HGT2574-94工业氧化铁.pdf 14页

'中华人民共和国化工行业标准HG/T2574一94工业氧化铁1主题内容与适用范围本标准规定了工业氧化铁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于亚铁盐经热分解法或其他方法而制得的氧化铁。该产品主要用作软磁铁氧体、硬磁铁氧体、抛光膏及其他工业的原料分子式:Fe,仇相对分子质量:159.69(按1989年国际相对原子质量)2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T5211.15颜料吸油量的测定GB/T5211.18颜料筛余物的测定水法手工操作GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋3产品分类工业氧化铁分为两种型号:工型主要用于软、硬磁铁氧体;u型用于抛光膏及其他工业。4技术要求4.1外观:棕红色或褐红色粉末。4.2工业氧化铁应符合下表要求中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01实施 HG/T2574一94%(rrxlm)优等品一等品合格品多主含量(以Fe()计)98.898.096.0-毛载化亚铁(FeO)含量990.2003()0.40一镇300.200.80十燥失重--/0204几氧化硅(sio,)含量0.010一-一簇0305铝(AI)含星0.020一一镇3040锰(Mn)含量0.20-一镇02钙(Ca)含量0.010一-镇0102C0.040镁(Mg)含量一一V/010.010钾(K)含量一-镇020.040钠(Na)含量镇硫酸盐(以SO;计)含量0.100.150.20一簇氯化物(以C【计)含量0.100.150.20夏、，一}41pt-.廷{:::::一镇」151竺主些壁丝一镇灼烧失址-蕊吸油杖.g/100g5试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T602,GB/T603之规定制备。5.1主含量的测定5门.1重铬酸钾法5.1.1门方法提要用盐酸溶液溶样，加氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，再加入氯化汞溶液除去过量氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定。5.1.1.2试剂和材料5.11.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.1门.2.2氯化亚锡(GB/T638)溶液loog/I_;lOmL盐酸(GB/T622)中，加水稀释至loom];称取log氯化亚锡溶于5.1.1.2.3氯化汞(HG/T3-1068)饱和溶液:60-1008/L;在冷却下向140mL水中加入30mL硫酸(GB/T625)，再加人30mL磷酸5.1.1.2.4硫一磷混合酸 HG/"r2574一94(GB/T1282);5.1.1.2.5重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液:c(1/6K,Cr,O,)约0.lmol/L;5.1.1.2.6二苯胺磺酸钠指示液:5g/I。5.1.1.3分析步骤称取约。.3g试样(精确至。.0002g),置于25omL锥形瓶中，加30mI盐酸溶液，加热使试样完全溶解，继续加热至微沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量1-2滴，将锥形瓶在流水中冷却至室温，迅速加入loml,氯化汞溶液，摇荡至白色丝光状沉淀出现，静置约lmin加入30ml硫一磷混合酸，5omL水和3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，溶液从绿色经蓝绿色变为紫色即为终点。含汞废液不得直接排入下水道，应妥善进行处理，处理方法参见附录A5.1.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以Fe,O,计)z;按式(1)计算:Jl幸{兰1二X0.07985xloo7.985cV(1)=一不厂”””””””””’.””.’””.”’‘”“””””’‘””‘’式中:。—重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V—滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;m—试料的质量，9;0.0798.5—与1.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液〔c(1/6K,CriO,)=1.OOOmol/L〕相当的以克表示的氧化铁的质量。5门门.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%05门.2三氯化钦法5.1.2门方法提要用盐酸溶样，加氯化亚锡和三氯化钦将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点5.1.2.2试剂和材料5.1.2.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.1.2.2.2氯化亚锡(GB/T638)溶液:100g/L;称取log抓化亚锡溶于lOmL盐酸(GB/T622)中，加水稀释至l00mL;5.1.2.2.3高锰酸钾(GB/T643)溶液:50g/L;5.1.2.2.4三氯化钦溶液:量取lOmL15%的三氯化钦溶液，用盐酸溶液(5.1.2.2.1)稀释至100mL;5.1.2.2.5硫一磷混合酸:在冷却下向140m1水中加入30mL硫酸(GB/T625)，再加人30ml.