HGT2572-94工业活性氧化锌.pdf 10页

'中华人民共和国化工行业标准HG/"r2572一94工业活性氧化锌1主题内容与适用范围本标准规定f工二业活性氧化锌的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于碳酸锌分解制得的工业活性氧化锌。该产品主要适用于橡胶或电缆的补强剂、活化剂(天然橡胶)、天然橡胶和}Al橡胶的硫化剂分r式:ZnO相对分子质量:81.39按1989年国际相对原子质量)2弓1用标准GB191包装储运图示标志(;B/-1-601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备("Ii/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2922化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/,r6678化工产品采样总则GB/r6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3技术要求11外现:本品为白色或微黄色微细粉末3.2工业活性氧化锌应符合下表要求:%(m/m)指标项目一等品合格品95-9895--98氧化锌(ZnO)含址0.70.7水分蕊水溶物含量墓0.50.71--41-4灼烧失址盐酸不溶物含量锐0.020.05软化铅(以Pb汁)含量簇0.010.05氧化锰(以Mn!I-)含量簇0.0010.003 HG/T2572一94续表%(m/m)指标项目一等品合格品氧化铜(以Cu计)含量镇0.0010.003细度(45pm试验筛筛余物)成0.10.4比表面积，m丫9妻4535堆积密度,g/m工镇0.350.404试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6652中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,(;B/T603之规定制备。4.1氧化锌含量的测定4门.1方法提要在试验溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌离子，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，确定氧化锌含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1碘化钾(GB/T1272);4.1.2.2氨水(GB/T631);4.1.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4.1.2.4氟化钾(GB/T1271)溶液:200g/L;4.1.2.5硫W(HG/T3-979):饱和溶液;4.1.2.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH=4.5;4.1.2.7乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)-0.05m.1/1.;4.1.2.8甲酚橙指示液:2g/L,4.1.3分析步骤称取约0.12-0.14g试样(精确至。.0002g)，置于250mL锥形瓶中，加loml盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却后加50ml水、5mL氟化钾溶液、5滴二甲酚橙指示液，摇匀。用氨水调节至试验溶液恰呈红色，加lOmL硫脉饱和溶液、20mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液,4g碘化钾，摇匀用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点4门.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锌(ZnO)含量X，按式(1)计算:X,=t上全些三些些9X100式中V一一滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL;c-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;阴—试料的质量，9;0.08139—与1.OOmL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.OOOmol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.5%.4.2水分的测定 He/T2572一944.2.1方法提要在一定的温度条件下.将试样烘干至恒重，根据试样减少的质量，确定水分4.2,2仪器、设备4.2-2.1称量瓶:ID50mmX25mm;4.2.2.2电烘箱:温度能控制在105^-110`C4.2.3分析步骤用已预先在105.110℃条件下恒重的称量瓶称取约5g试样(精确至。.0002g)，置于电烘箱中，丁105^110C条件下烘至恒重。4.2-4分析结果的表述以质量百分数表示的水分x，按式(2)计算:x2=塑二,xloo.·.·..·..·..·..·..·..·..·..·.一。.·.⋯⋯(2)式中:ml—干燥后试料的质量，9;。—干燥前试料的质量，9。4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.050a4.3水溶物含量的测定4.3.1方法提要试样溶解于水中，经加热、搅拌、过滤后，取一定量的滤液蒸发，烘干至恒重，根据烘千后残留物的量，确定水溶物的含量。