HGT2323-1992工业氯化锌.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准工业氯化锌发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业氯化锌主题内容与适用范围本标准规定了工业氯化锌的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存要求本标准适用于锌或氧化锌与工业盐酸生产的固体氯化锌和氯化锌溶液该产品主要用于电池活性炭焊药造纸等工业也可用作有机合成之脱水剂缩合剂木材防腐剂等分子式相对分子质量按年国际相对原子量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则液体化工产品采样通则实验室用水规格产品分类工业氯化锌分为三种型号型型型型为电池工业用固体氯化锌型为一般工业用固体氯化锌型为氯化锌溶液一等品用于电池工业合格品用于一般工业技术要求外观型型应为白色粉末或小颗粒型应为无色透明的水溶液工业氯化锌应符合下表要求中华人民共和国化学工业部批准实施 指标项目型型型优等品一等品一等品合格品一等品合格品氯化锌含量碱式盐以计含量硫酸盐以计含量钡含量铁含量重金属以计含量盐酸不溶物含量锌片腐蚀通过试验通过试验值试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所用标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备氯化锌含量的测定方法提要在酸性条件下以二苯胺为指示剂用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点其主要反应式为试剂和材料盐酸溶液硫酸溶液氨水溶液硫酸铵溶液亚铁氰化钾标准滴定溶液约配制与标定称取亚铁氰化钾铁氰化钾及无水碳酸钠于的烧杯中加水溶解后用水稀释至置于棕色瓶中放置一周后用坩埚式过滤器滤板孔径为过滤标定亚铁氰化钾标准滴定溶液每两月至少标定一次溶液中如有沉淀产生时必须重新过滤标定称取约于灼烧至恒重的基准氧化锌精确至用少许水湿 润加盐酸溶液至样品溶解移入容量瓶中稀释至刻度摇匀用移液管移取加水滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生加入硫酸铵溶液及硫酸溶液加热至用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定近终点时加入滴二苯胺指示液当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色在内不再反复蓝紫色时即为终点终点时溶液温度不得低于同时作空白试验亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度按式计算式中氧化锌的质量滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积与亚铁氰化钾标准滴定溶液相当的以克表示的氧化锌的质量所得结果应表示至五位小数二苯胺硫酸溶液称取二苯胺在搅拌下溶解于浓硫酸中试样溶液的制备在有盖的称量瓶中迅速称取约试样精确至将试料转移至烧杯中加水及盐酸溶液数滴至溶液清亮再过量滴移入容量瓶中以水稀释至刻度摇匀分析步骤用移液管移取试验溶液置于锥形瓶中加水以下操作按第条所述从滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生开始到同时作空白试验为止分析结果的表述以质量百分数表示的氯化锌含量按式计算式中亚铁氰化钾标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积空白试验消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积试料的质量以质量百分数表示的碱式盐的含量与亚铁氰化钾标准滴定溶液相当的以克表示的氯化锌的质量氧化锌换算成氯化锌的系数允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于碱式盐含量的测定方法提要将试样溶于水以甲基橙作指示剂用盐酸标准滴定溶液滴定试剂和材料盐酸标准滴定溶液约甲基橙指示液分析步骤在有盖的称量瓶中迅速称取约试样精确至转移到锥形瓶中加水和滴甲基橙指示液用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为终点分析结果的表述以质量百分数表示的碱式盐含量按式计算式中盐酸标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积试料的质量与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的氧化锌的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于型型为型为硫酸盐含量的测定方法提要在酸性条件下用氯化钡沉淀硫酸根离子与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊试剂和材料盐酸溶液乙醇氯化钡溶液硫酸盐标准溶液试验溶液的制备在有盖的称量瓶中迅速称取试样精确至置于烧杯中加水及盐酸溶液数滴至溶液清亮再过量滴移入容量瓶中以水稀释至刻度摇匀备用分析步骤用移液管移取试验溶液于比色管中加盐酸溶液和乙醇再加入氯化钡溶液加水至刻度摇匀放置所呈浊度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理型优等品一等品型一等品合格品型一等品合格品 