HGT2326-1992工业硫酸锌.pdf 15页

'中华人民共和国化工行业标准工业硫酸锌发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准工业硫酸锌主题内容与适用范围本标准规定了工业硫酸锌的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七硫酸锌该产品主要用于化工化纤选矿冶金电镀及循环冷却水处理等分子式一水硫酸锌七水硫酸锌相对分子质量一水硫酸锌按年国际相对原子质量七水硫酸锌按年国际相对原子质量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法化工产品采样总则实验室用水规格塑料编织袋产品分类工业硫酸锌分为两种类别类类类为一水硫酸锌类为七水硫酸锌技术要求外观白色或微带黄色结晶或粉末工业硫酸锌应符合下表要求中华人民共和国化学工业部批准实施 指标项目类类优等品一等品合格品优等品一等品合格品以计主含量以计以计不溶物含量值溶液氯化物以计含量铅含量铁含量锰含量镉含量铜含量注为用户有要求时检验试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准溶液杂质标准溶液制剂及制品在没有注明其他规定时均按之规定制备主含量的测定方法提要在硫酸锌溶液中加入氟化铵和碘化钾消除铁等杂质的干扰在约条件下以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试剂和材料碘化钾氟化铵溶液硫酸溶液溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液称取乙酸钠溶于水加冰乙酸稀释至乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约配制称取乙二胺四乙酸二钠加热溶于水中冷却摇匀标定称取于灼烧至恒重的基准氧化锌精确至用少量水湿润加盐酸溶液至全部溶解移入容量瓶中稀释至刻度摇匀 用移液管移取上述溶液置于锥形瓶中加入滴对硝基酚指示剂用氨水调至溶液为黄色后用盐酸溶液调至溶液恰为无色加入乙酸乙酸钠缓冲溶液滴二甲酚橙指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色同时作空白试验计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度氧化锌的质量滴定消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积空白试验消耗待标定乙二胺四乙酸二钠溶液的体积与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧化锌的质量二甲酚橙指示液分析步骤称取适量试样类约类约精确至置于烧杯中滴加滴硫酸溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液于锥形瓶中加水氟化铵溶液碘化钾混匀后加入乙酸乙酸钠缓冲溶液滴二甲酚橙指示液用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸锌以计含量按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的锌的质量以质量百分数表示的一水硫酸锌含量按式计算 式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的一水硫酸锌的质量以质量百分数表示的七水硫酸锌含量按式计算式中乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积试料的质量与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的以克表示的七水硫酸锌的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不大于不溶物含量的测定方法提要用水和少量硫酸溶解试样过滤洗涤不溶物干燥至恒重试剂和材料硫酸溶液溶液氯化钡溶液仪器设备坩埚式过滤器滤板孔径为分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加温水和硫酸溶液使试料溶解用预先在下恒重的坩埚式过滤器过滤用温水洗涤至无硫酸根离子用氯化钡溶液检验移入烘箱内在下干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的不溶物含量按式计算 式中干燥后不溶物的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于合格品不大于值的测定方法提要溶解试料后用酸度计测量值仪器设备酸度计分度值为单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水溶解用酸度计进行测量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于单位氯化物含量的测定汞量法方法提要同第条试剂和材料硝酸溶液氢氧化钠溶液硝酸汞标准滴定溶液约为按第条配制并标定标准滴定溶液溴酚蓝指示液二苯偶氮碳酰肼指示液仪器设备微量滴定管分度值为或分析步骤称取约试样精确至置于锥形瓶中加入水溶解加滴溴酚蓝指示液滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液呈兰色再滴加硝酸溶液由兰变黄后过量加入二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准滴定溶液滴定至试验溶液由黄色变为紫红色同时作空白试验将滴定后的含汞废液保留起来按附录规定进行处理分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物以计含量按式计算 