磷酸(GB/T1282);5.1.2.2.6重铬酸钾(GB/T642)溶液,5g/L;5.1.2.2.7重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液:c(1/6KiCr,O)约0.lmol/L;5门.2.2.8靛红指示液:5g/L;5.1.2.2.9二苯胺磺酸钠指示液:5g/l。5.1.23分析步骤称取约。.3g试样(精确至。0002g)，置于500mL锥形瓶中，加30mL盐酸溶液，加热使试样完全溶解，继续加热至近沸，边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液至溶液颜色刚变为无色，再过量数滴，将锥形瓶在流水中冷却至室温。摇动下滴加高锰酸钾至溶液呈棕色，加水至约100mL，加热使溶液呈透明状，取下，边摇边滴加氯化亚锡至浅黄色。加入4-5滴靛红指示液，滴加三氯化钦至溶液兰色刚好消失，再滴 HG/"r2574一94加重铬酸钾溶液(5.1.2.2.6)至亮兰色，用水稀料。加入30-1硫一磷混合酸，和3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液(5.1.2.2.7)滴定至溶液出现紫色即为终点。5.1.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的主含量(以Fe,O计)x2按式(2)计算‘·V又0.07985火100燕=m7.985cV(2)刀;式中:‘一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml;州一试料的质量，9;().07985一与1.OOml重铬酸钾标准滴定溶液Cc(1/6K厂r户,)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化铁的质量5.1.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.5.2氧化亚铁含量的测定5.2.1方法提要在惰性气体保护下，用盐酸溶液溶样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液进行滴定5.2.2试剂和材料5.2.2.1盐酸(GB/"r622)溶液1+1:5.2.2.2硫磷混合酸:见5.1.1.2.4条;52.2.3重铬酸钾(GB/T642)标准滴定溶液,c(1/6K,Cr2O;)约0.Olmol/I;移取10m1重铬酸钾标准滴定溶液(5.1.1.2.5),置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.2.2.4苯胺磺酸钠指示液:见5.1.1.2.6条5.22.5氮气5.2.3分析步骤称取约1.Og试样(精确至0.0002g),置于250-L锥形瓶中，通入氮气约1Omin，以赶尽瓶内空气，缓缓加入30ml)盐酸溶液，继续通入氮气，加热使试样完全溶解，迅速冷却至室温。停止通氮气，加入30m1硫一磷混合酸,50ml水和3滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点同时作空自试验。5.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化亚铁(FeO)含量二按式(3)计算=(止竺二竺些0.0型些X1007.185c(V-V0(3)刀」式中:一一重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mot/L;V—滴定消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL;V-一空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,ml;m—试料的质量，9;0.07185一一与1.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液〔c(1/6K,Cr2O,)=1.OOOmol/I〕相当的以克表示的氧化亚铁的质量 HG/T2574一9452.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.05%05.3干燥失量的测定5.3.1仪器、设备称量瓶:(D50mmX30mmo5.32分析步骤称取约3g试样(精确至。.0002g),胃于已在105^-110(下干燥至恒重的称量瓶中。移人电热恒温于燥箱内，打开瓶盖，在105-110C下干燥2h，于干燥器中冷却后·称量(精确至0.0002g)5.3.3分析结果的表述以质量to分数表示的干燥失量二，按式(a)计算:=竺止竺X100.·..·..·..·..·.⋯⋯，...·..·····.·.···⋯⋯(4)式中:rr;—干燥前称量瓶和试样的质量,g;m—干燥后称量瓶和试样的质量>g;、一一试料的质量,g.5.3.4允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值t型不大于。.05%;1型不大于。.toy,5.4二氧化硅含量的测定5-4.1方法提要用盐酸和硝酸溶样，加高氯酸脱水，过滤。