HGT2573-94工业氧化镁.pdf 8页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2573一94工业氧化镁1主题内容与适用范围本标准规定了工业氧化镁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由碱式碳酸镁、氢氧化镁经锻烧制得的氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、电线电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业分子式:Mg0相对分子质量:40.30(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB191包装储运图示标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啦分光光度法GB/T3051无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法GB6003试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋3技术要求11外观:白色轻松粉末。3.2工业氧化镁应符合下表要求:Yo(-/-)指标项目优等品一等品合格品氧化镁(以Mg()计))95.093.092.0氧化钙(以Ca()计)镇1.01.52.0盐酸不溶物含量(0.100.20硫酸盐〔以S()计)含量镇0.2筛余物(150p-试验筛)簇0.030.050.20中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01实施 HG/T2573一94续表%(./M)合格品铁(Fe)含量护o.1003锰(Mn)含量0.010一0350.100.15抓化物(以CI计)含量灼烧失量3.5堆积密度,刃.I,0.200.200.254试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。4门氧化镁含rd的mil定4门.1方法提要用二乙醉胺掩蔽少量亡价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量，从中减去钙含量，计算出氧化镁含量。4.1.2试剂和材料4.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;41.2.2三乙醇胺溶液:1十3;4.1.2.3氨水(GB/T631)一氯化钱(GB/T658)缓冲溶液甲:pH}10;4.1.24硝酸银(GB/T670)溶液:log/L;4.1.2.5乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液c(EDTA)约为。.02mol/1;4.1-2.6铬黑T固体指示剂:1写(mlm)e4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，加入盐酸溶液(约42tn1)使试样溶解，煮沸3^-5min，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)冷却后将滤液和洗液一并移入500ML容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得试验溶液A。试验溶液A用于氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐含量的测定。保留残渣及滤纸，用于盐酸不溶物的测定4.1.3.2测定移取25.00ml试验溶液A(4.1.3.1),置于250-L容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25.00-l，该试验溶液，代于250ml)锥形瓶中，加入50-1水、5mL三乙醇胺溶液、loml缓冲溶液和0.lg铬黑T指小剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色4.1.4分析结果的表述以质续百分数表示的氧化镁(以Mg0计)X，按式(1)计算.,X0.04030vl一20义100州X500X250 HG/"r2573一94V,806V,一20一一分丽一‘”‘””’“‘””’“.””’“‘’‘’“‘’“‘”’‘’‘’‘’“‘”’(1)式中:—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/I;V,—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml;V-4.2条中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，ml;刀,试料的质量，9;04030与1.OOmL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Cc(EDTA)=1.Ooomol/I〕相当的以克表示的氧化镁的质量4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大干0.2004.2氧化钙含量的测定4.2.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为12.5时，以钙矮酸指示剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。4.2.2试剂和材料4.2.2.1氯化钠(GB/T1266);4.2.2.2氢氧化钠(GB/T629)溶液:100g/L;4.2.2.3三乙醇胺溶液:1+3;4.2.2.4乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为。.02mo1/L;4.2.2.5钙梭酸指示剂Cl-(2-羚基-4-磺基-1-蔡偶氮>-2-轻基一3-蔡甲酸〕固体指示剂:I%(m/m);将钙翔酸指示剂与氯化钠按1+”的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。4.2.3分析步骤移取50.OOmL试验溶液A(4.1.3.1)，置于250ml锥形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醉胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加人。.1g钙按酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钙(以CaO计)X2按式(2)计算:V,.cX0.05608XzX100一一56.08一从V,·‘(2)式中:。—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V,-滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL;.