HGT2569-1994活性白土.pdf 9页

'中华人民共和国化工行业标准活性白土发布实施中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准活性白土主题内容与适用范围本标准规定了活性白土的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于以膨润土为原料制得的活性白土该产品主要用于石油加工产品润滑油石蜡凡士林工业用动植物油和食用动植物油的脱色精制在化学工业上用作吸附剂和催化剂载体引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法砷斑法极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则固体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法塑料编织袋产品分类型号和代号活性白土的分类型号和代号见表表类别类类类型型型号和代号高活性度的活性白土高脱色率的活性白土主要用途石油加工产品润滑油石蜡凡士林的脱色精制工业动植物油脱色精制食用动植物油脱色精制技术要求外观粉末状固体无机械杂质活性白土应符合表要求中华人民共和国化学工业部批准实施 表指标类类类项目型型一等品合格品一等品合格品一等品合格品一等品合格品脱色率活性度游离酸以计水分粒度通过筛网过滤速度堆积密度重金属以计砷试验方法本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时均指分析纯试剂和中规定的三级水试验中所需标准滴定溶液杂质标准溶液制剂和制品在没有注明其他要求时均按规定制备脱色率的测定方法提要取一定体积的已知吸光度的沥青灯油溶液加入一定量的试样进行脱色测定脱色后沥青灯油溶液的吸光度根据吸光度的减少值计算以百分数表示的脱色率试剂和材料灯用煤油建筑石油沥青仪器设备分光光度计配有吸收池电动振荡机频率次分分析步骤无色灯油的制备称取预先在干燥过的活性白土置于灯用煤油中激烈搅拌用中速定性滤纸过滤于清洁干燥的容器中用分光光度计于波长处以水作参比测量吸光度其吸光度应为零 沥青灯油溶液的制备将建筑石油沥青的外表面用小刀剥去切成丝状称取置于烧杯中加入少量无色灯油在水浴上不断搅拌至全部溶解用无色灯油稀释至混匀放置用分光光度计于波长处以无色灯油作参比测量吸光度其吸光度应为测定称取试样置于清洁干燥带磨口塞的锥形瓶中用移液管加入沥青灯油溶液轻轻振荡几下置于电动振荡机上振荡精确至用中速定性滤纸过滤全部溶液将滤液摇匀用分光光度计于波长处以无色灯油作参比测量吸光度分析结果的表述以百分数表示的脱色率按式计算式中脱色前沥青灯油溶液的吸光度脱色后沥青灯油溶液的吸光度允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于活性度的测定方法提要用乙酸钠溶液置换试样中的氢离子以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定以试样消耗氢氧化钠溶液的体积表示活性度试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液约乙酸钠溶液称取三水合乙酸钠或无水乙酸钠精确至溶于水中酚酞指示液仪器设备电动振荡机频率次分分析步骤称取试样置于清洁干燥带磨口塞的锥形瓶中用移液管加入乙酸钠溶液盖好瓶塞激烈摇动几下迅速置于电动振荡机上振荡干过滤弃去最初部分滤液用移液管移取滤液置于另一锥形瓶中加滴酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持不褪色为终点同时以水代替乙酸钠溶液按上述步骤操作进行空白试验注进行本操作时试样温度及环境温度应为分析结果的表述以试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积表示的活性度按式计算 式中乙酸钠置换液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于游离酸的测定方法提要用水浸取出试样中的游离酸以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液约移取已知准确浓度的氢氧化钠标准滴定溶液约置于容量瓶中用无二氧化碳的水稀释至刻度摇匀酚酞指示液分析步骤称取试样精确至置于烧杯中加水煮沸过滤于锥形瓶中用热水洗涤次共用水约煮沸盖上带有碱石棉干燥管的胶塞冷却至室温加滴酚酞指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色并保持不褪色为终点同时取水按同样步骤进行空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的游离酸以计含量按式计算式中滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试料质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于水分的测定仪器设备 