HGT2328-1992工业硫代酸钠.pdf 5页

'中华人民共和国化工行业标准He/"r2328一92工业硫代硫酸钠主题内容与适用范围本标准规定了工业硫代硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本标准适用于工业硫代硫酸钠。该产品主要用于纺织漂染、化纤、造纸、制革和农药等工业分子式:Na,S20,"5H,0相对分子质量:248.19(按1989年国际相对原子质量)2弓!用标准GB191包装储运图示标志GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB6678化工产品采样总则GB6682实验室用水规格GB8946塑料编织袋3技术要求3.1外观无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶。3.2工业硫代硫酸钠应符合下表要求。指标项目优等品一等品硫代硫酸钠(Na,5,0,"SH,O)含量，%李99.098.0水不溶物含量，%G0.010.03硫化物(以Na,S计)含量，%(0.0010.003铁(FO含量，%(0.0020.003pH值(200g/1溶液)6.5-9.54试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水中华人民共和国化学工业部1992一06一01批准1992一09一01实施 HG/T2328一92试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601,GB602和GB603规定制备。4.1硫代硫酸钠含量的测定4.1门方法提要在弱酸性介质中，用甲醛掩蔽亚硫酸钠，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色为终点4.1.2试剂和材料4.1.2.1甲醛(GB685):以酚酞(GB10729)溶液(10g/l)为指示剂，用氢氧化钠溶液(2g/1)中和至恰呈粉红色;4.1.2.2乙酸(GB676)-乙酸钠(GB693)缓冲溶液(pH-6);4.1.2.3碘(GB675)标准滴定溶液;。(1/21)约0.1mol/L;4.1.2.4可溶性淀粉指示液:10g/L4.1.3分析步骤称取约10g试样，精确至。.0002g,溶于水中，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25ml(相当于1g试样)，加入5mL甲醛溶液,10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加1-2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，且30s内不褪色即为终点。4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫代硫酸钠(NazSi0,"5H刀)含量X，按式(1)计算:c·VX0.2482、，X,100=，一目州甲25-一入mX250248.2Xc·V(1)刀a式中:。-一碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定中消耗碘标准滴定溶液的体积，mL;m—试样的质量，9;0.2482—与1.00mL碘标准滴定溶液〔c(1/21,)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的硫代硫酸钠的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2%04.2水不溶物含f的测定4.2门方法提要将试样溶于热水中，用增祸式过滤器过滤，洗涤、干燥、称量。4.2.2试剂和材料42.2.1碘(GB675)溶液:c(1/212)约0.1mol/L,4.2.3仪器、设备4.2.3.，增锅式过滤器:滤板孔径5-15pm,4.2.4分析步骤称取约20g试样，精确至。.1g,置于150mL热水中，用预先在105-110℃下干燥至恒重的增涡式过滤器过滤。用热水洗涤至滤液中不含硫代硫酸钠(用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色)。将柑竭式过滤器连同不溶物一并移入电热干燥箱中，在105^110C下干燥至恒重4.2.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量Xz按式(2)计算: HG/"r2328一92x,一气一=-,x100····························一(2)式巾，，—增祸式过滤器及水不溶物质量，9;mz—增竭式过滤器质量，g+，—试样质量，94.2.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大干。.005%}4.3硫化物含t的测定4.3门方法提要在碱性条件下，铅离子与硫离子反应，与标准比色溶液进行目视比色4.3.2试剂和材料4.3.2.1乙酸铅(HG3-974)碱溶液;4.3.2.2硫化物标准溶液:1mL溶液含。，01mgNa,S称取0.308g硫化钠(Na2S"9H刀)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10mL溶液于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。4.3.3分析步骤称取2.。士。.1g试样，溶于10mL水中，加。.5mL乙酸铅(碱溶液)。在50mL比色管中稀释至刻度，摇匀所呈颜色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的硫化物标准溶液，与试样同时同样处理。优等品.............................................2.0mL一等品····.....................................6.0mL4.4铁含it的测定4.4.1方法提要在碱性介质中，用过氧化氢氧化硫代硫酸钠及二价铁。然后在酸性介质中，加硫氰酸钾显色，以正丁醇提取，与标准比色溶液进行目视比色。4.4.2试剂和材料4.4.2.1氨水(GB631)1+2溶液;4.4-2.2过氧化氢(GB6684)1}-1溶液;4.4.2.3盐酸(GB622)1+1溶液;4.4.2.4硫氰酸钾(GB648)一正丁醇(HG3-1012)溶液:将10g硫氰酸钾溶于10mL水中，加入90ml_正丁醇，强力摇动均匀;4.4-2.5铁标准溶液:1mL溶液含0.1mg铁。4.4.3分析步骤称取5.0士。.1g试样，溶于20mL水中，加入5mL氨水溶液，慢慢分次加入40mL过氧化氢溶液，静置10min，在蒸汽浴上蒸发至干;再加5mL盐酸溶液和5mL水，加热至沸，用水稀释至100ml，用移液管移取5mL置于50mL比色管中，加15mL硫氰酸钾一正丁醇溶液，强力摇动1min;醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的铁标准溶液，与试样同时同样处理。优等品·............................................1.0mL一等品·............................................1.5mL4.5pH值的测定4.5.1方法提要将玻璃电极和饱和甘汞电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的pH值有关，通 HG/T2328一92过测量原电池的电位，即可得出溶液的pH值。4.5.2试剂和材料4.5.2.1无二氧化碳的水4.5.3仪器、设备4.5-3门酸度计:分度值为。02pH单位;4.5.3.2玻璃电极;4.5.3.3饱和甘汞电极4.5.4分析步骤称取20.。士。.1g试样，溶于80mL无二氧化碳的水中，稀释至100mL,调节试验溶液的温度至20C，用酸度计进行测量。4.5.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于。.2pH单位。5检验规则5.1工业硫代硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业硫代硫酸钠进行验收。5.3工业硫代硫酸钠每批产品不超过60to5.4工业硫代硫酸钠的采样按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装的中心垂直插至料层深度的3/4处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶备用，保存期至少1个月。5.5检验结果如果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的袋中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理5了采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准.6标志、包装、运输、贮存6.1工业硫代硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期及本标准编号，以及GB191规定的标志7“怕湿”标志。6.2工业硫代硫酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为。.05mm，内袋比外袋长100mm;外包装袋采用塑料编织袋，其有效宽度为550mm，有效长度由供需双方协商决定，其性能和检验方法应符合GB8946C型的规定。工业硫代硫酸钠每袋净重50kg.6.3工业硫代硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳，人工扎口，或用与其相当的其他方式封u;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距7^-12mm,缝线整齐、针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.4工业硫代硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。6.5工业硫代硫酸钠应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止日晒、受热。 HG/T2328一92附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、上海荧光材料厂和锦州铁合金厂负责起草。本标准主要起草人苏培基、李文强、张美芳、高蕊莉、黄亚东、王顺国。本标准参照采用苏联国家标准I"OCT244-76《结晶硫代硫酸钠技术条件》。'