-4,1.3.1条中称量的试料的质量,g;0.05608一一与1.OOmL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的氧化钙的质量4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.034.3盐酸不溶物含量的测定4.3.1分析步骤将4.1.3.1条保留的残渣及滤纸转入已恒重的瓷增祸中，灰化后，于850-900`C下灼烧至恒重。4.3.2分析结果的表述 HG/T2573一94以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X:按式(3)计算:X=竺红卫生X100.........⋯⋯。.⋯⋯，..............⋯⋯(3)式中:m-一空增涡的质量，9;，2—灼烧后柑祸及残渣的质量，9;-4.1.3.1条中称量试料的质量，9a4.3.3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。02%e4.4硫酸盐含量的测定4.4.，方法提要在微酸性溶液中.用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液比浊4.4.2试剂和材料44.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+5;4.42.2氨水(GB/T631)溶液;1+9;4.4.2.3氯化钡(GB/T652)溶液:lOOg/L;4.4.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有。，lmgSO,.4.4.3分析步骤移取10.Omi_试验溶液A(4.1.3.1)和2mL硫酸盐标准溶液，分别置于50mL比色管中，各加水至约20mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性，用pH试纸检查。加入1mL盐酸溶液、2mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。置于40-50℃水浴中，lOmin后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液4.5筛余物的测定4.5.1仪器、设备4.5.1.1试验筛(GB6003):R40/3系列0200mmX50mm/0.150mm;4.5.1.2软毛刷:毛长约3cm，刷宽约5cmo4.5.2分析步骤称取约log试样(精确至。.01g)，移入试验筛中，用软毛刷轻刷试料，使粉末通过，最后，在筛子下垫一张黑纸，刷筛至没有在黑纸上留下痕迹。将筛余物移到已知质量的表面皿中称量〔精确至0.0002g)o4.5.3分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量X按式(4)计算:X4=竺三竺X100.......·..·....·.⋯⋯。·..·..·..·..·..一(4)式中:，—表面皿的质量，9;In,一一表面皿及筛余物的质量，9;二—试料的质量>g4.5.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品、一等品不大于。.0050,，合格品不大于0.02%04.6铁含量的测定4.6.1方法提要同GB/T3049第2条。4.6.2试剂和材料 HG/T2573一94同GB/T3049第3条。4.6.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。4.6.4分析步骤4.6.4.1工作曲线的绘制按(;B/"F3049第5.3条规定，选择厚度为3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线4.6-4.2测定用移液管移取lOmL试验溶液A(4.1.3.1)和lml盐酸溶液(试剂空白溶液)，分别置于looml容址瓶中各加水至约40ml，以下操作按GB/T3049第5.4条规定，从“用氨水或盐酸溶液调整pH约为2......”开始进行操作。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，由工作曲线上查出相应的铁质量。4.6.5分析结果的表述C1Whiw5}v9表Y的铁(Fe)含量X按式(5)计算:X。一，子一X100mX百玉A1OOO_5m,............⋯..................⋯。·.....·..·..·..·.⋯⋯(5)式中，—由工作曲线上查出的铁质量,mg;m—试料的质量，9。4.6.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%.4.7锰含量的测定4.7.1方法提要在磷酸存在的强酸性介质中，用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子，用分光光度计在最大吸收波长(525nm)下，测量其吸光度。4.7.2试剂和材料4.7.2.1磷酸(GB/T1282);47.2.2高碘酸钾(HG/T3-1158);47.2.3硝酸(GB/T626)溶液:1+1;4.72.4锰标准溶液:1mL溶液含。OlmgMn;用移液管移取lOmL按GB/T602配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4了.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。4.7.4分析步骤4.7.4.1工作曲线的绘制在一系列250mL烧杯中依次加入。.00(试剂空白溶液):5.00,10.00,15.00,20.00,25.OOmL锰标准溶液，各加水至约40mL，加人lOmL磷酸,0.5g高碘酸钾，加热煮沸到高锰酸根的紫红色出现，再微沸51nln，冷却后，将溶液全部转入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。在525nm波长下，用3cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锰质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线4.7-4.2测定 HG/T2573一94称取约5g(一等品约2g)试样(精确至。.olg),置于250mL高型烧杯中，用少量水润湿，加入约35mL(一等品约需15mL)硝酸溶解，同时，在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液放loml水.作为试剂空白试液。将试验溶液和试剂空白试验溶液加热煮沸，趁热用中速定性滤纸过滤，以50ml水分4次洗涤，将滤液和洗液一并收集于250ml烧杯中。以下按4.7.4.1条从“加loml磷酸⋯⋯’，开始进行操作。