加氢氟酸使二氧化硅挥发，根据失量求出二氧化硅含量5.4.2试剂和材料5-4,2-1盐酸(GB/T622);5.42.2盐酸(GB/T622)溶液:1+1;5.4.23盆酸(GB/T622)溶液:1+10;5.4.2.4高氧酸(GB/T623);5.42.5硫酸(GB/T625)溶液:1+1;5.4.26硝酸(GB/T626);54.2.7氢氟酸(GB/T620);54.2.8硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L5.4.3仪器、设备铂钳祸容量为30mL5.4.4分析步骤称取10.Og试样(精确至0.1g),置于300m1烧杯中。加30m1一水，30-1盐酸(5.4.2.1),盖上表面皿.在电热板上加热溶解，继续加热浓缩至溶液体积约为30m1。加5mL硝酸和60ml高氯酸溶液，强热至高抓酸盐析出。取下烧杯，冷却，加入20ml盐酸溶液(5.4.2.2)，加温水至总体积约200mL，用慢速定星滤纸过滤，将附着在烧杯内壁的残渣用带橡胶头的玻璃棒刮到滤纸上，以温热的盐酸溶液(5.4.2.3)洗至滤纸无色，再用温水洗7^10次。将沉淀和滤纸一起移入铂塔祸中，干燥灰化后，在1100℃以上灼烧至恒重。残渣用2-3滴硫酸溶液润湿，加约2mL氢氟酸，在电热板七加热至硫酸白烟冒完为止，再在1100C以上灼烧至恒重同时做空白试验5.4.5分析结果的表述以质址百分数表示的二氧化硅(Sio,)含量二。按式〔5)计算:v生二三nz-ni3X100···⋯⋯(5)工马一 HG/T2574一94,C,tj:m—铂柑竭和残渣质量，9;刀，，一一氢氟酸处理后的铂增竭和残渣质量，9;m3—空白试验二氧化硅质量，9;m-试料的质量,{,T5.4.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.003/,5.5铝含量的测定5.5.1方法提要用盐酸和硝酸溶样，用甲基异丁基甲酮萃取分离出铁，中和。用铝试剂分光光度法进行测定5.5.2试剂和材料5.5.2.1盐酸(GB/T622);5.5.2.2盐酸(GB/T622)溶液:5+3;5.52.3盐酸(GB/T622)溶液:10+13;55.2.4硝酸(GB/T626);5.5.2.5硫酸(GB/T625)溶液:1+1;5.5.2.6氨水(GB/T631)溶液:1+1;5.5-2.7甲基异丁基甲酮(HG/T3-1118);5.5-2.8乙酸一乙酸钱缓冲溶液(pH4-5);5.5.2.9琉基乙酸溶液:1+10;5.5.2.10玫红三N酸按溶液:0.5g/L;5.5.2.11铝标准溶液:lml溶液含有。.OlmgAl,临用前配制。移取10-1按GB/T602制备的铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.5.2.12对硝基酚指示液:lg/l。5.5.3仪器、设备分光光度计:带有厚度为lcm吸收池。5.5.4分析步骤5.5.4.1工作曲线的绘制用移液管分别移取0.00,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00和30.00-L铝标准溶液，置于一组250-L烧杯中，加水至约50mL。加2滴对硝基酚指示液，充分摇动下滴加氨水至溶液显黄色，立即加入1-L盐酸溶液(5.5.2.3),摇匀，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。从中吸取25ml_,置于50mL容量瓶中，加5mL乙酸一乙酸钱缓冲溶液和1.5mL琉基乙酸溶液，充分摇匀再加入3ml玫红三羚酸按溶液，加水至刻度，摇匀，放置15min。移入lcm吸收池中，以试剂空白溶液为参比，在波长530n.处测量其吸光度。以铝含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.5.4.2测定称取1.OOg试样(合格品为0.40g)，精确至0.01g,置于100mL烧杯中，加15mL盐酸(5.5.2.1)和5nil硝酸，盖上表面皿，在电热板上加热溶解。继续加热浓缩至溶液体积约5mL。冷却，移入200mL分液漏斗(以下称分液漏斗A)中，将烧杯内壁附着的试液用30mL盐酸溶液(5.5.2.2)洗入分液漏斗A中，加30m1甲基异丁基甲酮，激烈摇动约lmin,静置，将水层放入另一分液漏斗(以下称分液漏斗B)中在分液漏斗A中加入2-3mL盐酸溶液(5.5.2.2)，激烈摇动约30s,静置，将水层放人分液漏斗B中。在分液漏斗B中加入20mL甲基异丁基甲酮，激烈摇动约lmin，静置，将水层放入200mL烧杯中向甲基异I-基甲酮层加入2^3mL盐酸溶液(5.5.2.2),激烈摇动约30s,静置，水层放入烧杯中，在烧杯中加入4m1硫酸溶液，加热除去残留的甲基异丁基甲酮，继续加热产生白烟约10min。冷却后，加20ml. HG/"r2574一94水溶解。以下操作按5.5.4.1条所述，从“加2滴对硝基酚指示液⋯⋯”开始，到“测量其吸光度”为止。5.5.5分析结果的表述以质量百分数表示的铝(AI)含量X,X石X100二生40m.................................................⋯⋯(6)刀;式中:m,—根据试样溶液的吸光度从工作曲线上查出的铝的质量,mg;m—试料的质量，g.5.5.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.002%.5.6锰含量的测定5.6.1方法提要用盐酸溶样，用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度，绘制曲线，求得锰含量。