HGT2335-2003照相化学品2-[（4-氨基-3-甲基苯基）乙基氨基]-乙醇硫酸盐（CD-4）.pdf 7页

'ICS37.040.30G84备案号:13258-2004H中华人民共和国化工行业标准HG/T2335-2003代替HG/T2335-1992照相化学品2-[(4-氨基一3一甲基苯基)乙基氨基」-乙醇硫酸盐(CD-4)Photographicchemicals2-[4-Amino-3-methylphenyl)ethylamino]-ethanolsulfate(CD-4)2004-01-09发布2004-05-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会&Ili HG/T2335-2003前言本标准代替推荐性化工行业标准HG/T2335-1992《照相化学品4-[N一乙基一N-(浮经乙基)一口一2-甲基苯二胺硫酸盐(CD-4))本标准与HG/T2335-1992相比主要变化如下:-—根据中国化学会有机化学命名原则，参照美国化学文摘(CA)最新有机物命名，修改了标准名称。—一熔点测定中，增加了数字熔点仪测定熔点。—结构式中由含水改为无水—含量及熔点比1992版更严格。一-一增加了检验分类。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:南通合成材料厂、中国乐凯胶片集团感光化工研究院。本标准主要起草人:倪建平、姜晓燕、王健。本标准于1992年首次发布。 HG/T2335-20032-[(4-氨基一3一甲基苯基)乙基氨基}乙醇硫酸盐《CD-4)范围本标准规定了照相化学品CD-4的命名、要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。本标准适用于已曝光感光材料冲洗加工用的彩色显影剂CD-4,结构式:H;C,C,H4OH/H,SOH‘浑NH,分子式:CuH2(,N205S相对分子质量:292.34(按1989年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法(neqISO6353/1:1982)GB/T619化学试剂采样及验收规则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB/T9724化学试剂pH值测定通则(neqISO3653/1，1982)3要求本产品应符合表1要求。 HG/T2335-2003表1CD-4的要求项目指标产品外观白色或略带灰色的粉末或颗粒状结晶CD,4(C,H,}N,0,S)含量，%99.0-101.0溶液外观合格挥发分，%簇0.50pH值2.0-2.3熔点范围(熔距2.。℃)，℃152-157灰分，%毛0.10铁(Fe),%毛0.001重金属(以Pb),0.001照相性能合格红外光谱合格4试验方法4.1总则本试验方法中除另有规定外，所用的滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.2产品外观用目视法观察4.3CI}4(CuHz,N2O,S)含量的测定称取0.1g试样(精确至0.0001g),溶于100MI水中，加(1+9)硫酸40mI及5g/I,1,10一菲哆琳-亚铁指示液5滴，用硫酸钵标准滴定溶液{c[Ce(SO,)2口一。.05mol/L}滴定至溶液呈黄绿色。同时做空白试验。用质量分数表示的CD-4含量W(%)按式(1)计算:(V-V,)cX14.62W1X100(1)刀i式中:V-滴定试样时硫酸钵标准滴定溶液的用量，单位为毫升(ML);V}—做空白试验时硫酸钵标准滴定溶液的用量，单位为毫升(m工_);‘—硫酸钵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mot/L);。—试样质量，单位为克(9);14.62—对应于Iml硫酸钵标准滴定溶液{c[Ce(SO,),]=1000mol/L}的Cl}4的质量转换因子(292.3/2又0.001K100=14,62).4.4溶液外观称取4.9g-5.1g试样，置于l00mL比色管中，加loom工一水使其溶解，试液外观应呈淡红色、澄明、无沉积物和悬浮物。4.5挥发分的测定称取5g试样(精确至。.0001g)，置于已在100℃士5℃恒量的称量瓶中，用烘箱在100℃士S"C烘至恒量(约lh)，在干燥器中冷却，称量 HG/T2335-2003以质量分数表示的挥发分的含量WZ(%)按式(2)计算:WzX100················，········，·············⋯⋯(2)式中:刀t1—干燥前称量瓶加试样的质量，单位为克(9);刀七2-干燥后称量瓶加试样的质量，单位为克(9);刀—称量瓶的质量，单位为克(9)。