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，由工作曲线卜查出相应的锰质量4.7.5分析结果的表述以质量K分数表示的锰含量X。按式(6)计算m1XfiX100mXl0000.1州(6)式中:ml—由工作曲线上查得的锰的质量，mg;，—试料的质量，9。4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值:优等品不大于。.0005%，一等品不大于。.002%,4.8氯化物含量的测定4.8.1方法提要同GB/T3051第2条。4.8.2试剂和材料同GB/T3051第3条4.8.3分析步骤称约log试样(精确至。.01g),置于250mL烧杯中，加人150mL水，盖仁表面皿.加热煮沸5-7min，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。静置30min后进行干过滤，弃去前lOmL滤液，移取50mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加2-3滴澳酚蓝指示液，滴加1一十6硝酸溶液至恰呈黄色后，过量2-3滴。加lml二苯偶氮碳酞联指示液，用。.02mol八，硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。同时作空白试验。收集滴定后的含汞废液，按GB/T3051附录D规定进行处理4.8.4分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以CI计)含量X,按式(7)计算:(V一VOcX0.03545、__Xz一一.—50入1OUm2百石一17.73(V上Va)c.⋯⋯‘...............⋯⋯，..............⋯⋯(7)式中:V一一滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;V一一滴定空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL;。—硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m一一试料的质量，9;0.03545—与1.00ml硝酸汞标准滴定溶液{cCl/2Hg(NO3)i"H,O)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量4.8.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%. HG/T2573一944.9灼烧失量的测定4.9门方法提要在850^-900C下，试样中的水合碱式碳酸镁失水并放出二氧化碳，转化成氧化镁，同时失去游离水，根据试样减少的质丝，确定灼烧失量4.9.2分析步骤称取约1g试样(精确至0.0002g),R于已恒重的瓷增祸中，在850^-900CT灼烧至恒重。4.9.3分析结果的表述以质址百分数表示的灼烧失址x，按式(8川算:x一竺生卫卫2x100，.，......................·.....·....⋯⋯(8)式中:，、-一灼烧前柑祸和试样的质量,g;，2—灼烧后残余物和柑竭的质量，只;1Y(-一试样的质量，94.9.4允许差取平行测定结果的3)术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.05io4.10堆积密度的测定4.10.1仪器、设备堆积密度测定仪如图所示.漏斗固定在支架上，量筒位于漏斗中心线下方，其问距为30mti材质为有机玻璃图1堆积密度测定仪1料斗;2挡板;3支架;4量杯4.10.2分析步骤在lmitn内，使通过250pm试验筛的试样经漏斗自由漏入已知质量和容积的量筒中4试样的锥顶应高出量筒筒壁，用直尺刮去高出部分，称量(精确至0.1g).4.10.3分析结果的表述以质敏百分数表示的堆积密度x。按式(9)计算x，一气一竺m`X1100.............................................(9) HG/T2573一94式中:，1—试样和量筒的质量，9;m—量筒的质量，9;V量筒的体积，mL4.10.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02g/mL.5检验规则5.1工业氧化镁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号5.2工业氧化镁自出厂之日起，半年内检验结果应符合本标准要求。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氧化镁进行验收。5.4每批产品不超过2c5.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样，将采得的样品迅速混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号，采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只:-W一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。5.8采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贮存6.1工业氧化镁包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、以及GB191规定的“怕湿”标志。6.2工业氧化镁包装为双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为:lokg包装:960-1050X520^-620mm;15kg包装:1200X680mm;20kg包装;1150X800mm;厚度:0.4-0.8mm。外包装采用塑料编织袋，规格尺寸为:1okg包装:860^-1050X500^-600mm;15kg包装:1100X660-m;20kg包装:1050X700mm。其性能和检验方法应符合GB8946A型的规定。该产品每袋净重lokg,15kg或2okgo6.3工业氧化镁包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距不小于lomm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.4工业氧化镁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。6.5工业氧化镁应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、连云港盐化厂、上海敦煌化工厂和邢台菱镁矿负责起草。本标准主要起草人姚锦娟、刘幽若、史祖余、马国犯、刘好让。本标准参照采用I"OCT844-79(91)《工业锻烧氧化镁技术条件》本标准自实施之日起，原中华人民共和国国家标准GB9004((工业氧化镁》作废。'