4.3.2仪器、设备4.3.2.1瓷蒸发皿:150mL;4.3.2.2电烘箱:温度能控制在105^-1100C,4.3.3分析步骤称取约log试样(精确至。.01g),置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加200mL无二氧化碳的水，在不断搅拌下加热煮沸5min，迅速冷却至室温后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤，弃去最初的20mL滤液。用移液管移取l00mL滤液，置于已预先恒重的瓷蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干。移人电烘箱中，在105110℃条件下烘至恒重。4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水溶物x3按式(3)计算:x3=X100250m,(3)刀r式中:>n,—水溶物的质量，9;m—试料的质量,g,4.3，5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.05环。4.4灼烧失量的测定4.4门方法提要在高温下，将试样灼烧至恒重根据试样减少的质量，确定试样的灼烧失量。4.4.2仪器、设备高温炉:温度能控制在85。士25"C, HG/T2572一944.4.3分析步骤称取约3g测定水分后的试样(精确至。.0002g),于已顶先恒重的瓷柑lPTJ中.放入高温炉中，在85。士25"C条件下灼烧至恒重4.4.4分析结果的表述以质量百分数表示的灼烧失量X,按式(4)计算X一m二一-X100.·..·..·..·..·.....·..................⋯⋯(4)式中:m】一灼烧后试样的质量，9;。，—试料的质量，94.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.2X04-5盐酸不溶物含量的测定4.5.1方法提要试样用it酸溶解后，经过滤、洗涤、烘干至恒重。根据不溶物的质量，确定盐酸不溶物含量4.5.2试剂和材料4-5.2-1盐酸(GB/T622)溶液:1+3;4.5-2-2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/14.5.3仪器、设备高温炉:温度能控制在850士25C4.5.4分析步骤称取约log试样(精确至。.01g),置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加200mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，用中速定量滤纸过滤，不溶物用水洗涤至无氯离子，用硝酸银溶液检验。将不溶物连同滤纸移入已预先恒重的瓷增祸中，低温灰化后，移人高温炉中，在850士25"C条件下灼烧至恒重。4.5-5分析结果的表述VI质情百分数表>T的欲酸不溶物X按式(5)计算:X=竺X100.........⋯⋯，...........·..·........·.⋯⋯(5)式巾:m,-一盐酸不溶物的质量9;m—试料的质量,g.4-5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%.4-6氧化铅含量的测定4.6.1原子吸收法(仲裁法)4.6.1.1方法提要见GB/T9723第3条4.6.1.2试剂和材料4.6.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;4.6.1.2.2铅标准溶液:ImL溶液含。.lmgPb,4.6.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔一空气。4.6.1.4分析步骤 HG/"r2572一944.6.1.4门试验溶液的制备称取约30g试样(精确至0.olg)置于250.L烧杯中，加少量水润湿，加150-1盐酸溶液，使其完全济解转移至250-1-容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A，并用于铅、锰、铜含量的原子吸收法测定4.6.1.4.2测定用移液管移取lom工J试验溶液A(4.6.1.4.1)共四份分别置干100m1容绩瓶中，以厂操作按GB/T9723第6.2.2条中从“......(1)份不加标准溶液，⋯⋯”开始进行操作〕4.6.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铅(以Pb计)含量X‘按式(6)计算:cx100X10，X=x100rnX2150025>n0c(6)式中:一由曲线卜查出试验溶液中被测元素之浓度，mg/mL;)n-4.6.1.4.1条中称量的试料的质量,g4.6门.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大一于。.002Y,o4.6.2比色法4.6-2.1方法提要在帆化钾的掩蔽下，试样中的铅离子与二价硫生成有色硫化物沉淀，当铅含量较低时.形成稳定的暗色恳浮液可用于铅的目视比色法测定。4.6.22试剂和材料4-6-2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+3;4.6-2.2.2氨水(GB/T631)路液:1+4;4.6.2.2.3氰化钾溶液:100g/L;4.6.2-2-4硫化钠(HG/T3-905)溶液:5g/L;4.6.2.2.5铅标准洛液:lml溶液含0.lmgPb.4.6.2.3分析步骤4.6-2-3.1试验溶液的制备你取约25g试样‘精确至0.Olg)o"i"%于250-1烧杯中，加120mL盐酸溶液，加热溶解，冷却。