4.6pH值的测定称取5g试样(精确至0.1g)，用100mL水溶解，按GB/T9724之规定，于20℃测定试样溶液pH值。4.7熔点范围方法一:取4.5中已干燥过的试样，按GB/T617规定进行测定(仲裁法)。方法二:取4.5中已干燥过的试样，按GB/T617规定，测定装置用数字熔点测定仪测定4.8灰分的测定称取5g试样(精确至。.0001g),置于已恒量的瓷柑祸中，在电炉上加热炭化，待白烟消失后，在高温炉中于600℃士50℃范围内加热至恒量(约3h)，在干燥器中冷却、称量。(保留残渣供测铁和重金属含量用)。以质量分数表示的灰分的含量W3(%)按式(3)计算:W,一"n2mX100................................................(3)刀王1一刀2式中:m一一柑祸加残渣的质量，单位为克(9);m,-增祸加试样的质量，单位为克(9);M-柑祸的质量，单位为克(9)。4.9重金属(以Pb计)的测定在盛有4.8保留灰分的柑祸中，加人(1+1)盐酸溶液1ml，使其溶解，并转移到50ml烧杯中，加25ml水稀释，加2.5g/L对硝基苯酚指示液2滴，滴加(1+9)氨水溶液，直至试样刚变黄色，然后滴加(1+99)盐酸至溶液变无色，并过量2.5m工，转移到50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此为溶液Ao取20mL溶液A于50m1一比色管中，加5mI一新配制的硫化氢饱和水溶液，用水稀释至50mI_,混匀，于暗处放置10min，试样溶液所呈颜色不得深于标准。标准液是取。.05mg铅(Pb)杂质标准溶液，与4.8保留灰分同时同样处理。4.10铁(Fe)的测定吸取20mL溶液A，置于50mL比色管中，加人l00g/I盐酸经胺溶液2mI，混匀，放置10min后，加人pH=5。乙酸一乙酸钠缓冲溶液2ML及lg/L1,10一二氮杂菲溶液2m1，用水稀释至50m工摇匀，放置10min，试样溶液所呈颜色不得深于标准液。标准液是取。.05mg铁(Fe)杂质标准溶液，与4.8保留灰分同时同样处理4.”照相性能按各生产厂的加工配方及工艺和合格标准样品，平行测定样品和标准样品照相性能。标准样品由使用单位提供，或由生产厂提供并经使用单位确认，有效期为一年。4.12红外光谱称取。.00010g-0.00012g已干燥的试样，置于玛瑙研钵中研成约2lem粉末，加人约0.20g已干燥的光谱纯澳化钾细粉末，充分研磨均匀，于压片机上压成透明薄片，在红外分光度仪上于 HG/T2335-20034000cm-"^-400cm-’范围内进行测定，所得红外光谱图应与标准谱图相吻合。标准红外光谱见图1,攀呀益绍00035000002500200018001600140012001000800600400波数，cm图1CIl4红外光谱图5检验规则5.1总则本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。5.2组批以生产一釜产品为一批5.3抽样按GB/T619规定取样。5.4检验分类5.4.1j-品分出厂检验和型式检验，检验项目分类见表2表2CD-4检验项目分类项目名称检验项目检验频率出厂检验(必测项)产品外观、含量、溶液外观、pH值、挥发分、熔点范围每批必测出厂检验(抽测项)灰分、重金属、铁每五批检验一次型式检验照相性能、红外光谱以及出厂检验项目见5.4.25.4.2型式检验项目为全项目检验，有下列情况之一时要进行型式检验:a)产品连续生产，每年进行一次。4 HG/T2335-2003b)产品生产工艺有较大改变时c)停产超过半年又恢复生产时d)产品质量监督部门或用户提出要求时。5.5判定规则5.5.1如果检验结果有某项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样检验，重新检验该项的结果，仍不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。5.5.2如奥抽测项日不合格.府对茸前后4批讲行称柑拾验_6包装、标志、运输、贮存6.1包装外包装用纸桶，内包装双层聚乙烯袋密封，夹层放适量干燥剂，再用黑色塑料袋遮光外包，每桶净含量25kg。也可根据用户要求包装。6.2标志外包装上涂刷牢固的标志，注明产品名称、标准号、注册商标、净含量、生产批号、生产日期、有效期、厂名和厂址，并注明有“防潮、避光、轻放”等字样，桶内应附有产量质量检验合格证书。6.3运输和贮存本产品在运输和贮存时，应放在阴凉干燥的地方，避光、防热、防雨、防止直接照射本产品有效期为18个月。'