钡含量的测定方法提要用硫酸沉淀试液中的钡离子与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊试剂和材料硫酸溶液乙醇钡标准溶液分析步骤用移液管移取试验溶液于比色管中加乙醇和硫酸溶液以水稀释至刻度摇匀放置所呈浊度不得深于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备按下述规定取一定体积的钡标准溶液与试样同时同样处理型优等品一等品型一等品合格品型一等品合格品铁含量的测定方法提要在酸性介质中用过硫酸铵氧化二价铁加入硫氰酸铵显色以正丁醇提取与标准比色溶液进行目视比色试剂和材料盐酸溶液过硫酸铵硫氰酸铵溶液正丁醇铁标准溶液临用前配制用移液管移取按配制的铁标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤用移液管移取试验溶液于比色管中加水盐酸溶液过硫酸铵摇匀加硫氰酸铵溶液用正丁醇提取醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备按下述规定取一定体积的铁标准溶液与试样同时同样处理型优等品一等品型一等品合格品型一等品合格品重金属含量的测定方法提要在碱性条件下用氰化钠或氰化钾掩蔽干扰离子以硫化钠与铅等重金属离子反应与标准比色溶液进行目视比色试剂和材料氨水溶液 氰化钠或氰化钾溶液硫化钠溶液铅标准溶液临用前配制用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀分析步骤用移液管移取试验溶液置于比色管中用氨水溶液中和约为再加入氰化钠或氰化钾溶液最后加入新制备的硫化钠溶液摇匀放置所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备移取试验溶液并按下述规定取一定体积的铅标准溶液与试样同时同样处理型优等品一等品型一等品合格品型一等品合格品将测定后的废液按附录规定进行处理盐酸不溶物含量的测定方法提要将试样溶于热水中加入盐酸用坩埚式过滤器过滤洗涤干燥并称重试剂和材料盐酸溶液硝酸银溶液仪器设备坩埚式过滤器滤板孔径为分析步骤用称量瓶迅速称取约型试样精确至置于烧杯中加入的热水和盐酸溶液摇匀用预先在下烘至恒重的坩埚式过滤器过滤用热水洗涤至滤液中不含氯离子用硝酸银溶液检查为止将坩埚式过滤器连同不溶物一并移入电热干燥箱中在下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量按式计算式中坩埚式过滤器连同不溶物的质量坩埚式过滤器的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于锌片腐蚀试剂和材料水砂纸粒度目 锌片级分析步骤称取型试样精确至置于烧杯中加水移入比色管中或量取型一等品试样置于比色管中把表面用砂纸擦净的锌片剪成下端成的斜角放入试验溶液中在沸水浴中保持以锌片表面无明显黑影即为合格值的测定仪器设备酸度计分度值为单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极分析步骤量取型试样置于烧杯中用酸度计进行测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于单位检验规则工业氯化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名称产品名称型号等级批号净重生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准的编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化锌进行验收自收到货物之日起天内对氯化锌产品的质量进行检验氯化锌每批产品不超过固体氯化锌的采样按第条规定确定采样单元数采样时扒开上层厚约的试样将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的处采样将所采样品混匀后用交替铲法缩分到不少于氯化锌溶液的采样按第条规定进行采样量不少于将采出的样品分装于两个清洁干燥带磨口塞的试剂瓶中密封试剂瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称型号等级批号采样日期和采样者姓名一瓶供检验用另一瓶备查保存期为个月检验结果如果有一项指标不符合本标准要求则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时可按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理标志包装运输和贮存包装容器上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称产品名称型号等级净重批号或生产日期商标和本标准的编号等工业固体氯化锌应以内衬高密度聚乙烯袋的镀锌铁桶包装铁皮厚也可用塑料桶纸板桶或内衬高密度聚乙烯袋的复合塑料编织袋包装每包装单元净重或工业氯化锌溶液应以塑料桶或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制槽车包装工业氯化锌在运输中应有遮盖物防止雨淋受潮并不得与饲料和食品混运工业固体氯化锌应贮存在干燥通风的库房内避免露天存放工业氯化锌溶液应贮存于专用钢制贮罐和槽车中型型产品镀锌铁桶纸板桶和塑料桶包装的贮存期为个月复合塑料编织袋包装的贮存期为个月型产品的贮存期为个月皆自生产之日算起 附录含氰废液的处理为了防止含氰废液的污染每天分析后的含氰废液均应进行后处理后方可排放方法提要在碱性条件下二价铁和氰离子生成稳定的络离子操作步骤将废液收集于的烧杯中加入的硫酸亚铁溶液搅拌充分反应后排放上述所用药剂均为工业级附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院天津市红光化工厂和大连金光化工厂负责起草本标准主要起草人李文强苏培基樊瑞兰王家泌沈正家杨朝辉本标准参照采用日本工业标准年确认氯化锌自本标准实施之日起原中华人民共和国国家标准氯化锌作废'