移入250mL容晕瓶中，稀释至刻度，摇匀4.6.2.3.2测定用移液管移取3mL试验溶液，置于50-L比色管中，用氨水溶液调节至刚产生混浊，再滴加盐酸溶液使混浊恰好消失加水至约20m1，加28mL氰化钾溶液和1mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放"i""i:10min.所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制:用移液管移取1mL试验溶液和。.2mL(一等品),1.Oml(合格品)铅标准溶液.片于SOrul比色管中，与试验溶液同时进行同样处理。4.7氧化锰含举的测定4.7门原子吸收法(仲裁法)4-7.飞门方法提要见(;l3门’9723第3条。4.7.1.2试剂和材料锰标准溶液:1ml溶液含0.lmgMn. HG/T2572一944.7.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计带有锰空心阴极灯;波长;279.5n-;火焰:乙炔一空气。47.1.4分析步骤用移液管移取25m1_试验溶液A(4.6.1.4.1)共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723第6.2.2条中从“......(1)份不加标准溶液，⋯⋯”开始进行操作4-7.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化锰(以Mn计)含量X7按式(7)计算:,X100X10-"X7X100仇xX_22550臀(7)式中:。—由曲线上查出试验溶液中被测元素之浓度，m创mL;m—4.6.1.4.1条中称量的试料质量，9.4.7-1-6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.00020a,4.7.2比色法4.7-2.1为一法提要在酸性介质中，用高碘酸钾将试样中的Mn(N)氧化为Mn(U1)，生成的粉红色可用于锰的目视比色法测定4.7.22试剂和材料4.7-2-2.1高碘酸钾(HG/T3-1158);4.7.2-2-2硫酸(GB/T625);4.7.2.2.3磷酸(GB/T1282);4.7.2.2.4硝酸(GB/T626)溶液:1+3;4.72.2-5锰标准溶液1mL溶液含。lmgMn.4.7.2.3分析步骤称取约5g试样(精确至。.01g),置于100mL烧杯中，加25mL硝酸溶液，待试样全部溶解后，再加入5m1硫酸和5mL磷酸，然后加热煮沸5min，冷却后加。5g高碘酸钾，再煮沸5^"10min，迅速冷却后，将其移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制:用移液管移取。.5mL(一等品),1.5mL(合格品)锰标准溶液，与试样溶液同时进行同样处理。浦.8氧化铜含量的测定4.8.1原子吸收法(仲裁法)4.8.1.1方法提要见GB/T9723第3条4.8.1.2试剂和材料铜标准溶液，1mL溶液含。.lmgCu,48.1.3仪器、设备原子吸收分光光度计带有铜空心阴极灯;波长:324.7nm;火焰:乙快空气。 HG/T2572一944.8.1.4分析步骤用移液管移取25-L试验溶液A(4.6.1.4.1)共四份。分别置于100mL容量瓶中，以下操作按GB/T9723第6.2.2条中从“··一(1)份不加标准溶液，⋯⋯”开始进行操作。4.8.1.5分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铜(以Cu计)含量X，按式(8)计算cx100X10-"X,X100mX_22550100c(8)刀;式中。—由曲线仁查出试验溶液中被测元素之浓度，m川ML;n;-4.6.1.4.1条中称量的试料质量，9a4.8.1.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.0002%.4.8.2比色法4.8.2门方法提要试样中的铜离子，在柠檬酸钱介质中，以铜试剂为显色剂，用三氯甲烷萃取。有机相生成的颜色可用作铜的目视比色法测定。4.8-2.2试剂和材料4.8.2-2-1三氯甲烷(GB/T682);4.8.2.2.2硝酸(GB/T626)溶液1+1;4.8.2.2.3}K水(GB/T631)溶液:1+1;4.8.2.2.4柠檬酸铁溶液:200g/1;配制:称取50g柠檬酸钱，溶解于250mL水中取IOOmL柠檬酸钱溶液，置于250mL分液漏斗中，加2滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至红色出现，再过量6滴，加lOmL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液和25mL三氯甲烷。盖紧瓶塞振荡lmin，静置分层，除去有机相，再加lOmL三氯甲烷重复萃取，直至有机相无色为止。最后分离除去有机相，将柠檬酸铁溶液移入试剂瓶中备用。4.8-2-2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)(HG/T3-962)溶液:lg/L;4.8.2.2.6酚酞(GB/T10725)指示液:lOg/L;4.8.2.2.7铜标准溶液:1mL溶液含。lmgcu.4.8.23分析步骤称取约2g试样(精确至。.01g)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加1Oml硝酸溶液溶解，加热蒸发至溶液约为5mL，冷却，全部移入250mL分液漏斗中。