称量瓶分析步骤用已于干燥至恒重的称量瓶称取试样精确至于干燥至恒重分析结果的表述以质量百分数表示的水分按式计算式中干燥前称量瓶和试料的质量干燥后称量瓶和试料的质量试料质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于粒度的测定仪器设备试验筛系列分析步骤称取约试样精确至置于试验筛中不断振荡敲打并用号板刷轻轻刷扫直至内筛下的试样不超过为止称量筛余物的质量分析结果的表述以质量百分数表示的粒度按式计算式中试料质量筛余物的质量允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于过滤速度的测定方法提要取定量试样用水浸湿分散在规定直径的布氏漏斗中在一定压差下制成滤饼保持水面高于滤饼面并维持一定压差进行抽滤记录一定时间内过滤水的体积仪器设备布氏漏斗内径真空泵配有型管水银真空压力计分析步骤称取试样置于烧杯中加约水充分搅拌使其分散全部转移至铺有两层快速定性滤纸的布氏漏斗中启动真空泵维持型管水银真空压力计两端液面之差为过滤抽干滤饼不得有裂缝将抽滤瓶中的水倒掉重新接好真空系统在布氏漏斗中加入水启动真空泵维持型管水银真空压力计两端液面之差为抽滤抽滤过程中水面应始终高于滤饼面当第一滴水从布氏漏斗滴下时开始按秒表计时至时停止抽滤用量筒测量抽滤瓶中水的体积 分析结果的表述以表示的过滤速度按式计算式中抽滤瓶中水的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于堆积密度的测定仪器设备量筒容量内径约分析步骤称取试样分四次加入到清洁干燥的量筒中每次加入后均在铺有胶皮的试验台上振动至体积不变振动方法将量筒提起约然后使其自然落在试验台上每次提起的同时需旋转量筒分析结果的表述以表示的堆积密度按式计算式中振动后试样的体积允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大于重金属含量的测定方法提要在微酸性介质中重金属离子与硫化氢反应生成硫化物沉淀形成暗色的悬浮液与标准比色溶液比较试剂和材料抗坏血酸盐酸溶液盐酸溶液氨水溶液乙酸乙酸钠缓冲溶液约为饱和硫化氢水使用前制备铅标准溶液含用移液管移取按配制的铅标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液使用时配制仪器设备比色管分析步骤试验溶液的制备称取试样置于锥形瓶中加盐酸溶液振荡数下后煮沸冷却过滤于容量瓶中每次用水洗涤洗次用水稀释至刻度 摇匀测定用移液管移取试验溶液置于蒸发皿中于沸水浴上蒸发至干用盐酸溶液溶解全部转移到比色管中用氨水调节约为用广泛试纸检验加抗坏血酸缓冲溶液饱和硫化氢水用水稀释至刻度摇匀于暗处放置所呈颜色不得深于标准比色溶液的颜色标准比色溶液的制备移取铅标准溶液加水用氨水或盐酸溶液调节约为用广泛试纸检验以下与试样同时同样处理砷含量的测定方法提要同第条试剂和材料盐酸无砷锌碘化钾氯化亚锡溶液乙酸铅棉花溴化汞试纸砷标准溶液含用移液管移取按配制的砷标准溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度摇匀此溶液使用时配制仪器设备同第条分析步骤用移液管移取试验溶液置于广口瓶中加水盐酸碘化钾和滴氯化亚锡溶液摇匀放置再加入无砷锌立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的玻璃管于暗处在放置溴化汞试纸上砷斑颜色不得深于标准砷斑标准砷斑的制备移取砷标准溶液置于广口瓶中加约水与试样同时同样处理检验规则活性白土应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名厂址产品名称类别型号等级净重批号或生产日期及产品质量符合本标准的证明和标准编号使用单位有权按照本标准的规定对收到的活性白土进行验收验收应在货到之日起的一个月内进行每批产品不超过按照第条的规定确定采样单元数采样时将采样器沿包装袋的垂直中心线插入至料层深度的处采样每袋所取试样不少于散装产品按照第和第条的规定采样将所取试样充分混合用四分法缩分至约立即装入两个清洁干燥的广口瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称类别型号等级批号采样日期和采样者姓名一瓶用于检验另一瓶保存备查检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装中采样核验核验结果 即使只有一项指标不符合本标准要求整批产品不能验收当供需双方对产品质量发生异议时按中华人民共和国产品质量法的规定办理采用规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准标志包装运输贮存活性白土包装袋上应有牢固清晰的标志内容包括生产厂名厂址产品名称商标类别型号等级净重批号或生产日期本标准编号及规定的怕湿标志活性白土采用双层包装内包装采用聚乙烯薄膜袋厚度不小于包装容积应大于外包装外包装采用聚丙烯塑料编织袋其性能和检验方法应符合的规定每袋净重用户需要时活性白土可用车船散装包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口外袋用缝包机缝口缝线应整齐无漏缝和跳线现象活性白土在运输过程中应有遮盖物避免雨淋受潮活性白土应贮存在通风干燥的库房内附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本标准由临安膨润土化工总厂余杭仇山磁土矿义县石油白土厂负责起草本标准主要起草人孔丙炎王春林朱坚雄汪平华俞松泉黄福元'