式中硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积试料的质量与硝酸汞标准滴定溶液相当的以克表示的氯的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于电位滴定法方法提要同第条试剂和材料硝酸溶液溶液氢氧化钠溶液氯化钠基准溶液称取预先在下干燥至恒重的基准氯化钠精确至置于烧杯中加水溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀硝酸银标准滴定溶液约称取约硝酸银溶于水中摇匀溶液保存于棕色瓶中用移液管移取氯化钠基准溶液置于烧杯中放入电磁搅拌子将烧杯置于电磁搅拌器上开动搅拌器加滴溴酚蓝指示液滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色把测量电极和参比电极插入溶液中将电极与电位计连接调整电位计零点记录起始电位值用硝酸银标准滴定溶液滴定先加入再逐次加入记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值计算出连续增加的电位值和的最大值即为滴定的终点终点后再记录一个电位值记录格式见附录滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式计算式中电位增量值达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液的体积电位增量达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液的体积最后一次正值最后一次正值和第一次负值的绝对值之和详见附录的举例硝酸银标准滴定溶液的浓度按式计算 式中氯化钠基准溶液的浓度滴定时移取氯化钠基准溶液的体积滴定所消耗硝酸银待标定溶液的体积溴酚蓝指示液仪器设备电位计精度为格量程为参比电极双液接型饱和甘汞电极内充饱和氯化钾溶液滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液与甘汞电极相连接测量电极银电极或硫化银涂层电极制备方法见附录微量滴定管分度值为或分析步骤称取适量试样优等品一等品精确至置于烧杯中加入水溶解放入电磁搅拌子将烧杯置于电磁搅拌器上开动搅拌器加滴溴酚蓝指示液滴加硝酸或氢氧化钠溶液至试验溶液恰呈黄色以下操作按条规定进行自把测量电极和参比电极插入溶液中开始到终点后再继续记录一个电位值结束但不再一次加入硝酸银标准滴定溶液同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物以计含量按式计算式中硝酸银标准滴定溶液的实际浓度滴定中消耗硝酸银标准滴定溶液的体积空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积试料的质量与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于铅含量的测定方法提要在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长处使用空气乙炔火焰采用标准加入法测定试剂和材料硝酸溶液铅标准溶液溶液含有铅 仪器设备原子吸收分光光度计铅空心阴极灯仪器工作条件波长火焰空气乙炔分析步骤称取约试样精确至溶于水中加硝酸溶液溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管分别移取试验溶液于个容量瓶中再用移液管分别加入铅标准溶液用水稀释至刻度摇匀按条规定将仪器调至最佳工作条件用水调零测量吸光度以铅的质量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线将曲线反向延长与横轴相交处即为试验溶液中铅的质量分析结果的表述以质量百分数表示的铅含量按式计算式中从工作曲线上查出的试验溶液的铅的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于铁含量的测定方法提要同第条试剂和材料同第条和乙二胺四乙酸二钠柠檬酸三铵混合溶液称取乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸三铵溶于水中仪器设备分光光度计带有厚度为吸收池分析步骤工作曲线的绘制见第条规定选用厚度为吸收池及其对应的铁标准溶液用量绘制工作曲线测定称取约试样精确至溶解后移入容量瓶中加水至刻度摇匀用移液管移取适量试验溶液优等品一等品合格品于容量瓶中在 另一容量瓶中加适量的水作空白同时各加入抗坏血酸溶液适量的乙二胺四乙酸二钠柠檬酸三铵混合溶液优等品一等品合格品用氨水调节精密试纸检验加邻菲口罗啉溶液用水稀释至刻度摇匀放置后以水为参比测量吸光度分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量按式计算式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁的质量移取试验溶液中所含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于锰含量的测定分光光度法方法提要在磷酸存在下的强酸性介质中用高碘酸钾将试验溶液中二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子在最大吸收波长处用分光光度计测量其吸光度试剂和材料磷酸高碘酸钾硫酸锰标准溶液溶液含有锰仪器设备分光光度计带有厚度为吸收池分析步骤工作曲线的绘制用移液管移取锰标准溶液分别置于烧杯中加水至约各加入硫酸磷酸和高磺酸钾加热煮沸至高锰酸根的紫红色出现再微沸冷却后分别全部移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用吸收池在波长下以水为参比测量吸光度绘制工作曲线试样的测定称取约试样精确至置于烧杯中加入水溶解另取水于另一烧杯中作空白将试验溶液和空白试验溶液加热至沸必要时过滤以下操作按条中所述自加入硫酸开始到测量吸光度止分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量按式计算 式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的锰的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的锰的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于原子吸收光谱分析法仲裁法方法提要在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长处使用空气乙炔火焰采用工作曲线法测定试剂和材料硝酸溶液溶液硝酸镧溶液称取硝酸镧用硝酸溶液溶解用水稀释至锰标准溶液溶液含有锰仪器设备原子吸收分光光度计锰空心阴极灯仪器工作条件波长火焰空气乙炔分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加入水硝酸溶液溶解后移入容量瓶中加硝酸镧溶液用水稀释至刻度摇匀在一系列容量瓶中分别用移液管移取锰标准溶液各加入硝酸溶液硝酸镧溶液用水稀释至刻度摇匀按条规定将仪器调至最佳工作条件用水调零测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度同时作空白试验以标准系列溶液中的锰的质量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的表述以质量百分数表示的锰含量按式计算 