加水至约30mL，加40ml一柠檬酸钱溶液、2滴酚酞指示液，用氨水溶液调节至红色出现，再过量6滴，加lOmL铜试剂溶液和5ml三氯甲烷，盖紧瓶塞振荡lmin,静置分层，将有机相移入25mL比色管中，水层每次用5mL三氯甲烷重复萃取，直至有机相无色为止。有机相合并于比色管中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的配制:用移液管移取。.2mL(一等品)、0.6mL(合格品)铜标准溶液，与试样同时进行同样处理4-9细度的测定4.9.1仪器、设备4.9.1.1试验筛(GB6003):R401/3系列，(D75mmX50mm/45km;4.9.1.2软毛刷;4.9.1.3电烘箱m度能控制在105-110C. HG/T2572一9449.2分析步骤称取约log试样(精确至。.01g),置于已预先恒重的试验筛中，用水将试样润湿，将试验筛「部浸十水中，用软毛刷轻轻刷洗，酌情更换新水，直至水澄清且软毛刷上无试样为止。然后用水冲洗试验筛，用毛刷刷两次。将试验筛置于电烘箱中，在105^110℃条件下烘至恒重。4.压3分析结果的表述以质量百分数表不的细度(以筛余物表示)x按式(9)计算X,塑X100(9)式中m，一一筛余物的质量，9;，—试料的质量，9。4.10堆积密度的测定4.10.1方法提要试样经漏斗自由下落干已知质量和容积的量杯中，经称量、计算，确定试样的堆积密度。4.10.2仪器、设备堆积密度测定仪如图所示:漏斗固定在支架上，量杯位于漏斗中心线下方，其间距为30-50mm.ll{堆积密度测定仪1一料斗2一挡板;3一支架;4一量杯4.10.3分析步骤在lmm内使试样经漏斗自由落入已知质量和容积的量杯中，试样的锥体应高出量杯杯壁，用直尺刮去高出部分，准确称量装有试样的量杯(精确至0.1g).4.10.4分析结果的表述以单位体积的质量表示的堆积密度x。按式(10)计算ml-mz.....................二‘二。.....................(1(、)X式中:，:—试料和量杯的质量，9;m--fit杯的质星.g; HG/T2572一94V量杯的容积，mLo4.10.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02g/mL4.们比表面积的测定按GB/T29220,1定5检验规则5门本标准所列的全部技术指标为型式检验项目，其中氧化锌、水分、水溶物、灼烧失1t.盐酸不溶物、氧化铅、氧化锰、氧化铜、细度、堆积密度十项为出厂检验项目，必须逐批检验。在正常生产情况下，三个月进行一次型式检验。5.2上业活性氧化锌应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的工业活性氧化锌符合本标准的要求。每批出厂的工业活性氧化锌都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业活性氧化锌产品进行验收。5.4每批产品不超过30t5.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将采得的样品迅速混匀后，按四分法缩分至约500g，立即分装于两个清洁干燥的具有磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号，采样日期和采样者姓名一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。5.8采用GB125。规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准6标志、包装、运输、贮存6门上业活性氧化锌包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号，以及GB191规定的“怕湿”标志。6.2工业活性氧化锌采用三层包装。内包装采用两层聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为:600X450mm>厚度为。.lmm;外包装采用聚乙烯塑料编织袋，规格尺寸为:500X350mm。其性能和检验方法应符合GB8946A型的规定。该产品每袋净重25kg,6.3工业活性氧化锌的包装，内袋分别用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其它方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其它质量相当的线缝t1，针距7-12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象6.4工业活性氧化锌在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混运6.5工业活性氧化锌应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混贮。 aC/T2572一94附录A氮化钾废液处理(补充件)为了防止含氰废液的污染，应将测定氧化铅含量后的废液进行处理。Al原理在碱性介质中，用过量的次氯酸钠使CN-氧化分解:KCN+NaCIO-;NaCNO+KCI2N.CN0+3NaC10+H,O-2CO:个+Nz个+2NaOH+3NaClA2操作步骤将测定每批产品后的废液收集于500mL的大口容量瓶中，用400g/1的氢氧化钠溶液调节至废液的pH=12，加入250mL10%的次氯酸钠溶液，充分混合，放置24h后即可排放。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、广西柳城金蕉化工厂、河北辛集市化工二厂、河南郑州锌品厂、湖南冷水滩市锌品厂、湖北黄石市化工厂负责起草。本标准主要起草人陆思伟、李光明、袁绍强、魏立新、平松林、倪景清、徐根生。'