HGT2328-2006工业硫代硫酸钠.pdf 9页

'ICS71.060.50G12备案号:18145一2006HG中华人民共和国化工行业标准HG/T2328一2006代替HG/T2328一1992工业硫代硫酸钠SodiumhyPosulfiteforindustryuse2006一07一26发布2007一03一01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会妨 HG/T2328一2006前言本标准修改采用日本标准JISK142O一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶)(日文版)。本标准根据日本标准JISK142。一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶》(日文版)重新起草。考虑到我国国情，在采用日本标准时本标准作了一些修改，有关技术性差异及结构性差异已编人正文中，并在它们涉及的条款的页边处用垂直单线标识。附录A和附录B中给出了这些技术性差异及结构性差异和原因的一览表以供参考。本标准代替HG/T2328一1992《工业硫代硫酸钠》。本标准与HG/T2328一1992的主要技术差异如下:—要求中增加了氯化钠含量指标(本版3.2，1992年版3.2);—试验方法中铁含量的测定改为采用分光光度法(本版4.6，1992年版4.4);—试验方法中增加了抓化钠含量的测定方法(本版47);—检验规则中增加了型式检验(本版5.1);—包装增加了25kg规格(本版7.1，1992年版6.2)。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAC/TC63/SCI)归口。本标准主要起草单位:天津化工研究设计院、南通集海化工有限公司。本标准主要起草人:武莉莉、高鹏、陈广涛、冯随意。本标准所代替标准的历次版本发布情况:1992年首次发布。 HG/T2328一2006工业硫代硫酸钠1范围本标准规定了工业硫代硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业硫代硫酸钠。该产品主要用于纺织、化纤、造纸、制革和农药等工业。分子式:NaZ岛0:·SHZO相对分子质量:248.19(按20o1年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191一2000包装储运图示标志(eqvISO78O，1997)GB/T125O极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049一1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法(eqvISO6685，1982)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696，1987)GB/T8946塑料编织袋HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求3.1外观:无色或略带淡黄色透明单斜晶系结晶。3.2工业硫代硫酸钠应符合表1要求。表1要求指标项目优等品一等品硫代硫酸钠(Na公巍氏·5H20)质量分数/%妻99098.0水不溶物的质量分数/%(0.01003硫化物(以Na:5计)的质量分数/%蕊00010.003铁(Fe)的质量分数/%(00020.003抓化钠(NaCI)的质量分数/%簇0.050。20pH值(2009/1溶液)6.5~9.54试验方法4.1安全提示 HG/T2328一2006本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨懊!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T36963之规定制备。4.3主含t的测定4.3.1方法提要在弱酸性介质中，用甲醛掩蔽亚硫酸钠，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定。4.3.2试荆4.3.2.1甲醛:以酚酞溶液(109/L)为指示剂，用氢氧化钠溶液(29/L)中和至恰呈粉红色;4.3.22乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH、6);4.3.2.3碘标准滴定溶液:。(1/212)、。.lmol/L，低温下避光保存;4.3.2.4可溶性淀粉指示液:109/L。4.3.3分析步骤移取约109试样，精确至。.o0029，溶于水中，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL，置于250mL锥形瓶中，加人smL甲醛溶液、10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液。用碘标准滴定溶液滴定，近终点时，加lmL~ZmL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，且305内不褪色即为终点。4.3.4结果计算主含量以硫代硫酸钠(NaZSZO3·5H20)的质量分数wl计，数值以%表示，按公式(1)计算:(V/1000)cM、，__认人了1之1=---代-二二-了二爪万-入土UU=—.‘⋯⋯，户⋯，Ll)m入乙办/乙勺Um式中:V—一滴定所消耗的碘标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);‘—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克(9);人手一-硫代硫酸钠(NaZ岛03·SHZO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(9/mol)(M=248.2)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2%。4.4水不溶物含t的测定4.4.1方法提要将试样溶于热水中，用玻璃砂增祸过滤，洗涤、干燥、称量。4.4.2试荆碘溶液:。(1/212)、0.lmol/L。4.4.3仪器、设备玻璃砂柑涡:滤板孔径为5拼m一15拜m。4.4，4分析步骤称取约209试样，精确至0.19，溶于15Om工热水中，然后用预先在105℃一110℃下干燥至恒重的玻璃砂柑祸过滤。用热水洗涤至滤液中不含硫代硫酸钠(用加淀粉的微量碘溶液检验不褪色)。将玻璃砂柑祸连同不溶物一并移人电热干燥箱中，在105℃~no℃下干燥至恒重。4.4.5结果计算水不溶物以质量分数w。计，数值以%表示，按公式(2)计算:wZ一里一1二三于1主xl。。......................................⋯⋯(2) HG/T2328一2006式中:ml—玻璃砂塔祸及水不溶物质量的数值，单位为克(9);二2—玻璃砂塔涡质量的数值，单位为克(9);m—试料质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。。03%。4.5硫化物(以NaZS计)含t的测定4.5.1方法提要在碱性条件下，铅离子与硫离子反应，生成棕褐色悬浮物与标准比色溶液进行目视比色。4.5.2试荆4.5.2.1乙酸铅(碱)溶液4.5.2.2硫化物标准溶液:lmL溶液含硫化钠(NaZs)0.01mg。称取0.3089硫化钠(NaZS·gHZO)溶于水，移人1O0m工容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取10mL溶液于10mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此标准溶液使用前制备。4.5.3分析步骤称取(2.。士。.1)9试样，溶于10mL水中，加。.smL乙酸铅(碱溶液)。在50mL比色管中稀释至刻度，摇匀。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定移取一定体积的硫化物标准溶液，与试样同时同样处理。优等品:2omL;一等品:6.OmL。4.6铁含t的测定4.6.1方法提要同GB/T3049一1986第2章。4.6.2试剂同GB/T3049一1986第3章。4.6.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为Icm或3cm的吸收池。