式中根据所测试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的锰的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的锰的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于镉含量的测定原子吸收光谱分析法仲裁法方法提要在稀硝酸介质中于原子吸收分光光度计波长处使用空气乙炔火焰采用标准曲线法测定试剂和材料硝酸溶液溶液镉标准溶液溶液含有镉仪器设备原子吸收分光光度计镉空心阴极灯仪器工作条件波长火焰空气乙炔分析步骤称取约试样精确至溶于水中加硝酸溶液溶解后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀在一系列容量瓶中分别用移液管移取镉标准溶液各加入硝酸溶液用水稀释至刻度摇匀按条规定将仪器调至最佳工作条件用水调零测量试验溶液和标准系列溶液的吸光度同时作空白试验以标准系列溶液中的镉的质量为横坐标对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的表述以质量百分数表示的镉含量按式计算式中根据所测试验溶液吸光度从工作曲线上查出的镉的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的镉的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品和合格品不大于极谱法方法提要 在氨性氯化铵溶液中以亚硫酸钠除氧用极谱测定试剂和材料硝酸溶液溶液氢氧化铵亚硫酸钠氯化铵动物胶溶液镉标准溶液溶液含有镉仪器设备极谱仪分析步骤称取约试样精确至置于烧杯中加水硝酸溶液加热微沸冷却后加入氯化铵加氢氧化铵溶液至生成的氢氧化锌沉淀完全溶解并过量移入容量瓶中加动物胶溶液和亚硫酸钠用水稀释至刻度摇匀放置用极谱仪测量其波高标准比对溶液用移液管移取镉标准溶液于容量瓶中加氯化铵氢氧化氨动物胶溶液和亚硫酸钠用水稀释至刻度摇匀倒出部分标准比较溶液采用与试样相同的极谱分路进行测定测量其波高分析结果的表述以质量百分数表示的镉含量按式计算式中试验溶液的波高标准比对溶液的波高标准比对溶液中所含镉的质量试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值优等品不大于一等品合格品不大于铜含量的测定方法提要在的溶液中铜离子与铜试剂二乙基二硫代氨基甲酸钠生成黄色的胶体悬浮物用乙酸乙酯等有机试剂萃取后进行比色测定试剂和材料硝酸溶液溶液氨水溶液乙二胺四乙酸二钠溶液溶液酒石酸钾钠溶液乙酸乙酯 二乙基二硫代氨基甲酸钠铜试剂溶液氯化铵饱和溶液铜标准溶液溶液含有铜用移液管移取按配制的铜标准溶液稀释至限当日使用仪器设备分光光度计带有厚度为吸收池分析步骤工作曲线的绘制用移液管移取铜标准溶液分别置于分液漏斗中各加入氯化铵溶液乙二胺四乙酸二钠溶液和酒石酸钾钠溶液摇匀用氨水调节试验溶液为试纸检验加入铜试剂准确加入乙酸乙酯盖紧瓶盖振荡待溶液分层后取有机层溶液用吸收池在波长下以水为参比测量吸光度以铜的质量为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线试样的测定称取约试样精确至置于烧杯中加入水硝酸溶液加热溶解冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用移液管移取试验溶液于分液漏斗中同时取水于另一分液漏斗中作空白以下操作同条从加入氯化铵溶液开始到测量吸光度止分析结果的表述以质量百分数表示的铜含量按式计算式中根据测得的试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铜的质量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铜的质量移取试验溶液中含试料的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于检验规则工业硫酸锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名产品名称类别等级净重批号或生产日期产品质量符合本标准的证明和本标准编号使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫酸锌进行验收每批产品不得超过按第条规定确定采样单元数采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的处采样将采出的样品混匀用四分法缩分至不少于分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称类别等级批号采样日期和采样者姓名一瓶供检验用另一瓶保存三个月备查 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验核验结果既使有一项指标不符合本标准的要求则整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理采用规定的修约值比较法判定极限数值标志包装运输贮存工业硫酸锌包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名产品名称商标类别等级净重批号或生产日期及本标准编号以及按规定的标志怕湿标志工业硫酸锌采用双层包装外包装采用塑料编织袋其有效宽度为类由供需双方协商类或有效长度由供需双方协商确定其性能和检验方法应符合型的规定内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋厚度为内袋比外袋长宽工业硫酸锌类每袋净重类每袋净重或工业硫酸锌的包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口或用与其相当的其他方式封口外袋在距袋边不小于处折边在距袋边不小于处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口针距缝线整齐针距均匀无漏缝和跳线现象工业硫酸锌在运输过程中应有遮盖物防止雨淋受潮运输工具应清洁干燥不得与酸碱及有色物质混运工业硫酸锌应贮存于阴凉干燥处防止雨淋受潮防止日晒受热不得与酸碱及有色物质混贮附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由化学工业部天津化工研究院天津化工站和葫芦岛锌厂负责起草本标准主要起草人姚锦娟苏培基杜树华回孝仙陈志钧宿广裕本标准参照采用苏联标准硫酸锌技术条件'