HGT2303-1992工业乙酰苯胺.pdf 7页

'中华人民共和国化工行业标准工业乙酰苯胺发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业乙酰苯胺主题内容与适用范围本标准规定了工业乙酰苯胺的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以苯胺和冰乙酸经酰化蒸馏制得的乙酰苯胺该产品主要用作生产医药染料及其他有机产品的原料分子式结构式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂熔点范围测定通用方法极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则原料药杂质含量测定法溶液色泽检查法技术要求外观米黄色至浅棕色小片允许有少量粉末工业乙酰苯胺应符合表要求表指标项目优等品一等品合格品溶液色泽橙黄号乙酰苯胺含量熔点范围中华人民共和国化学工业部批准实施 续表指标项目优等品一等品合格品苯胺含量水分灰分试验方法本标准试验用试剂应为符合现行国家标准或行业标准的分析纯试剂试验用水为蒸馏水或同等纯度的水滴定用标准溶液按要求制备仪器未注明要求时为一般实验室仪器溶液色泽的测定试剂和溶液重铬酸钾溶液按要求制备氯化钴溶液按要求制备硫酸铜溶液按要求制备乙醇比色用储备液按表制备贮存期三个月表色调氯化钴溶液重铬酸钾溶液硫酸铜溶液水橙黄标准比色液按下述方法制备使用期一周用移液管吸取比色用储备液于比色管中加水稀释至即得橙黄号标准比色液分析步骤称取研细的试样于比色管中用乙醇溶解并稀释至摇匀以白纸为背景轴向观察其色泽不得深于标准比色液乙酰苯胺含量的测定方法原理将乙酰苯胺在酸性溶液中加热水解出苯胺苯胺与亚硝酸钠定量地反应生成重氮盐稍过量的亚硝酸钠溶液使电极去极化溶液中有电流通过电流计指针突然偏转不再回复指示滴定终点或者稍过量的滴定液与淀粉碘化钾外指示剂作用产生蓝色指示滴定终点以亚硝酸钠标准滴定溶液的消耗量计算出乙酰苯胺含量反应方程式试剂和溶液 溴化钾盐酸溶液亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾指示液称取可溶性淀粉加水调成糊状另取碘化钾和氯化锌共溶于水中煮沸将淀粉糊倾入碘化钾溶液中搅拌下煮沸冷却后装入棕色试剂瓶中保存使用期一周仪器装置磁力搅拌器永停滴定仪或按图制作的装置图测量仪表安装示意图电阻其阻值与检流计临界阻尼电阻值近似电阻使加于两电极上的电压约为电阻干电池开关检流计灵敏度为格铂电极使用永停滴定仪时选择极化电压为灵敏度格门限值格铂铂电极在使用前或使用钝化后应用洗液浸泡或用含少量三氯化铁的沸硝酸溶液浸泡然后用蒸馏水洗净使其活化分析步骤称取精确至试样置于具磨口的锥形瓶中加入盐酸溶液接上球形冷凝器加热回流冷却后用少量水冲洗冷凝器内壁将溶液全部转移至烧杯中加盐酸溶液溴化钾加水稀释至置磁力搅拌器上搅拌使溴化钾溶解永停法指示反应终点仲裁法将铂铂电极置于上述反应溶液中使滴定管尖端插入液面下约处在搅拌下于用亚硝酸钠标准滴定溶液快速进行滴定近终点时将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗然后缓慢滴定至电流计指针突然偏转并停留不再回复时为滴定终点同时做空白试验外指示剂法指示反应终点将滴定管尖端插入液面下处搅拌下于用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定到近终点将滴定管尖端提出液面用少量水淋洗在强烈搅拌下继续缓慢滴定直至用玻璃棒蘸取少量溶 液立即使淀粉碘化钾指示液显蓝色搅拌后再试仍显蓝色即为终点同时做空白试验结果的表示和计算工业乙酰苯胺质量百分含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙酰苯胺的质量按本标准条规定测定的苯胺含量苯胺换算为乙酰苯胺的系数以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于熔点范围的测定按之规定进行苯胺含量的测定方法原理苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下定量地发生重氮化反应以消耗亚硝酸钠的量计算出苯胺含量试剂和溶液溴化钾盐酸溶液乙醇亚硝酸钠标准滴定溶液淀粉碘化钾指示剂同分析步骤称取精确至试样置于烧杯中加入乙醇溶解加水稀释加盐酸溶液和溴化钾置磁力搅拌器上使溶解将滴定管尖端插入液面下约处搅拌下于用亚硝酸钠标准滴定溶液快速滴定至近终点将滴定管尖端提出液面并用少量水淋洗在强烈搅拌下继续缓慢滴定直至用玻璃棒蘸取少量溶液立即使淀粉碘化钾指示剂显蓝色搅拌后再试仍显蓝色即为终点同时做空白试验结果的表示和计算工业乙酰苯胺中苯胺质量百分含量按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积试样质量 与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的苯胺的质量以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于水分的测定卡尔费休法分析步骤称取试样精确至加无水甲醇溶解以下按规定进行操作目测滴定终点允许差两次平行测定结果之差值不大于以算术平均值作为试验结果灰分的测定分析步骤称取试样精确至置于已恒量的瓷坩埚中在通风橱中于密闭电炉或电热板上加热至乙酰苯胺全部升华然后移入高温炉中于下灼烧移入干燥器内冷却至室温称量结果的表示与计算工业乙酰苯胺中灰分的质量百分含量按式计算式中灼烧后灰分与坩埚质量坩埚质量试样质量以算术平均值作为试验结果允许差两次平行测定结果之差值不大于检验规则工业乙酰苯胺由生产厂的质量检验部门抽样检验生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括产品名称生产厂名称产品等级生产日期或批号本标准编号使用单位有权按本标准要求对所收到的该产品进行验收本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目在正常生产情况下灰分每半月检验一次其他各项为出厂检验项目工业乙酰苯胺批量不超过抽样方法抽样单元数按之规定选取抽样手续用不锈钢采样器沿包装件中心线插入其深度的处抽取份样每份不少于置于清洁干燥的搪瓷盘中混合均匀后用四分法缩分至平均分装在两个清洁干燥的棕色磨口试剂瓶中瓶上粘贴标签注明样品名称生产厂名称生产日期或批号抽样日期和抽样者姓名其中一瓶送质量检验部门检验另一瓶保留三个月备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求应自两倍量的包装件中重新抽样检验重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生争议时由双方议定国家仲裁机构按本标准规定进行仲裁采用修约值比较法判定检测数据是否符合标准规定采用修约值比较法标志包装运输贮存工业乙酰苯胺内包装为聚乙烯吹塑薄膜袋其厚度不小于外包装为型塑料编织袋每袋净重或每个包装件中应附有条规定的质量证明书外包装上应涂刷牢固标志注明生产厂名称产品名称产品品级生产日期或批号净重以及图禁用手钩的标志工业乙酰苯胺可以采用各种运输工具运输运输和贮存时应避免日晒雨淋贮存时应防潮不能接近火源附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由四川长寿化工总厂负责起草吉林制药厂参加起草本标准主要起草人党呈裕苏祖玉叶琼吴庭荣本标准参照采用日本工业标准乙酰苯胺自本标准实施之日起原化学工业部部标准作废'