4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制按GB/T3o49一1986第53条的规定，用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.6.4.2试验溶液的制备称取(2.0士0.01)9试样，加水溶解后，移人10Oml，容量瓶中。4.6.43空白试验溶液的制备在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，置于10Oml容量瓶中。4.6.4.4测定在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个10omL容量瓶中，按GB/T3o49一1986第54.1条的规定，自“⋯⋯必要时，加水至约60mL.··⋯”开始进行操作。4.6.5结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数二3计，数值以写表示，按公式(3)计算:刀2一刀了1又100mXIOOO刀2一刀21(3)10阴式中:mZ—从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); HG/T2328一2006、1—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料的质量的数值，单位为克(9)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.。。03%。4.7抓化钠含t的测定4.7.1方法提要试样处理后，在硝酸介质中加硝酸银溶液与氯离子生成白色的氯化银悬浊液，以目视比浊法与同时同样处理的标准比浊溶液进行对比。4.7.2试剂4.7.2.1硝酸溶液:1+1。4.7.2.2硝酸银溶液:179/L。4.7.2.3氯化钠标准溶液:lmL溶液含氯化钠0.olmg/L。移取lmL按HG/T36962要求配制的氯化钠标准溶液，置于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.3分析步骤称取(1.0士。.01)9试样，置于250mL烧杯中，加水润湿，加入10mL硝酸溶液，加热至溶液清亮。冷却后，全部转移至10omL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取10.0mL上述溶液，置于50mL比色管中，加人lmL硝酸溶液及lmL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀，于暗处静置15min。所产生的白色浑浊不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液是按下列规定移取氯化钠标准溶液，置于50mL比色管中与试料同时同样处理。优等品移取5.0mL，一等品移取20.0mL。4.spH值的测定4.8.1方法提要将玻璃电极和饱和甘汞电极浸人被钡1溶液中，构成一原电池，其电位与溶液的PH值有关，通过测量原电池的电位即可得出溶液的pH值。4.8.2试荆无二氧化碳的水。4.8.3仪器、设备4.8.3.1酸度计:最小分度值为。.oZpH单位。4.8.3.2玻璃电极。4.8.3.3饱和甘汞电极。4.8.4分析步骤称取(2。.。士0.1)9试样，溶于80mL无二氧化碳的水中，稀释至10omL，调节试验溶液的温度至20℃，用酸度计进行测量。取平行测定结果的算术平均值为测定结果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.ZpH单位。5检验规则5.1本标准采用型式检验和出厂检验。5.1.1型式检验:本标准规定的所有指标为型式检验项目，在正常情况下每一个月进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验:a)更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;c)停产又恢复生产;d)与上次型式检验有较大差异; HG/T2328一2006e)合同规定。5.1.2出厂检验:硫代硫酸钠含量、水不溶物含量、铁含量、氯化钠含量、pH值为出厂检验项目，应逐批检验。5.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的工业硫代硫酸钠为一批，每批产品不超过60t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约5。。9，分装于两个清洁干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存，保存时间生产企业根据实际需要确定。5，4工业硫代硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定，对所收到的工业硫代硫酸钠产品进行验收。验收应在货到之日算起的30天内进行。5.6检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T125O规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6标志、标签6.1工业硫代硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2o0中规定的“怕晒”和“怕雨”标志。6.2每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存7.1工业硫代硫酸钠采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为0.05mm，内袋比外袋长10omm;外包装采用塑料编织袋，其有效宽度为550mm，有效长度由供需双方协商决定，其性能和检验方法应符合GB/T8946C型的规定。工业硫代硫酸钠每袋净重25kg或50kg。7.2工业硫代硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7mm~12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。7.3工业硫代硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮防止太阳曝晒、受热。7.4工业硫代硫酸钠应贮存于干燥通风的库房内，并需下垫垫层，防止受潮7.5产品保质期自生产之日起为一年，逾期应重新检验是否符合本标准要求。 HG/T2328一2006附录A(资料性附录}本标准与日本标准的技术性差异及其原因一览表表A，1给出了本标准与日本标准JISK142O一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶)}(日文版)的技术性差异及其原因。表A.1本标准与日本标准JISK142O一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶》技术性差异及其原因一览表本标准的章条编号技术性差异原因标准的要求中分为优等品、一等品两个等根据我国生产及使用情况对产品进行分等分3.2级，对指标进行了相应调整。级增加了水不溶物含量、硫化物含量、pH值水不溶物含量、硫化物含量、pH值三项指标对3.2三项指标产品的质量影响较大，用户对此有一定要求。优等品、一等品的硫代硫酸钠含量、铁含由于我国产品的适用范围较广，因此对产品的3.2量、氯化钠含量指标进行了适当调整。要求也有一定差异.4。4增加了水不溶物含量的测定方法。与标准要求相对应。4.5增加了硫化物含量的测定方法。4.6铁含量的测定方法改为分光光度法方法准确、简便，易于操作。4.8增加了pH值的测定方法.与标准要求相对应。 HG/T2328一2006附录B(资料性附录}本标准与日本标准的结构性差异一览表表B.1给出了本标准与日本标准JlsK142。一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶)(日文版)的结构性差异。表B.1本标准与日本标准JlsK1420一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶》结构性差异一览表本标准日本标准JISK142o一58(88)《工业硫代硫酸钠结晶》章节内容章节内容前言前言1范围1适用范围2规范性引用标准2品质3要求3.1外观3.2表1要求4试验方法3试验方法5检验规则6标志、标签7包装、运输、贮存'