5.6.2试剂和材料5.6.2.1盐酸(GB/T622)溶液:2+1;5.6-2.2锰标准溶液1mL溶液含有。.lmgMn.5.6.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有锰空心阴极灯。5.6.4分析步骤5.6.4.1试验溶液的制备称取10.Og试样(精确至。.1g),置于500mL烧杯中，加入200mL盐酸溶液，盖上表面皿，慢慢加热溶解。冷却，用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，移入1000.1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，此为试验溶液八。用于锰、镁、钾和钠含量的测定。5.6.4.2Nil定用移液管移取5mL试验溶液A四份，分别置于100mL容量瓶中，一份不加锰标准溶液，其余三份分别加入成比例的锰标准溶液，用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零，将上述溶液在空气乙炔火焰中喷雾，在波长279.5nm处测量吸光度，以加入锰标准溶液后试验溶液中已知量的锰浓度(pg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点到原点的距离即为移取试验溶液中锰的浓度。5.6.5分析结果的表述以质量百分数表示的锰(Mn)含量x7按式(7)计算cX100工7mX106X1OOOX100一2c...................·..·...........·..·..·..·..·..·..·..·.⋯⋯(7)式中::—从曲线上求出的试验溶液中锰的浓度，pg/mL;m—试料的质量，956.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%o5.7钙含量的测定5.7.1方法提要用盐酸溶样，加氯化锯溶液，用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度，绘制曲线，求得钙含 HG/T2574一94址.5.7.2试剂和材料5.7.2.1盆酸(GB/T622)溶液:2+1;5.7.2.2氯化铭(HG/T3-1073)溶液:30g/L;5.7.2.3钙标准溶液:lml溶液含有。.lmgCa5.7.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有钙空心阴极灯5.7.4分析步骤称取5.00g试样(精确至0.01g),置于250.1烧杯中，加入100mL盐酸溶液，盖上表面皿，慢慢加热溶解.冷却后移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度。在4个100mL容量瓶中各移入50.1上述试验溶液，再用移液管各加入5mL氯化银溶液，一份不加钙标准溶液，其余三份分别加入成比例的钙标准溶液，用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零，将上述溶液在空气一乙炔火焰中喷雾，在波长122.7nm处测量吸光度，以加入钙标准溶液后试验溶液中已知量的钙浓度(pg/ml)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点到原点的距离即为移取试验溶液中钙的浓度。5.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙(Ca)含量二:按式(8)计算:‘义100X100-XloIX255000sf(8)式中:。—从曲线上求出的试验溶液中钙的浓度，pg/mL;m—试料的质量，9。5.了.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005o5.8镁含量的测定5.8.1方法提要用盐酸溶样，用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度，绘制曲线，求得镁含量。5.8.2试剂和材料镁标准溶液:1mL溶液含有0.lmgMg5.8.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有镁空心阴极灯。5.8.4分析步骤用移液管移取20mL(优等品)、lOmL(一等品)、或5mL(合格品)试验溶液A(5.6.4.1)四份，分别段于looml容量瓶中，一份不加镁标准溶液，其余三份分别加入成比例的镁标准溶液，用水稀释至刻度用试剂空白调整仪器吸光度为零，将上述溶液在空气一乙炔火焰中喷雾，在波长285.2nm处测量吸光度.以加入镁标准溶液后试验溶液中已知量的镁浓度(pg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点到原点的距离即为试验溶液中镁的浓度5.8.5分析结果的表述以质过百分数表示的镁(Mg)含量z。按式(9)计算‘丫100X100z9=—下，V-X10"Xi花而 HG/T2574一94mloVc(9)式中:。—从曲线上求出的试验溶液中镁的浓度,pg/mL;V—移取试验溶液A的体积，mL;.-5.6.4.1条中称取的试料的质量，g5.8.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。.002%.5.9钾含量的测定5.9.1方法提要用盐酸溶样，用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度，绘制曲线，求得钾含量。