盐基硫酸铅进行验收。53三盐基硫酸铅产品以日产量为一批到取样时按表2确定取样单元数。表2总物料的单元数最少的取样单元数1-10全部11^491150-641265^811382-10114102-125155.5采样方法:将一侧成U形的金属管采样探子自上向上插人物料的2邝处，转动三次后，小心把探子抽回，将探子内的试样倒人干燥、洁净的容器内，并将试样混合均匀，分装两瓶，盖严瓶盖，粘贴标签，注明生产厂名，产品名称、批号、采样日期及采样人。其中一瓶由质检部门检验，另一瓶保存六个月备考。每瓶样品量至少应为检测需求量的三倍。5.6检验结果如不符合本标准要求时，则应重新自本批号中按两倍量的包装中取样检验，核验结果仍有一项指标不符合本标准要求时、则整批产品不能验收。5.了当供需双方对产品质量发生异议时，可按本标准进行仲裁。仲裁机构由双方协商选定。6标志、包装、运输及贮存6.1三盐基硫酸铅用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装。袋上应注明:生产厂名、产品名称、商标、等级、本标准编号、净重和生产日期。每包净重25kg,每批包装好的产品都应附有产品合格证，其内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、技术指标及本标准编号62运输时防止受潮，包装袋不得损坏。6.3三盐基硫酸铅应贮存于干燥通风处，不可露天堆放，防止受潮。贮存期为半年。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由温州塑料助剂工业集团公司国营温州塑料助剂总厂起草。本标准主要起草人陈珍珍、林学进、李俊卿。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG2-1053-77《三盐基硫酸铅》作废。'