5.9.2试剂和材料钾标准溶液1mL溶液含有。lmgK5.9.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有钾空心阴极灯59.4分析步骤用移液管移取50mL试验溶液A(5.6.4.1)四份，分别置于100mL容量瓶中，一份不加钾标准溶液其余三份分别加入成比例的钾标准溶液，用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零，将上述溶液在空气一乙炔火焰中喷雾，在波长766.5nm处测量吸光度，以加入钾标准溶液后试验溶液中已知量的钾浓度(pg/mL)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点到原点的距离即为试验溶液中钾的浓度5.9.5分析结果的表述以质量百分数表示的钾(K)含量二。按式(10)计算cxlo0X100mX10`X、1-0-0-00.m2c(10)式中‘—从曲线上求出的试验溶液中钾的浓度，pg/mL;m—5.6.4.1条中称取的试料的质量，9.5.96允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.002%,5门0钠含量的测定5.10.1方法提要用盐酸溶样，用原子吸收分光光度法之标准加入法测量吸光度，绘制曲线，求得钠含量。5.10.2试剂和材料钠标准溶液1mL溶液含有。.lmgNa5.10.3仪器、设备原子吸收分光光度计:带有钠空心阴极灯。5.10.4分析步骤用移液管移取20mL试验溶液A(5.6.4.1)四份，分别置于100mL容量瓶中，一份不加钠标准溶液.其余三份分别加人成比例的钠标准溶液，用水稀释至刻度。用试剂空白调整仪器吸光度为零，将上述溶液在空气一乙炔火焰中喷雾，在波长588.9nm处测量吸光度，以加入钠标准溶液后试验溶液中已知量的钠浓度(pg/ml)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点到原点的距离即为试验溶液中钠的浓度。5.10.5分析结果的表述 HG/"e2574一94以质结!I分数表示的钠(Na)含量x,按式(11)计算:cX100X100mx10`X10000.5‘(11)式中:‘—从曲线上求出的试验溶液中钠的浓度，pg/mL;”‘一5.6-4,1条中称取的试料的质量,g.5.10.6允许趋取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.005%e5.11碳酸盐含量的测定5.11.1方法提要用盐酸济样，加锌将Fe(皿)还原为Fe(Q)后，加氯化钡沉淀硫酸根，称量硫酸钡求出硫酸根含量5.11.2试剂和材料5.11.2.1锌粒状;5.11.2.2盐酸((*B/"I"622);5.11.2.3酸((;B/"I"622)溶液:1+10;5.11.2.4城化钡(GB/T652):溶液:l00g/l;5.11.2.5fir"i酸银((;B/T670)溶液:17g/1-5.11.3分析步骤称取约2g试样(精确厄0.01g),置于300mL烧杯中，加30mL盐酸(5_11.2.2)加热溶解，加水至溶液(〕、体积约100ml，加5g锌粒，在沸水浴上加热，将Fe(A)还原为Fe(I)。溶液的红色消失时，立即过溉，用温热的盆酸溶液(5.11.2.3)洗至滤纸无色，再用温水洗4-5次。将滤液和洗涤液合并，加水至约30(m,1..加热至60-70C，逐滴加入loml一热氯化钡溶液，在沸水浴上加热30min,静置一夜后，用慢速定以滤纸过滤.用水洗至洗涤液中无氯离子反应(用硝酸银溶液检验)。将滤纸和沉淀一起移入已在约700(};灼烧至恒重的瓷增祸内，干燥灰化后，移入马弗炉中，在约700℃下灼烧至恒重。5.11.4分析结果的表述以质啧百分数表示的硫酸盐(以SO计)含量r,x按式(12)计算:X12今竺-m,空卫生些旦X10041.16(m,一.2)(12)力1式，1,:。一灼烧后#tt"和残渣的质量，9;一月t竭的质世，9;二了一试料的质量，9;0.1(16一硫酸钡换算为硫酸根的系数。5.11.5允许旅取I,.行侧定结W-的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。.02%e5门2rye(化物含址的测定5.12门力一法提要试样中加磷酸.加热溶解，氯离子以氯化氢蒸馏出，在硝酸介质中，氯离子与硝酸银生成氯化银，以目视比浊法进行测定‘5.12.2试剂和材料5.12.2.1磷酸((;B/"1"1282);5.12.2.21irj酸((;B/"P626)溶液:1+1; HG/T2574一945.12.2.3硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L5.12.24氯化物标准溶液:lml溶液含有。.OlmgCl,临用前配制用移液管移取lOmL按GB/T602制备的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀5.12.3仪器、设备5.12.3.1比色管:25mL;5.12-3.2蒸馏装置:蒸馏装置如图1所示。泛二夕图1蒸馏装置000-1圆底烧瓶;2-300。工_锥形瓶;3一带冷却水的冷凝器;4300-1_收集瓶5.12.4分析步骤按图连接蒸馏装置的2,3,4部分。称取。.300g试样(精确至。.0018),置于锥形瓶2中，加20mL磷酸，加热，试样开始溶解时，连接锥形瓶2和盛有预先烧至沸腾的水的圆底烧瓶1，通入水蒸汽。在冒出白色烟雾之前停止加热，继续通入水蒸汽至氯化氢完全进入收集瓶4中。将馏出液移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。用移液管移取lOmL试验溶液，置于比色管中，加1mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置2min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备:按下述规定取一定体积的氯化物标准溶液，从“加1mL硝酸溶液·⋯”开始与试样同时同样处理。优等品:3.OmL;一等品:4.5ml;合格品:6.OmL,5.13粒度的测定5.13.1方法1沉降法本方法适用于I型产品。5.13.1门方法提要 HG/T2574一94将试样分散在焦磷酸钠溶液中，用沉降法测定粒度。5.13.1.2试剂和材料焦磷酸钠(HG/T3-1288)溶液:2g/L.5.13.1.3仪器自动粒度测定器5.13.1.4分析步骤称取8.Og试样(精确至。.1g),置于烧杯中，加入400mL焦磷酸钠溶液，按仪器说明书进行操作，用白动粒度测定器测定产品粒度5.13.2方法2筛分法本方法适用于9型产品按GB/T5211.18中的规定进行测定。称取试样log，分散剂为焦磷酸钠，其加量为试样量的4%筛余物的处理按4.3a条规定进行。5.14灼烧失量的测定5.14.1分析步骤称取约2g试样(精确至。.olg)，置于已在750^-800℃灼烧至恒重的瓷增涡内，移入马弗炉中，在750-800C下灼烧至恒重。5.14.2分析结果的表述以质觉百分数表示的灼烧失量21。按式(13)计算:X77导竺上=X100.............................................(13)式中m—灼烧后琳祸和残渣的质量，9;，—塔祸的质量，9;”，一试料的质量，9.5.15吸油U的测定按GB/T5211.15中的规定进行测定。称取试样量logo6检验规则6.11二业氧化铁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号.6.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氧化铁进行验收。6.3每批产品不超过30to6.4按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥的具塞广11瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、型号、等级、批号，采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。6.6当供需双方对产品质量发生异议时，按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理6.7采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。.了标志、包装、运输、贮存}.1-lAV氧化铁包装袋上应有牢固清晰的标志.内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、等 HG/"r2574一94级、净重、批号或生产日期及本标准编号7.2工业氧化铁采用三层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为:810m-X510mm，厚度为0.08-m。中层采用牛皮纸袋或聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸为:750mmX470mm，牛皮纸袋厚度为0.lmm外包装采用塑料编织袋，规格尺寸为740mmX450mm，其性能和检验方法应符合GB8946的规定该产品每袋净重25kg,7.3工业氧化铁的包装，内层、中层聚乙烯塑料薄膜袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;中层牛皮纸袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口;外层在距袋边不小于30mn:处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距7-12m-，缝线整齐，针距均匀，无漏线和跳线现象了.4皿业氧化铁在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。75工业氧化铁应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，不宜露天存放 HG/"r2574一94附录A处理废液的方法(补充件)为了防止含汞废液的污染，测定主含量后的废液进行处理后方可排放。Al方法提要在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式妙A2操作步骤将废液收集于约50L的容器中，当废液达约40L时依次加人400mL40%的氢氧化钠溶液、100g硫化钠(Na,S·9H,O)摇匀。lOmin后缓慢加入400mL30%的过氧化氢溶液，充分混合，放置24h后将上部清液排入下水道，沉淀物转入另一容器中，由专人进行汞的回收L述操作中所用药剂均为工业级。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、上海宝山钢铁(集团)公司负责起草本标准主要起草人李文强、张玮珍。本标准参照采用]ISK1462-1981(86年确认)《铁氧体用氧化铁》。'